電子束輻照誘導(dǎo)丙烯酸接枝尼龍66織物的改性研究

桑 偉，周 嵐，馮新星,，張建春

(1 浙江理工大學(xué) 先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310018；2 中國(guó)人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所，北京 100082)

電子束輻照誘導(dǎo)丙烯酸接枝尼龍66織物的改性研究

桑 偉1，周 嵐1，馮新星1,2，張建春2

(1 浙江理工大學(xué) 先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310018；2 中國(guó)人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所，北京 100082)

利用電子束引發(fā)丙烯酸單體接枝尼龍66織物，研究不同接枝條件對(duì)接枝反應(yīng)的影響。利用紅外光譜儀(FTIR)、熱重分析儀(TGA)、掃描電鏡(SEM)以及YG065型織物強(qiáng)力儀研究了接枝前后織物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、熱性能、表面形貌及力學(xué)性能變化，并通過(guò)垂直燃燒評(píng)價(jià)接枝織物的抗熔滴性能。結(jié)果表明：紅外譜圖1720.2cm-1等處出現(xiàn)單體中羧基的特征吸收峰，說(shuō)明丙烯酸成功接枝到尼龍66上。接枝后，尼龍66織物的抗熔滴性得到顯著改善，主要因?yàn)榻宦?lián)狀炭層骨架對(duì)纖維熔體的支撐作用，但力學(xué)性能有一定程度降低。隨著接枝率的增加，尼龍66的初始分解溫度逐漸降低，成炭性能明顯提升，織物損毀長(zhǎng)度變短，熔滴速率更低，而斷裂強(qiáng)力有輕微提升。

電子束輻照；丙烯酸；尼龍66；接枝；抗熔滴；成炭

Abstract： Acrylic acid was grafted onto nylon 66 fabric by the electron beam irradiation method. Effects of different grafting conditions on grafting reaction were investigated. Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermo gravimetric analyzer(TGA), scanning electron microscope(SEM) and YG065 type fabric strength tester were used to characterize the chemical structures, thermal properties, surface morphology and mechanical properties of these prepared nylon 66 fabric samples. And the anti-dripping performance was evaluated by the vertical burning. The results show that in FTIR spectrum new absorption peeks at 1720.2 cm-1and other wave numbers are assigned to the carboxyl groups, which imply that acrylic acid is successfully grafted to the nylon 66 molecular. The anti-dripping performance of nylon 66 fabric is improved significantly after grafting. It can be attributed to the cross-linked char layer which subsequently provides a support for the melting fiber. However, the mechanical properties of grafted samples decrease to some extent. With the increase of grafting ratio, the onset temperatures of grafted samples decrease gradually, while the char-forming performance enhances significantly. Besides, the damage length and droplet velocity of grafted samples become shorter and lower, and the tensile strength at break increases slightly.

Keywords：electron beam irradiation;acrylic acid;nylon 6,6;graft;anti-dripping;char-forming

尼龍66是一種易成纖聚合物，具有良好的強(qiáng)力、彈性回復(fù)、熱穩(wěn)定及耐摩擦等性能，在紡織等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1-3]。但是，尼龍66織物燃燒時(shí)產(chǎn)生的帶焰熔滴物，極易引燃其他材料，帶來(lái)巨大經(jīng)濟(jì)損失甚至人身傷害。制備具有抗熔滴效果的尼龍66織物的關(guān)鍵在于降低燃燒過(guò)程中熔體的流動(dòng)性，通過(guò)國(guó)內(nèi)外學(xué)者的不懈努力，目前可通過(guò)物理增黏、成炭效應(yīng)、形成支撐層和改變纖維結(jié)構(gòu)等機(jī)制達(dá)到該目的[4-9]。

接枝法利用的是接枝聚合物的成炭和支撐效應(yīng)來(lái)減少熔體的流動(dòng)，該方法在紡絲后進(jìn)行，不影響纖維原有生產(chǎn)工藝，且獲得的改性效果持久，因而受到研究人員的重視。接枝反應(yīng)可以由化學(xué)、微波、等離子以及電離輻射等方式引發(fā)[10-16]。由于尼龍66的低反應(yīng)活性，普通的引發(fā)方式難以達(dá)到改性效果，而作為一種電離輻射，電子束輻照除具有高引發(fā)效率外，還具有可控及易產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)，在紡織品的接枝改性中潛力巨大。He等[15]在有氧條件下利用電子束預(yù)輻照法將丙烯酸接枝到滌綸上，研究了輻照劑量、單體濃度、保存時(shí)間及摩爾鹽等對(duì)接枝反應(yīng)的影響。Cheng等[16]利用電子束預(yù)輻照法誘導(dǎo)接枝丙烯酸改善PP熔噴無(wú)紡布的親水性，并研究了輻照劑量、單體濃度、浴比及反應(yīng)溫度等對(duì)接枝率的影響。丙烯酸單體多用在織物的親水、吸濕及染色改性等方面，其對(duì)尼龍66織物的燃燒性能，特別是熔滴性能的影響，這方面的報(bào)道尚不多見(jiàn)。

本工作運(yùn)用電子束輻照引發(fā)丙烯酸接枝尼龍66織物，利用FTIR和SEM對(duì)接枝樣品的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征，探討了不同接枝率織物樣品的熱性能和力學(xué)性能，并通過(guò)垂直燃燒評(píng)估它們的抗熔滴性能，為進(jìn)一步提升此類熱塑性化纖材料的抗熔滴性能提供了一種可行的解決方案。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 樣品制備

將尼龍66織物(吳江市鵬遠(yuǎn)紡織有限公司)浸入2% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)Na2CO3水溶液中沸煮40min，以除去紡織油劑，取出用清水洗滌3次，于100℃恒溫烘箱中烘干至恒重并稱重待用。預(yù)處理后的織物浸入事先配置好的含有不同濃度的丙烯酸水溶液的燒杯中，將燒杯密封后移入60℃烘箱中保溫處理30min。取出樣品后，擠出多余的溶液平鋪在自封袋中由托盤(pán)經(jīng)傳送軌道送入輻照設(shè)備(RHODOTRONTT 200型)中進(jìn)行電子束輻照接枝反應(yīng)。輻照后，織物樣品用熱水反復(fù)搓洗10min，并用清水洗凈。最后，將織物樣品于100℃烘箱中烘干并再次稱重。

1.2 表征方法

分別精確稱量織物樣品接枝前后的質(zhì)量，通過(guò)如下公式估算織物樣品的接枝率(G)：

G=(W1-W0)/W0

(1)

其中，W0和W1分別為織物樣品接枝前后的質(zhì)量。

采用Nicolet 5700型紅外光譜儀，光譜分辨率0.4cm-1，并使用KBr壓片法進(jìn)行樣品測(cè)試。采用Pyris1型熱重分析儀，空氣條件，氣體流速20mL/min，以20℃/min的升溫速率使樣品從室溫升至800℃，記錄樣品的熱重曲線。采用JSM5610LV型掃描電鏡對(duì)織物接枝前后的形貌及其經(jīng)高溫灼燒后所得殘留物的表面形貌進(jìn)行觀察。

采用YG065型織物強(qiáng)力儀按照GB/T 3923.1-1997中的規(guī)定裁剪樣品并進(jìn)行拉伸測(cè)試，測(cè)試條件：隔距: 200mm;拉伸速率:100mm/min;溫度:20℃；相對(duì)濕度：65%。

將尼龍66織物進(jìn)行垂直燃燒測(cè)試，裁剪織物尺寸為300mm×30mm，將織物一端夾持，另一端自然懸垂，在織物底端用點(diǎn)火器將試樣點(diǎn)燃，記錄織物燃燒時(shí)間、熔滴數(shù)目及損毀長(zhǎng)度，每個(gè)試樣測(cè)5次取平均值(由于純尼龍66織物在燃燒過(guò)程中具有自熄性，會(huì)導(dǎo)致燃燒過(guò)程的終止，用一段時(shí)間內(nèi)的熔滴數(shù)目評(píng)價(jià)抗熔滴性能不具有可比性，故轉(zhuǎn)化為熔滴速率進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià))。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同接枝條件對(duì)接枝率的影響

2.1.1 輻照劑量對(duì)接枝率的影響

電離輻射和聚合物間的交互作用主要導(dǎo)致聚合物的分子鏈發(fā)生抽氫反應(yīng)，進(jìn)而形成以碳原子為中心的活性位點(diǎn)，這些活性位點(diǎn)是聚合物能夠參與化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ)[17]。圖1是輻照劑量和樣品接枝率之間的擬合曲線圖。從圖中可以看出，接枝率先隨著輻照劑量的增加快速增加，當(dāng)劑量超過(guò)180kGy則呈下降趨勢(shì)。這是由于高濃度下，單體擴(kuò)散能力增強(qiáng)，有更多的單體分子可以擴(kuò)散到尼龍大分子鏈上的活性位點(diǎn)處，且隨著劑量的增加分子鏈上產(chǎn)生活性位點(diǎn)的數(shù)目也在快速增長(zhǎng)[16]。He等[15]認(rèn)為劑量的過(guò)度增加，會(huì)導(dǎo)致聚合物自身的降解(特別是在有氧的條件下)，并影響接枝產(chǎn)物的形貌和力學(xué)性能。當(dāng)輻照劑量超過(guò)180kGy時(shí)，一方面電子束的輻照效應(yīng)帶來(lái)的影響更為顯著，可能會(huì)對(duì)接枝反應(yīng)產(chǎn)生負(fù)面作用，甚至對(duì)原先的接枝鏈造成破壞；另一方面在高劑量下，單體被活化的比例增大，單體間發(fā)生自聚的概率上升，造成單體的利用率降低。

圖1 輻照劑量對(duì)接枝率的影響(單體濃度20%)Fig.1 Effect of the irradiation dose on the grafting ratio (monomer concentration 20%)

2.1.2 單體濃度對(duì)接枝率的影響

圖2是單體濃度和樣品接枝率之間的擬合曲線圖。從圖中可以看出，隨著單體濃度的增加，接枝率先快速增加，當(dāng)濃度超過(guò)12%時(shí)，接枝率變化顯著趨緩。He等[15]認(rèn)為接枝率主要受到單體擴(kuò)散的控制，而單體在接枝體系中的擴(kuò)散包括兩部分，分別是單體在溶液中和在聚合物基體內(nèi)部的擴(kuò)散。隨著單體濃度的增加，單體的擴(kuò)散能力增強(qiáng)，更多的單體可以擴(kuò)散到分子鏈上的活性中心處并參與接枝反應(yīng)。隨著單體濃度的繼續(xù)增加，基體表面的活性中心逐漸被單體消耗完，接枝率的進(jìn)一步增長(zhǎng)需要單體擴(kuò)散到基體內(nèi)部更深的區(qū)域進(jìn)行反應(yīng)。但是，隨著接枝反應(yīng)的進(jìn)行，一方面單體不斷被消耗，剩余單體的濃度下降，擴(kuò)散能力減弱；另一方面已經(jīng)生成的接枝鏈會(huì)對(duì)剩余單體的擴(kuò)散產(chǎn)生影響，此時(shí)單體向基體內(nèi)部的擴(kuò)散變得更加困難，使單體間相互結(jié)合的概率超過(guò)了其與剩余活性中心的結(jié)合，單體趨向于自聚合。接枝體系的黏度因單體自聚而逐漸升高，這會(huì)使單體的擴(kuò)散進(jìn)一步受阻[13,18]，接枝率難以維持原先的增長(zhǎng)趨勢(shì)，從而趨于穩(wěn)定。

圖2 單體濃度對(duì)接枝率的影響(輻照劑量180kGy)Fig.2 Effect of monomer concentration on the percentage of grafting(irradiation dose 180kGy)

2.2 紅外光譜分析

圖3 樣品紅外譜圖Fig.3 FTIR spectra of samples

2.3 尼龍66織物的表面形貌

圖4是尼龍66織物樣品接枝前后的表面形貌。從圖4(a)中可以看出，未接枝樣品的纖維表面光滑而平坦，纖維之間的排列比較松散，纖維間的空隙清晰可見(jiàn)。接枝后，纖維表面變得粗糙并且覆蓋有不規(guī)則的接枝聚合物，纖維排列變得更為緊密。這可能是由于接枝聚合物的引入增強(qiáng)了纖維之間的作用力，使纖維之間發(fā)生粘連。在燃燒過(guò)程中，纖維表面的接枝聚合物率先接觸到火焰和氧氣，在高溫和氧氣的共同作用下，小分子量的接枝聚合物能夠快速分解，形成氧化炭層保護(hù)內(nèi)部的纖維。纖維間更為致密的排列可以延緩燃燒過(guò)程中氧氣的傾入速率，降低纖維的燃燒性。

圖4 尼龍66織物接枝前后的表面形貌(a)未接枝樣品;(b)接枝率20.8%樣品Fig.4 SEM images of nylon 66 fabric samples(a)ungrafted sample;(b)grafted sample with 20.8% grafting degree

圖5 不同接枝率尼龍66織物樣品的熱重曲線圖Fig.5 TG curves of nylon 6,6 fabric samples with different grafting ratios

2.4 尼龍66織物的熱重性能

圖5是不同接枝率下尼龍66織物樣品的熱重曲線圖，表1是從熱重曲線得到的具體熱參數(shù)值。接枝后，尼龍66中引入了親水性的聚丙烯酸接枝鏈，因此接枝樣品在100℃前的一小段失重對(duì)應(yīng)于水分的揮發(fā)。此外，未接枝尼龍66在高溫階段只有一個(gè)明顯的熱失重過(guò)程，而接枝樣品則具有兩個(gè)明顯的熱失重過(guò)程。從表1中可以看出，接枝后尼龍66樣品的初始分解溫度分別為343.8℃和332.5℃，明顯較未接枝的372.2℃低，而炭殘留率明顯高于未接枝樣品。接枝率為20.8%的樣品，第一次熱失重發(fā)生在332～413℃，失重達(dá)到63%，且在365℃附近達(dá)到最大熱失重速率，對(duì)應(yīng)于接枝鏈和尼龍66基體的分解，在這個(gè)階段主要發(fā)生接枝鏈的脫羧反應(yīng)并有不可燃?xì)怏w(包括二氧化碳和含氮化合物)的釋放[11]；第二次熱失重發(fā)生在413～505℃，失重為12%，且在440℃附近達(dá)到最大熱失重速率，對(duì)應(yīng)于尼龍66炭鏈骨架[11]的分解。此外，該樣品在800℃下的炭殘留率更是達(dá)到了12.7%，相比原樣增長(zhǎng)了2.6倍，這表明接枝后織物樣品的成炭性能有明顯提升。通常情況下，燃燒過(guò)程中的成炭行為有利于材料實(shí)現(xiàn)抗熔滴，因?yàn)槌商恳馕吨@部分材料沒(méi)有參與燃燒過(guò)程不釋放熱量，也即不發(fā)生熔融。接枝鏈的引入使尼龍66基體提前分解，縮短了纖維的熔融溫度和分解溫度之間的溫度差，使纖維的熔滴得到部分緩解。熱分析的結(jié)果表明丙烯酸接枝處理可以降低接枝樣品的初始分解溫度，促進(jìn)基體的分解和成炭，從而改善尼龍66織物的抗熔滴性能[2]。

表1 熱重曲線具體參數(shù)值Table 1 Detail data obtained from TG curves

圖6 接枝前后尼龍66樣品殘留物的掃描電鏡圖(a)未接枝樣品;(b)接枝率20.8%樣品Fig.6 SEM images of the residues of the grafted and ungrafted nylon 66 fabric samples(a)ungrafted sample;(b)grafted sample with 20.8% grafting degree

2.5 炭殘留物的表面形貌

圖6是接枝前后織物樣品經(jīng)高溫灼燒后所得炭殘留物的表面形貌。從圖6(a)中可以看出，未接枝尼龍66樣品的炭層表面相對(duì)平坦，炭層疏松，難以為纖維熔體提供良好的附著力。接枝后，織物樣品的炭層厚實(shí)而緊湊，且表面呈現(xiàn)類似蜂窩狀[2]的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，可以顯著提升纖維表面氧化炭層的強(qiáng)度，對(duì)其內(nèi)部的纖維熔體起到一定的束縛和支撐作用，有效防止熔體的隨意流動(dòng)，達(dá)到抑制其熔融滴落的目的。Zhao等[11]將接枝后織物抗熔滴性的改善歸因于接枝鏈的“腳手架效應(yīng)”，認(rèn)為在燃燒過(guò)程中接枝鏈先于尼龍66分解并形成炭殘留物支撐熔體，可以有效防止纖維的熔滴。

2.6 接枝程度對(duì)尼龍66織物的力學(xué)性能影響

表2所列是相同輻照劑量(180kGy)，不同單體濃度下制備的不同接枝率尼龍66織物拉伸時(shí)的斷裂強(qiáng)力。從表中可以看出，接枝后織物的力學(xué)性能有不同程度(15%以內(nèi))的損失，這與電子束輻照效應(yīng)導(dǎo)致部分分子鏈的降解有關(guān)，這種損失在可承受的范圍內(nèi)，并未顯著影響織物的使用性能。隨著接枝率的增加，尼龍66織物的斷裂強(qiáng)力有輕微的增長(zhǎng)。這可能是因?yàn)殡S著接枝率的增長(zhǎng)分子鏈上形成了更多的接枝鏈，而接枝鏈在宏觀上以接枝聚合物的形式存在，具有一定的強(qiáng)度，對(duì)纖維的力學(xué)性能有一定的提升作用；存在于纖維表面的接枝聚合物使纖維之間發(fā)生粘連并有纏結(jié)趨勢(shì)，這可以從接枝后纖維表面形貌改變中得到證實(shí)(圖4(b))；另外，隨著所用接枝液中單體濃度的增加，接枝液的密度增加，由4%單體濃度下的1.00g/mL增長(zhǎng)為20%單體濃度下的1.02g/mL，而電子束的穿透能力和介質(zhì)的密度成負(fù)相關(guān)，織物表面的液膜對(duì)電子束穿越時(shí)的阻礙作用增強(qiáng)，同時(shí)液膜能夠吸收部分電子束的能量， 它們共同影響電子束到達(dá)纖維表面時(shí)的動(dòng)能，液膜的存在減輕了電子束對(duì)纖維的撞擊，對(duì)纖維起到了一定的保護(hù)作用。

表2 不同接枝率尼龍66織物的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of grafted nylon 66 fabrics with different grafting ratios

2.7 抗熔滴性能研究

表3是不同接枝率織物樣品的抗熔滴測(cè)試結(jié)果。從表中可以看出，接枝處理后的織物樣品較未接枝的樣品具有更短的損毀長(zhǎng)度以及更低的熔滴速率，而首次熔滴出現(xiàn)的時(shí)間也被明顯推遲，且這種趨勢(shì)隨著接枝率的增加越來(lái)越明顯。當(dāng)接枝率達(dá)到20.8%時(shí)，試樣點(diǎn)燃后首次熔滴出現(xiàn)在12.8s之后，熔滴速率也由1.5s/滴延長(zhǎng)到5.9s/滴，損毀長(zhǎng)度下降到7.8cm。這些均表明接枝后織物樣品的抗熔滴性能得到顯著改善，這可能是以下幾方面的因素共同作用的結(jié)果：一是纖維表面的接枝聚合物分解后形成交聯(lián)狀的炭層骨架，對(duì)纖維熔體具有一定的支撐作用，并進(jìn)一步壓縮內(nèi)部纖維熔體的流動(dòng)空間，將熔體的流動(dòng)束縛在炭層內(nèi)部；二是纖維表面的氧化炭層可以降低燃燒過(guò)程中熱量的傳導(dǎo)速率，同時(shí)避免尼龍66基體直接暴露在高溫和氧氣條件下，降低了燃燒的劇烈程度，使基體有更多的時(shí)間參與成炭過(guò)程；三是基體中已參與成炭的部分對(duì)熔融部分的流動(dòng)也會(huì)產(chǎn)生一定的阻礙作用?？谷鄣螠y(cè)試的結(jié)果表明，丙烯酸接枝處理可以大大降低尼龍66織物的熔滴趨勢(shì)，可將大部分的熔融滴落行為轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)害的成炭過(guò)程。

表3 不同接枝率尼龍66織物的抗熔滴測(cè)試數(shù)據(jù)Table 3 Anti-dripping test data of nylon 66 fabric samples with different grafting ratios

3 結(jié)論

(1)利用FTIR和SEM證實(shí)了接枝聚合物的存在，接枝后織物樣品在1720.2，3428.9，2541.8cm-1處出現(xiàn)與接枝單體丙烯酸中羧基有關(guān)的振動(dòng)吸收峰，表明單體和尼龍66分子發(fā)生了接枝反應(yīng)；接枝后纖維表面變得粗糙并且出現(xiàn)不規(guī)則接枝聚合物，且纖維間的排列更加緊密。

(2)隨著接枝率的增加，樣品的初始分解溫度逐漸降低，成炭性能顯著提升，接枝鏈的引入促進(jìn)基體的分解，將基體的大部分熔融行為轉(zhuǎn)化為無(wú)害的成炭過(guò)程；接枝后織物的抗熔滴性能明顯改善，具體表現(xiàn)在織物樣品具有更短的損毀長(zhǎng)度、更低的熔滴速率以及更長(zhǎng)的首次熔滴出現(xiàn)時(shí)間，這與接枝聚合物分解后形成的交聯(lián)狀炭層骨架對(duì)纖維熔體的支撐作用有關(guān)。

(3)接枝后尼龍66織物的力學(xué)性能有一定程度(15%以內(nèi))的損失，但未顯著影響織物的使用；隨著接枝率的增加，織物的斷裂強(qiáng)力有輕微提升過(guò)程，這與接枝后纖維間發(fā)生粘連、接枝聚合物具有一定力學(xué)強(qiáng)度以及織物表面的液膜對(duì)纖維的保護(hù)作用有關(guān)；利用電子束輻照技術(shù)對(duì)織物改性時(shí)，輻照劑量應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，以保證織物仍具有良好的使用性能。

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(本文責(zé)編：解 宏)

Acrylic Acid Improved Nylon 66 Fabric by Electron Beam Irradiation-induced Grafting

SANG Wei1,ZHOU Lan1,FENG Xin-xing1,2,ZHANG Jian-chun2

(1 Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology (Ministry of Education),Zhejiang Sci-Tech University,Hangzhou 310018,China;2 The Quartermaster Research Institute of the General Logistics Department of the PLA,Beijing 100082,China)

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001319

TQ342

A

1001-4381(2017)10-0111-06

2015-10-30;

2016-12-25

馮新星(1975-)，男，副教授，博士，研究方向?yàn)楦叻肿硬牧虾铣?、功能材料，?lián)系地址：北京市西直門(mén)北大街28號(hào)(100082)，E-mail: xinxingfeng@hotmail.com