透射電鏡樣品制備的表面損傷和觀察方法

(1.南京騰元軟磁有限公司，南京急冷材料工程技術(shù)研究中心，南京211300；2.江蘇非晶電氣有限公司，泰州225500；3.中國科學院物理研究所，北京凝聚態(tài)物理國家實驗室，北京100190)

透射電鏡樣品制備的表面損傷和觀察方法

王巖國1,2,3丁力棟1,2顧建偉1,2閆征1,2胡民培1,2

(1.南京騰元軟磁有限公司，南京急冷材料工程技術(shù)研究中心，南京211300；2.江蘇非晶電氣有限公司，泰州225500；3.中國科學院物理研究所，北京凝聚態(tài)物理國家實驗室，北京100190)

由于電子與物質(zhì)的強相互作用，從電子槍發(fā)出的2X107電子伏特的高能電子束能穿透的材料厚度也只有約300納米，因此樣品必須非常薄才適合使用透射電子顯微鏡進行觀測。要制備非常薄的透射電鏡樣品需要經(jīng)過包括機械研磨和離子濺射等一系列的減薄過程，這些過程均會對樣品表面造成一定程度的損傷。表面損傷會影響對樣品真實微結(jié)構(gòu)的觀測和表征，因此了解樣品制備過程中樣品表面的損傷情況對于材料微結(jié)構(gòu)研究具有重要意義。本文介紹了如何利用透射電鏡觀察樣品表面損傷的成像方法、實驗技巧和操作技術(shù)的細節(jié)。利用透射電鏡的不同成像襯度模式能夠在樣品的同一視場中觀察到包括樣品表面損傷的材料結(jié)構(gòu)細節(jié)，可以在多層次和不同尺度上獲得更豐富的微結(jié)構(gòu)信息。

電子顯微學 樣品制備 表面損傷 表面觀察 離子濺射

1 引言

材料的結(jié)構(gòu)，特別是微結(jié)構(gòu)是實現(xiàn)其功能的載體。利用材料微結(jié)構(gòu)的變化實現(xiàn)材料多種性能的優(yōu)化已成為目前材料研究領(lǐng)域的熱點。借助現(xiàn)代高技術(shù)已使得對材料微結(jié)構(gòu)的設(shè)計和制備成為可能，進而實現(xiàn)對材料性能的控制，并呈現(xiàn)出新的功能。通過材料設(shè)計進一步促進了材料科學和技術(shù)的快速、持續(xù)發(fā)展。表征材料的結(jié)構(gòu)，特別是在原子分辨的尺度上對微結(jié)構(gòu)的觀察，是進行材料微結(jié)構(gòu)設(shè)計和制備的基礎(chǔ)[1，2]。透射電子顯微鏡具有非常高的空間分辨率，可以在不同原子尺度上觀測和分析材料的微結(jié)構(gòu)特征，是材料微結(jié)構(gòu)研究的重要分析儀器之一[3，4]。由于電子與物質(zhì)的相互作用非常強，比X射線高約一萬倍，在大氣中會受到氣體分子的強烈散射，所以電子顯微鏡需要在真空狀態(tài)下才能工作[5，6]。電子與物質(zhì)的強相互作用使得高能電子穿透物質(zhì)的能力非常有限，從電子槍發(fā)射的能量為2X107電子伏特的電子束只能穿透厚度約為300納米的材料，因此樣品必須非常薄才適合使用透射電子顯微鏡進行觀測。通常要制備厚度非常薄的透射電子顯微鏡樣品需分別利用機械研磨和離子濺射等一系列方法進行樣品厚度的減薄，機械減薄需要使用不同粒度的金剛石砂紙或研磨劑將樣品表面物質(zhì)逐漸磨掉，達到減小樣品厚度的目的[7]。用砂紙或研磨劑摩擦樣品表面時，會在樣品表面留下劃痕，在磨掉樣品表面物質(zhì)的同時，也造成樣品表面的損傷，形成表面損傷層。機械減薄造成表面損傷的程度與所使用的砂紙或研磨劑顆粒度成正比，顆粒度越大，損傷層厚度也越大。離子濺射減薄則是利用鎵原子或者是惰性氣體如氬和氖，將鎵原子和惰性氣體原子分別在離子槍中離化成氬離子，隨后氬離子在電場加速，并以一定的角度入射到樣品表面，使得一定厚度的表面結(jié)構(gòu)被破壞，也在表面形成損傷層，并使部份被損傷的樣品表面物質(zhì)脫離樣品表面。離子束轟擊使表面物質(zhì)離開樣品的同時也使樣品的表面損傷[8-11]。隨著離子束不斷轟擊樣品表面，使樣品表面物質(zhì)不斷脫離樣品，達到減薄樣品厚度的目的。在離子濺射減薄過程中樣品表面損傷層厚度即與入射離子能量成正比，能量越高，損傷層越厚；也與離子束的入射角度成正比，入射角度越大，損傷層也就越厚。實際上，無論是機械研磨減薄還是離子濺射減薄都是通過破壞樣品表面的原始結(jié)構(gòu)，并使部份原始結(jié)構(gòu)被破壞的物資脫離樣品表面，實現(xiàn)樣品厚度的減薄。由于原子質(zhì)量的差異，使用不同的離子源產(chǎn)生的損傷也不同，原子質(zhì)量越大，造成的損傷也越大。其中鎵原子除了能減薄樣品外，主要用于對大塊材料的局部區(qū)域樣品的切割，以便將局部的樣品提取出來，對大塊樣品中特定位置的材料制備透射電鏡樣品[12]。由于減薄過程總是伴隨著樣品表面結(jié)構(gòu)的破壞，所以沒有樣品表面結(jié)構(gòu)的破壞和損傷，樣品厚度就不會被減薄。在機械研磨和離子濺射減薄過程中樣品表面損傷層的厚度與減薄速度成正比，減薄速度越快，表面損傷層越嚴重。由于樣品表面損傷伴隨著透射電鏡樣品制備的全過程，在利用透射電鏡進行樣品微結(jié)構(gòu)表征時被損傷的樣品區(qū)域也會在電子顯微圖像中產(chǎn)生襯度，可能會對材料微結(jié)構(gòu)特征的觀察形成一定干擾[13，14]。

本文對樣品表面損傷即成像特點進行了介紹，并對如何利用透射電子顯微鏡觀察樣品表面損傷的成像方法、實驗技巧和操作技術(shù)細節(jié)進行了詳細說明。由于表面損傷層的成像條件與正常樣品的成像條件一定差異，通過透射電鏡成像條件的變化，能夠改變電子顯微像的襯度，在同一視場的顯微像中能夠顯示出不同的微結(jié)構(gòu)特征，了解損傷區(qū)域的分布情況，并為表征和去除樣品損傷奠定基礎(chǔ)。去除損傷的樣品能夠使顯微像包含更真實和清晰的微結(jié)構(gòu)內(nèi)容，進而為微結(jié)構(gòu)分析和材料評價提供更多和更詳細的信息。

2 樣品表面損傷的特征

由于透射電鏡樣品制備最后一步是利用離子濺射對樣品進行減薄，通過離子束轟擊樣品，使樣品表面物質(zhì)不斷脫離樣品，減小樣品厚度。離子束轟擊使表面物質(zhì)離開樣品的同時也使樣品的表面損傷。要使表面物質(zhì)離開樣品表面，原子之間的結(jié)合鍵必須斷開，原子才能離開原來的位置，進而脫離表面。原子離開原始位置，可以在樣品表面隨機分布。原子位置的移動破壞了晶體中原子周期性排列的規(guī)律，使樣品表面不再保持完整的晶體結(jié)構(gòu)。破壞晶體結(jié)構(gòu)的原子位移導致晶態(tài)向非晶態(tài)的結(jié)構(gòu)相變，因此晶體樣品的表面損傷一般以非晶化的方式出現(xiàn)。高能離子會進入樣品內(nèi)一定深度，入射離子在樣品內(nèi)的移動過程中將能量傳遞給周圍的原子，使得這些原子脫離原來的位置，所以離子濺射導致的樣品表面損傷有一定厚度，形成表面損傷層。因此離子束進入樣品的深度越大，表面損傷層越厚。離子槍的加速電壓越高，離子束獲得的能量就越高，入射離子進入樣品的深度也就越大，因此樣品表面損傷層厚度與離子的能量成正比。離子減薄對樣品的損傷特點可以由圖1進行說明，當一定能量的離子束與樣品表面成θ角度入射到樣品上表面時(如圖1a所示)，減薄樣品厚度的同時，在樣品上表面形成厚度為d的損傷層，樣品邊緣損傷層的寬度則為L(如圖1b所示)，兩者之間有如下關(guān)系：

d=L·tgθ

(1)

圖1 離子束減薄樣品示意圖(a)和(b)分別是離子束以θ角入射到樣品上表面和兩束離子以相同的角度入射到樣品上、下表面的示意圖。與這兩種不同離子束減薄方式對應的樣品表面損傷情況分別示于(c)和(d)。

由上式可知，樣品表面損傷層厚度d與離子束入射角度θ成正比，θ角越大，損傷層厚度也越大。樣品邊緣損傷層寬度L則與離子束入射角度θ成反比，θ角越小，樣品邊緣損傷層寬度L越大。此外，樣品表面損傷層厚度還與離子能量成正比，離子能量越大，損傷層越厚。由于離子束的入射角度通常都比較小(10o以下)，所以樣品邊緣損傷層的寬度L比樣品表面損傷層厚度d大很多。如果用兩束離子以相同的能量和相同的入射角度θ分別減薄樣品的上、下表面(如圖1c所示)，在樣品上下兩個表面分別產(chǎn)生相同厚度的損傷層(如圖1d所示)，而樣品邊緣的損傷層寬度與用單離子束減薄樣品上表面時的情況相同。比較圖1b和圖1d兩種離子減薄方式的結(jié)果可知，用單離子束或雙離子束從一個表面減薄樣品時，只在該表面產(chǎn)生損傷層，并且得到的樣品薄區(qū)厚度也是離子束同時減薄樣品上下表面時的一半，因此樣品表面損傷情況除了與離子束能量和入射角度有關(guān)外，還與選用的離子束減薄方式密切相關(guān)。

特別需要指出的是，單從離子減薄的角度來說，單面離子減薄方式在樣品表面損傷和樣品厚度方面好于雙面離子減薄方式，但是該結(jié)論是基于離子減薄前樣品表面沒有損傷的假設(shè)，實際上，在機械減薄樣品時使用的研磨劑對樣品表面會造成明顯的損傷，因為研磨劑的顆粒度通常都在微米量級，即使在機械拋光時使用的研磨劑顆粒度也在0.1～1微米的范圍內(nèi)，所導致的樣品表面損傷層的厚度大約在0.05～0.5微米之間。這樣的損傷程度比離子束減薄造成的表面損傷還要嚴重。盡管離子減薄可以造成樣品表面損傷，但是離子減薄可以明顯減小機械研磨造成的樣品表面損傷，因此，離子束雙面減薄樣品的實際效果要好于離子束單面減薄樣品的效果。

3 表面損傷層的襯度效應

在離子濺射減薄過程產(chǎn)生的損傷層中原來原子間的結(jié)合鍵被破壞，原子脫離原來的位置，這種原子位置和鍵合的變化破壞了樣品的晶體結(jié)構(gòu)，所以，一般情況下樣品表面損傷層為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。由于非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的短程序特點，已不存在晶格，與晶態(tài)結(jié)構(gòu)的原子長程有序?qū)﹄娮邮a(chǎn)生的彈性散射機制(即晶格產(chǎn)生的布拉格衍射)不同，當電子束穿過非晶態(tài)結(jié)構(gòu)時，不發(fā)生彈性散射，只發(fā)生非彈性散射，即電子束損失部分能量。經(jīng)過非彈性散射，電子的能量有所降低，電子束穿過損傷層后的強度會有所降低，損傷層越厚，非彈性散射過程就越多，電子束能量損失的也越多，穿過損傷層的出射電子束強度就越弱。出射電子束的強度為[15,16]：

I=I0exp[-μt]

(2)

其中I0是入射電子束的強度，μ是吸收系數(shù)，t是電子束在損傷層中傳播的距離。用透射電子束成像時，就得到質(zhì)厚襯度像。在本質(zhì)上質(zhì)厚襯度是一種散射吸收襯度，也就是說像襯度是由樣品不同區(qū)域?qū)θ肷潆娮拥纳⑸湮粘潭炔町愒斐傻?，與樣品不同部位的元素成份分布、密度和厚度的差異密切相關(guān)。對于非晶態(tài)物質(zhì),入射電子束不會發(fā)生布拉格衍射，由于非晶物質(zhì)對入射電子束的散射以非彈性散射為主，所以在透射電子顯微鏡圖像中非晶態(tài)物質(zhì)的亮度分布為質(zhì)厚襯度。

4 樣品表面損傷的觀察

一般情況下，樣品表面損傷層為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，像的襯度為質(zhì)厚襯度。由于原子的非彈性散射截面隨散射角的增加迅速減小，所以非彈性散射的角度通常都非常小，使得非彈性散射電子的運動方向與入射電子的方向非常接近，無法區(qū)分。當用透射電子束成明場像，或用衍射束成暗場像時，都包含了表面損傷層的襯度效應。盡管非彈性散射形成的質(zhì)厚襯度和彈性散射形成的衍射襯度同屬于振幅襯度，但與晶體衍射相比，物質(zhì)吸收產(chǎn)生的襯度效應遠小于晶體衍射產(chǎn)生的襯度效應，所以質(zhì)厚襯度遠低于衍射襯度，在衍射襯度像中并不容易看到表面損傷層的質(zhì)厚襯度效應，特別是在損傷層厚度小于樣品晶體部分厚度的情況下。如果表面是均勻損傷，這時質(zhì)厚襯度對衍射襯度像的影響可以忽略，也就是說表面損傷層產(chǎn)生的襯度效應只是作為衍射襯度像的背底襯度。如果表面損傷不均勻，原則上損傷層會給出不均勻的襯度。但是晶體的衍射襯度遠大于損傷層的吸收襯度，所以樣品表面損傷產(chǎn)生的襯度效應不容易在衍襯像中看到，因此不能用衍射襯度來觀察表面損傷，而是應該選擇其它的襯度方式，即質(zhì)厚襯度的成像方式。要想獲得晶態(tài)材料的質(zhì)厚襯度像，就必須最大限度地抑制衍射襯度效應。由于晶體的每一個晶面發(fā)生彈性散射都是受布拉格方程限制條件的，所以彈性散射過程可以改變?nèi)肷潆娮邮c晶面間的夾角進行控制。具體方法是將電子束會聚在樣品的一個單晶體上，得到的衍射圖由一些交叉的菊池帶組成，菊池帶交叉的中心(稱為菊池極)就是晶帶軸的取向，傾轉(zhuǎn)晶體使入射電子與各個晶帶軸都不平行，即將透射斑點放在多個菊池帶構(gòu)成的多邊形中心，并且也沒有衍射斑點與菊池帶相交，如圖2所示。此時與這些菊池極平行的晶帶軸所屬的晶面都不滿足布拉格方程，均不發(fā)生彈性散射。因為彈性散射完全被抑制，在這種情況下，用透射斑點成像，像的襯度以質(zhì)厚襯度為主。通常表面表面損傷層不是十分嚴重，在透射電鏡明場像中損傷層的襯度效應與晶體的襯度相比并不明顯，對晶體的顯微像質(zhì)量的影響十分有限，由于樣品表面損傷的襯度效應只是增加了圖像的背底，對觀察、表征晶體微結(jié)構(gòu)幾乎沒有影響，因而經(jīng)常被忽略。

圖2 獲得質(zhì)厚襯度像的示意圖(a)電子束大角度偏離晶帶軸取向的示意圖，平行直線和十字星分別代表菊池帶和透射電子束。(b)和(c)分別是對應的電子衍射圖和形貌像。

隨著表面損傷層厚度的增加，其對入射電子束的吸收增大，表面損傷產(chǎn)生的襯度就越明顯，特別是樣品表面損傷不均勻時，會導致衍襯像和高分辨像背底襯度的不均勻，可以明顯看到表面損傷的分布情況，如圖3所示，高分辨像中存在一些不均勻的、斑塊狀的亮襯度區(qū)域，顯示了離子減薄造成的結(jié)構(gòu)損傷。這種襯度特征是由于晶體和非晶散射性能差異引起的。電子穿過晶體時會發(fā)生彈性散射，產(chǎn)生彈性散射的強烈程度既與晶體材料的取向有關(guān)，也與晶體材料的厚度有關(guān)。對于取向相同的區(qū)域，彈性散射與樣品厚度成正比(在厚度小于消光距離范圍內(nèi))，樣品越厚，彈射散射越嚴重，衍射襯度也越明顯。在樣品表面損傷的區(qū)域，由于晶體結(jié)構(gòu)的破壞，使得該處晶體部分的厚度小于沒有表面損傷的區(qū)域，因此在樣品表面損傷區(qū)域發(fā)生彈性散射的劇烈程度小于沒有損傷的區(qū)域。在樣品下表面的出射電子中，沿入射電子方向通過表面損傷區(qū)域的電子束強度高于穿過沒有損傷區(qū)域的電子束強度。盡管透射電子束與衍射電子束的干涉給出了高分辨像中的點陣條紋，但是其背底襯度與樣品下表面各處沿入射電子束方向的透射電子強度一一對應，透射電子束強度越大，背底襯度越亮。所以樣品表面損傷區(qū)域在高分辨像中給出亮襯度。需要指出的是，雖然樣品表面損傷區(qū)域在高分辨像中給出亮襯度，但是損傷覆蓋整個樣品表面，且損傷層厚度大致相同時，則會給出均勻的背底襯度，難以判斷損傷的分布情況。這種情況下，可以通過樣品邊緣的非晶層寬度來判斷表面損傷層的厚度，如圖4所示。在雙離子束入射減薄的情況下，根據(jù)高分辨像中顯示的樣品邊緣非晶層寬度(約為15 nm)和離子減薄時的離子束入射角(～5°)可由公式(1)大致推測出樣品表面的損傷層厚度為1.3 nm。需要指出的是，由于非晶層最外側(cè)的厚度并不是象圖1(d)所示的那樣幾乎等于零，如果非晶層最外側(cè)的厚度為20納米，則樣品上或下表面損傷層的實際厚度是10納米+1.3納米，因此利用公式(1)推測的損傷層厚度是嚴重低估了，實際上表面損傷層厚度要遠大于1.3nm。一般情況下，樣品表面損傷層的厚度與非晶層的寬度大致是同量級的，可以從樣品邊緣非晶層寬度對樣品表面損傷做出判斷，非晶層越寬，說明樣品表面損傷越嚴重，也就越應該減小制備過程中離子束的能量，使得樣品表面損傷控制在可接受的程度。只有這樣才能保證透射電鏡顯微像的質(zhì)量，進而達到準確表征材料微觀結(jié)構(gòu)特征的目的。

圖3 樣品表面嚴重損傷的高分辨像

樣品表面損傷對高分辨像質(zhì)量產(chǎn)生了明顯的影響，因而不能被忽略。

圖4 樣品表面輕微損傷的高分辨像

盡管高分辨像清晰可見，但在樣品的邊緣可以看到一定寬度的非晶層(箭頭所示)，說明樣品表面還存在一定厚度的損傷層。

5 結(jié)論

透射電鏡作為材料微結(jié)構(gòu)表征的重要工具之一，顯微像是輸出表征結(jié)果的唯一方法，因此透射電鏡的表征效果與顯微像的質(zhì)量密切相關(guān)。由于在透射電鏡樣品制備過程中不可避免地會產(chǎn)生表面損傷，因此，顯微像中總是受到表面損傷的影響，輕微的表面損傷不影響顯微像的質(zhì)量，而嚴重的樣品損傷則會影響對材料微觀結(jié)構(gòu)特征表征的準確性。利用高分辨像和質(zhì)厚襯度像可以觀察到表面損傷，通過對表面損傷的觀察，特別是對樣品邊緣非晶層厚度的測量，可以準確判斷樣品損傷的嚴重程度，根據(jù)實驗觀察的結(jié)果可以確定是否需要調(diào)整樣品的制備條件，進而為獲得更豐富和全面的微結(jié)構(gòu)信息奠定堅實的實驗基礎(chǔ)。

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2017-04-17

王巖國,男,1957年出生,博士,教授,研究方向為材料微結(jié)構(gòu)、器件與物理。

信息簡訊

清華大學石墨烯紙基壓力傳感器研究獲重要進展

近日，清華大學微納電子系任天令教授團隊在《美國化學學會·納米》(ACS Nano)上發(fā)表了題為《用于動作探測的石墨烯紙基壓力傳感器》的研究論文，實現(xiàn)了石墨烯紙壓力傳感器靈敏度的進一步提升，此項成果對于柔性智能可穿戴傳感器的發(fā)展具有重大意義。石墨烯紙基壓力傳感器能夠有效探測脈搏、呼吸等生理參數(shù)。柔性力學器件近些年來受到了學術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的廣泛關(guān)注。相比傳統(tǒng)硬質(zhì)基底器件，柔性力學器件在不犧牲性能的基礎(chǔ)上，大大提升了器件的可變形性，從而使其能夠適應更為復雜的應用場景，尤其適合可穿戴應用。石墨烯材料自2004年被發(fā)現(xiàn)以來，被廣泛應用于柔性力學器件中，這得益于其獨特的電學、力學等特性，石墨烯力學器件具有很高的靈敏度。然而，現(xiàn)有石墨烯力學傳感器面臨諸多問題，存在制備工藝復雜、重復性與一致性較差、良品率低等缺點，距離實際應用仍有較大距離。

任天令教授團隊創(chuàng)新性地提出了石墨烯紙基壓力傳感器的新方法，可通過熱還原手段，將多層混合的氧化石墨烯溶液與紙材料轉(zhuǎn)變?yōu)槎鄬邮┘?。利用石墨烯紙層間的空氣通道以及紙材料獨特的微孔結(jié)構(gòu)，使石墨烯紙在壓力作用下，阻值發(fā)生顯著變化，從而大幅度提高了對壓力的探測靈敏度。通過選取適當?shù)氖┘堫愋秃图埖膶訑?shù)，還可以進一步提升壓力傳感器的靈敏度。該器件在可穿戴應用方面可以實現(xiàn)脈搏、呼吸以及多種運動狀態(tài)的精確檢測。此外，這一新型石墨烯紙基器件還具有環(huán)保、低成本、高柔性等突出優(yōu)點。(清華新聞網(wǎng))

ObservationtechniquesforthesurfacedamageofthesamplepreparedforTEMstudy.

WangYanguo1,2,3,DingLidong1,2,GuJianwei1,2,YanZheng1,2,HuMinpei1,2

(1.CenterforTechnologyandEngineeringofFastQuenchedMaterials,NanjingTengyuanSoftMagneticsLtd.，Nanjing211300,China;2.JiangsuElectricDevicesforAmorphousMaterialsLtd.,Taizhou225500,China; 3.BeijingNationalLaboratoryofCondensedMatterPhysics,InstituteofPhysics,ChineseAcademyofSciences,Beijing100190,China)

The samples for TEM observation must be very thin. Usually, the TEM samples are prepared by mechanical dimpling and ion milling, which can lead to the remarkably surface damages of the sample. The surface damages are disadvantages for TEM observation. The observation and estimation of the surface damages via TEM are respectively described in details in present study. More information about the microstructures and surface damages in the same position can be revealed by combining the TEM images with the different contrasts.

TEM; preparation of TEM samples; surface damage; observation of the surface damage; ion milling

江蘇省重點研發(fā)計劃項目(項目批準號BE2015216)

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.014