福建蜜柚果皮揮發(fā)油成分的GC-MS分析

易文燕，雷麗娟，張 雪，周 英，3，陳 琳，俸婷婷*

(1.貴州大學(xué) 藥學(xué)院，貴州 貴陽 550025；2.貴州省中藥民族藥創(chuàng)制工程中心， 貴州 貴陽 550025；3.貴州省藥用植物繁育與種植重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550025；4.貴州醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，貴州 貴陽 550025)

福建蜜柚果皮揮發(fā)油成分的GC-MS分析

易文燕1，2，雷麗娟1，2，張 雪4，周 英1，2，3，陳 琳1，2，俸婷婷1，2*

(1.貴州大學(xué) 藥學(xué)院，貴州 貴陽 550025；2.貴州省中藥民族藥創(chuàng)制工程中心， 貴州 貴陽 550025；3.貴州省藥用植物繁育與種植重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550025；4.貴州醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，貴州 貴陽 550025)

蜜柚果皮中含有大量的揮發(fā)油，本文采用水蒸氣蒸餾法提取蜜柚果皮中揮發(fā)油，并采用GC-MS對蜜柚果皮揮發(fā)油化學(xué)組分進(jìn)行分離鑒定，采用色譜峰面積歸一法計(jì)算各成分的相對含量，鑒定出63種組分，占出峰物質(zhì)總量的60%，主要為烯類、醇類、萜類、醛類、脂肪酸類化合物。

蜜柚果皮；揮發(fā)油；GC-MS

柚(Citrusgrandis(L. ) Osbeck)，亞熱帶常綠喬木，蕓香科柑橘屬植物，果皮具有鎮(zhèn)咳、化痰、下氣、消炎、消食等功效[1]。蜜柚果皮中富含大量的揮發(fā)油，揮發(fā)油又稱植物精油，是由植物體內(nèi)產(chǎn)生的具有揮發(fā)性、有芳香性氣味的次生代謝產(chǎn)物。柚香精油是香料工業(yè)最重要的天然的原料之一，具有獨(dú)特的芳香氣味，廣泛地應(yīng)用于食品和日化等行業(yè)中[2]。目前蜜柚果皮揮發(fā)油提取方法主要有水蒸氣蒸餾法、超臨界萃取法、壓榨法和溶劑浸提法等[3]，其主要成分鑒定方法包括薄層層析、柱層析、氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用等，其中氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)是揮發(fā)油化學(xué)成分分析的最常用方法[4]。海南等地的蜜柚果皮揮發(fā)油研究已有報(bào)道[5]，為促進(jìn)福建蜜柚果皮揮發(fā)油的進(jìn)一步開發(fā)利用，本文采用水蒸氣蒸餾法提取福建蜜柚果皮的揮發(fā)油，并采用GC-MS對其化學(xué)成分進(jìn)行分析鑒定。

1 材料與方法

1.1材料

HP 6890/5975 C GC/MS聯(lián)用儀(美國安捷倫公司)；色譜柱為Zeborn ZB-5MSI 5% Phenyl - 95% DiMethylpholysiloxane(30 m×0.25 mm×0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱(美國安捷倫公司)；揮發(fā)油提取器；蜜柚果皮為市售福建產(chǎn)蜜柚果皮；無水硫酸鈉(天津博迪化工股份有限公司)；其它試劑均為分析純。

1.2方法

1.2.1揮發(fā)油提取 將蜜柚果皮陰干剪碎，準(zhǔn)確稱取100.00 g，裝入2 000 mL圓底燒瓶中，加入沸石，按料液比10∶1加入蒸餾水1 00 mL后進(jìn)行提取。加熱時(shí)保持微沸，滴落速度適中。提取完畢后，待揮發(fā)油提取器冷卻，將揮發(fā)油接入試管，乙醚萃取，無水硫酸鈉干燥去水，陰暗干燥處自然揮干乙醚，稱重。

1.2.2氣質(zhì)聯(lián)用分析 氣相色譜條件：ZB-5MSI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱；載氣為高純氦氣(純度為99.999%)，載氣流量為1 mL/min；柱溫45℃(保留2 min)，以5 ℃/min升溫至310℃，保持5 min；運(yùn)行時(shí)間：53 min；進(jìn)樣口溫度：250℃；柱前壓為7.36 psi；分流進(jìn)樣；分流比：40∶1。

質(zhì)譜條件：離子源為EI電源；電子能量70 eV；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；質(zhì)量范圍：20～450 amu；溶劑延遲時(shí)間：5.5 min。

2 結(jié)果及分析

2.1揮發(fā)油提取率

對試驗(yàn)用蜜柚果皮揮發(fā)油進(jìn)行提取并干燥后稱重，獲得揮發(fā)油2.88 g，按公式(1)計(jì)算提取率為2.88%。

(公式1)

式中：Y—蜜柚果皮揮發(fā)油提取率，%；

M1—試劑瓶和蜜柚皮揮發(fā)油質(zhì)量，g；

M2—試劑瓶質(zhì)量，g；

M—蜜柚果皮樣品質(zhì)量，g

2.2蜜柚果皮揮發(fā)油總離子流色譜圖

蜜柚果皮揮發(fā)油經(jīng)GC-MS分析后，總離子流色譜圖如圖1所示。

2.3揮發(fā)油化學(xué)成分分析

揮發(fā)油中化合物按總離子流圖的峰面積歸一法計(jì)算各組分相對含量，根據(jù)質(zhì)譜信息用Nist2005和Wiley275標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖與數(shù)據(jù)庫檢索對照、人工譜圖解析，對相對豐度、基峰、質(zhì)荷比等進(jìn)行直觀比較、分析，鑒定化合物性質(zhì)，確認(rèn)揮發(fā)油化學(xué)成分，解析結(jié)果及各組分保留時(shí)間、相對含量如表1所示。

圖1 蜜柚果皮(蒸餾品)GC/MS總離子流色譜圖Fig.1 The total ion chromatogram of the volatile oil of the Fujian pomelo peel

由表1可知，福建蜜柚果皮揮發(fā)油中共鑒定出63種組分，占出峰物質(zhì)總量的60%，其中烯類(23個(gè)，占29.109%)，醇類(12個(gè)，占2.960%)，萜類(3個(gè)，占0.278%)，醛類、脂肪酸類、烷烴類共19個(gè)，其他氧化物6個(gè)；分析結(jié)果中蜜柚果皮特征香氣物質(zhì)圓柚酮含量為0.116%。蜜柚果皮揮發(fā)油主要成分為檸檬油精、β-桂葉烯、E-檸檬醛、β-蒎烯、Z-檸檬醛、沉香萜醇、Z-沉香萜醇氧化物、(E，E)-α-法呢烯、E-法呢醇、E-β-羅勒烯、大根香葉烯-D、α-萜品醇、E-沉香萜醇氧化物、α-蒎烯等。

3 討 論

本實(shí)驗(yàn)利用水蒸氣蒸餾法成功提取福建蜜柚果皮揮發(fā)油，提取率為2.88%，并利用GC-MS分離鑒定出63種組分，同時(shí)采用色譜峰面積歸一法確定各成分的相對含量，其成分主要為烯類、醇類、萜類、醛類、脂肪酸類化合物，蜜柚果皮特征物質(zhì)圓柚酮含量較少。相比于沙田柚及其他相近果品果皮揮發(fā)油化學(xué)成分[6，7]，福建產(chǎn)地蜜柚揮發(fā)油成分與之有一定差異。福建產(chǎn)地蜜柚果皮揮發(fā)油的主要成分為檸檬油精，β-桂葉烯，沙田柚果皮揮發(fā)油的主要成分為D-苧烯，文旦柚果皮揮發(fā)油的主要成分為D-檸檬烯， β-月桂烯。蜜柚揮發(fā)油在飲料、食品、化妝品等方面都有廣泛的應(yīng)用，但是由于柚品種和產(chǎn)地不同，其果皮中揮發(fā)油成分也具有一定的差異。本實(shí)驗(yàn)對福建蜜柚果皮揮發(fā)油成分的研究為福建蜜柚果皮的開發(fā)利用提供了數(shù)據(jù)參考。

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[2] 徐澤敏，殷涌光.柚皮的綜合利用[J].食品研究與開發(fā)，2007，28(1)：176-177.

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[4] 袁昌齊. 天然藥物資源開發(fā)利用[M ].江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，2000：417-420.

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TheGC-MSanalysisofthechemicalconstituentsoftheFujianpomelopeelvolatileoil

YIWen-yan1，2，LEILi-juan1，2，ZHANGXue4，ZHOUYing1，2，3，CHENLing1，2，F(xiàn)ENGTing-ting1，2*

(1.SchoolofPharmaceuticalsciences，GuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550025，China； 2．GuizhouTraditionalChineseMedicineandEthnodrugEngineeringCenter，Guiyang，Guizhou550025，China； 3．KeyLaboratoryofPropagationandCultivationonTraditionalMedicinalMaterials，Guiyang，Guizhou550025，China； 4.SchoolofPublicHealth，GuizhouMedicalUniversity，Guiyang，Guizhou550025，China)

Pomelo peel contain lots of volatile oil. In this paper， on pomelo peel volatile oil by steam distillation extraction， using gas chromatography-mass spectrometry technology of pomelo peel separation identification of chemical composition， the chromatographic peak aera normalization method is used to determine the relative content of each component， identified 66 kinds of components， 60% of the amount of the peak material， mainly for the alkene， alcohols， terpenoids， aldehyde， fatty acid compound etc.

Pomelo peel； Volatile oil； Chemical constituent； GC-MS

2017-03-10；

2017-09-20

貴州省藥食同源資源研究開發(fā)科技創(chuàng)新人才團(tuán)隊(duì)(黔科合人才團(tuán)隊(duì)[2015]4010號)；貴州省中藥民族藥制藥工程專業(yè)學(xué)位研究生工作站(黔教研合JYSZ字[2014]002)；貴州省高層次創(chuàng)新型人才培養(yǎng)(黔科合人才[2015]4032號)；貴州省藥食同源植物資源開發(fā)工程技術(shù)研究中心(黔科合G字[2015]4001號).

*

俸婷婷(1983-)，女，副教授，主要研究方向：中藥天然藥物的藥理毒理；E- mail：ftt0809@ 163. com

R284.21

A

1008-0457(2017)05-0083-04國際DOI編碼10.15958/j.cnki.sdnyswxb.2017.05.016