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    ICP-AES法測(cè)定塑料中金屬含量的前處理對(duì)比

    2017-12-13 10:12:56
    分析儀器 2017年5期
    關(guān)鍵詞:準(zhǔn)確度檢出限塑料

    (獨(dú)山子石化公司研究院 新疆獨(dú)山子833699)

    ICP-AES法測(cè)定塑料中金屬含量的前處理對(duì)比

    范曉蘭孫楓王文祥

    (獨(dú)山子石化公司研究院 新疆獨(dú)山子833699)

    針對(duì)塑料中金屬含量的測(cè)定,采用4種樣品前處理方法在等離子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測(cè)定及對(duì)比研究,確定了不同元素及含量的溶樣方法,對(duì)分析譜線、發(fā)射功率等進(jìn)行了選擇,測(cè)試結(jié)果回收率為81.2~112%。

    塑料 前處理 ICP-AES。

    1 前言[1]

    塑料中的金屬來源主要是反應(yīng)催化劑,如Fe、Mg、K等,還有添加劑,如硬脂酸鈣,另有一些屬于雜質(zhì)元素,如Cu、Pb,而Cd在塑料制品中,是作為穩(wěn)定劑和顏料而使用。檢測(cè)塑料中的Cd,歐盟標(biāo)準(zhǔn)方法是EN1122,它是用濃硫酸常規(guī)濕法消解,不能檢測(cè)Pb(由于鉛與硫酸產(chǎn)生硫酸鉛不溶物),塑料中總鉛的測(cè)定則尚無標(biāo)準(zhǔn)方法。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)合實(shí)際應(yīng)用,現(xiàn)將4種常用塑料前處理方法對(duì)比分析,用等離子發(fā)射光譜儀來測(cè)定塑料中Fe、Ca、Pb、Cd的含量。

    2 試驗(yàn)部分

    2.1 儀器、設(shè)備及試劑材料

    2.1.1 儀器設(shè)備及工作條件[2]

    IRIS ER Advantage型全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀(美國熱電公司),沖洗泵速:110rpm,分析泵速:110rpm,霧化器壓力:1.973MPa,積分時(shí)間:15s,測(cè)定次數(shù):二次,高頻發(fā)射功率:1150W;超純水儀:UPW-2RO-20型(成都澳必特公司)電導(dǎo)率lt;0.01ms/m;高溫爐:溫度范圍0~900℃,恒溫1小時(shí)溫度波動(dòng)不大于10℃;電熱板:溫度范圍0~2000℃;天平:稱量范圍0~200g,感量0.0001g。

    2.1.2 波長(zhǎng)[2]

    Fe 259.940{129}; Ca 422.673{079}; Pb 220.353{152}; Cd 214.438{156}

    2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑

    標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100.0μg/mL,購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;依次稀釋配制成濃度為10.0、5.0、2.0、1.0、0.0μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

    試驗(yàn)用水符合國家一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn),高氯酸、鹽酸、硝酸、雙氧水(30%)均為優(yōu)級(jí)純。

    2.2 樣品預(yù)處理[3]

    塑料中金屬含量測(cè)定的前處理方法很多,國內(nèi)尚無塑料樣品中微量金屬元素的消解方法和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),本文討論以下4種:灰化加酸法,美國EPA3050B的傳統(tǒng)消解法、炭化酸溶法、微波消解法[2](表1),微波消解參數(shù)見表2。

    表1 4種前處理方法比較

    表2 微波消解參數(shù)

    3 結(jié)果與討論

    3.1 結(jié)果比較[4]

    4種處理方法步驟截然不同,對(duì)樣品的不同元素測(cè)定結(jié)果影響各異。在同樣的測(cè)試條件下,對(duì)下述5個(gè)塑料樣品進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果見表3(“-”為未檢出,“”為結(jié)果不理想)。

    表3 4種前處理方法試驗(yàn)結(jié)果比較 mg/kg

    續(xù)表3

    由表3可看出,灰化加酸法測(cè)定結(jié)果較其它方法偏低很多,這是因?yàn)楦邷鼗一ㄒ装l(fā)生燃燒,溫度難于控制,某些元素易揮發(fā)損失,造成測(cè)定結(jié)果較實(shí)際值偏低很多,因而該處理方法不適用于塑料樣品。EPA3050B的傳統(tǒng)消解法及微波消解法消解塑料測(cè)定結(jié)果相吻合;EPA3050B的傳統(tǒng)消解法作為一種標(biāo)準(zhǔn)通用的處理方法,具有溶解完全,損失較小等優(yōu)點(diǎn),但其耗時(shí)長(zhǎng)(整個(gè)消解過程近6小時(shí)),影響了分析速度;炭化酸溶法操作簡(jiǎn)單,但除了Pb、Cd,其它元素的測(cè)定結(jié)果不夠穩(wěn)定,這是由于處理樣品時(shí)加入高氯酸,樣品中高分子被分解較徹底,樣品中金屬能較好被溶解,但由于高氯酸的高粘度特性,使得樣液進(jìn)入儀器檢測(cè)時(shí),均勻度不好,提升量不穩(wěn)定,造成這些元素檢測(cè)穩(wěn)定性不高。微波溶樣法能廣泛、快速、準(zhǔn)確地預(yù)處理各種塑料材料的方法,但由于微波消解法稱樣量很小,導(dǎo)致樣液中一些含量較低的元素其顯示濃度低于該元素的最低檢出限,因而,含量較低的元素不適合微波消解法。

    3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)[5]

    為了驗(yàn)證3種前處理方法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度做了加標(biāo)回收試驗(yàn)。試驗(yàn)方案:按方法要求稱樣,加入1mL的50mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,消解后定容至50mL容量瓶中?;厥章试?1%~107%(見表4),說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度(準(zhǔn)確度質(zhì)量要求見SY/T 6404-1999中表2)。

    表4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)(回收百分率)

    3.3 重復(fù)性試驗(yàn)[6]

    按3種不同試驗(yàn)方法測(cè)定塑料樣品(共3個(gè)樣)中金屬元素的含量, 對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定6次,試驗(yàn)結(jié)果見表5;由表5可見,測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合精密度質(zhì)量要求(精密度質(zhì)量要求見SY/T 6404表3)。

    表5 重復(fù)性試驗(yàn)

    3.4 檢出限

    用兩種樣品前處理方法對(duì)空白溶液測(cè)定10次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為其檢出限,各元素的檢出限見表6。

    表6 兩種處理方法各元素的檢出限 mg/kg

    4 結(jié)論

    (1)灰化加酸處理塑料,測(cè)定結(jié)果較實(shí)際值偏低很多,不適用于塑料樣品的處理。

    (2)EPA3050B的傳統(tǒng)消解法及微波消解法消解塑料均有很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

    (3)炭化酸溶法對(duì)個(gè)別元素有較好的再現(xiàn)性,一般用來測(cè)定Pb,Cd。

    (4)微波溶樣技術(shù)能廣泛、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定各種塑料材料中金屬含量的預(yù)處理方法,但含量較低的元素不適合微波消解法。3種溶樣方法可互補(bǔ),針對(duì)不同樣品含量而應(yīng)用于實(shí)際。

    [1]楊翠定,等.化工分析方法(RIPP試驗(yàn)方法)[M].北京:科學(xué)出版社,1990:365-368.

    [2]辛仁軒.ICP-AES光譜分析技術(shù)與應(yīng)用[J].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:43-45.

    [3]B·威爾茨.原子吸收光譜法[M].北京:地質(zhì)出版社,1990:152-154.

    [4]劉崇華.分析實(shí)驗(yàn)室.微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定塑料中鉛和鉻[J].2005:(2)66-67.

    [5]辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:152-154.

    [6]SY/T 6404-1999.沉積巖中金屬元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析方法[S].

    DeterminationofmetalelementinplasticbyICP-AES.

    FanXiaolan,SunFeng,WangWenxiang

    (DushanziPetrochemicalCompany,PetrochinaCompanyLimited,Dushanzi833699,China)

    Four sample pretreatment methods were researched and contrasted. Suitable analysis line, acid solution and emission power were selected. The recoveries were 81.2%-112%.

    plastis;pre-process; ICP-AES

    10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.027

    2017-04-04

    范曉蘭,工程師,從事油品分析測(cè)試工作,E-mail:2402702063@qq.com。

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