UHMWPE凍膠紡絲中的降解行為及其對纖維性能的影響

馬 林，王新威，于俊榮，王 彥，胡祖明，諸 靜

(1. 東華大學 纖維材料改性國家重點實驗室，上海 201620； 2. 上?；ぱ芯吭壕巯N催化技術與高性能材料國家重點實驗室，上海 200031；3. 上海化工研究院聚烯烴催化技術重點實驗室，上海 200031)

UHMWPE凍膠紡絲中的降解行為及其對纖維性能的影響

馬 林1,2，王新威2,3，于俊榮1*，王 彥1，胡祖明1，諸 靜1

(1. 東華大學 纖維材料改性國家重點實驗室，上海 201620； 2. 上海化工研究院聚烯烴催化技術與高性能材料國家重點實驗室，上海 200031；3. 上?；ぱ芯吭壕巯N催化技術重點實驗室，上海 200031)

采用雙螺桿混煉擠出機溶脹、溶解和擠出紡絲技術制備超高相對分子質量聚乙烯(UHMWPE)凍膠纖維，經熱管拉伸得到UHMWPE纖維，研究了凍膠紡絲工藝及后續(xù)熱拉伸對UHMWPE纖維黏均相對分子質量(Mη)的影響，以及Mη與UHMWPE成品纖維力學性能、熱性能、抗蠕變性能及耐磨性能的關系。結果表明：螺桿轉速、溶解溫度及溶液濃度變化引起的物料高溫停留時間和受剪切強度變化對UHMWPE分子降解程度有很大的影響，超倍熱拉伸工藝對UHMWPE分子降解影響不大；在UHMWPE溶解均勻的情況下，纖維強度、抗蠕變及耐磨性能隨凍膠纖維Mη的增大而增大，且纖維結晶度增加，熔點升高；而UHMWPE溶解條件不佳時，凍膠纖維Mη最高，但纖維表面呈現(xiàn)不均勻凸起，纖維綜合性能也變差。

超高相對分子質量聚乙烯纖維 凍膠紡絲 高分子降解 相對分子質量 結構 性能

超高相對分子質量聚乙烯(UHMWPE)纖維具有優(yōu)異的力學性能及其他性能，被廣泛應用于軍事防彈、安全防護、海洋工程和漁業(yè)等領域[1]。隨著世界各國對海洋資源的重視和開發(fā)，船用纜繩對UHMWPE纖維的需求快速增長。然而現(xiàn)有的UHMWPE纖維單絲較細，單纖維斷裂強力較低，使用過程中易磨毛磨斷。UHMWPE纖維主要是采用凍膠紡絲-超拉伸法制備，可以通過提高紡絲溶液濃度制備單絲較粗的纖維[2]，在纖維強度略有降低的情況下，大大提高單纖維的斷裂強力，以提高纖維的耐磨性能。此外，高濃度凍膠紡絲可大大降低UHMWPE纖維的制備成本[3]，制得單絲粗旦纖維用于編制纜繩時還有利于提高纖維的強度利用率。

在UHMWPE纖維的制備過程中，普遍采用雙螺桿擠出機的高溫剪切作用促進UHMWPE的溶脹溶解，而高溫和螺桿的強剪切均會造成其分子降解[4]。楊新革等[5]曾研究過黏均相對分子質量(Mη)為5.5×105的聚乙烯在凍膠紡絲過程中的降解行為，而對于UHMWPE在高濃度凍膠紡絲過程中的降解行為及其對纖維性能的影響還未見報道。

作者以Mη為1.3×106的UHMWPE為原料，研究了高濃度UHMWPE凍膠紡絲-超倍熱拉伸過程中纖維分子的降解行為以及纖維的Mη對其結構與性能的影響。

1 實驗

1.1 原料

UHMWPE：Mη為1.3×106，上海聯(lián)樂化工科技有限公司產；抗氧劑1076：優(yōu)締貿易(上海)有限公司產；白油：70#，上海山洋潤滑油有限公司產；二氯甲烷：國藥集團化學試劑有限公司產。

1.2 儀器與設備

TSH-高扭矩同向平行雙螺桿混煉擠出機：螺桿直徑為25 mm，長徑比為48，江蘇誠盟裝備股份有限公司制；熱拉伸機：拉伸甬道長度為2.2 m，自制；ME204E型電子天平：稱量分度值0.1 mg，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司制；SB3200型超聲波清洗器：功率120 W，上海必能信超聲有限公司制；SCY-Ⅲ型聲速取向測量儀：上海東華凱利化纖高科技有限公司制；GN020型高溫黏度測定儀：上海實驗儀器廠有限公司制；DXLL-20000型強力儀：上?；C械四廠制；JSM-5600LV掃描電子顯微鏡(SEM)：日本電子株式會社制；Q20型差示掃描量熱(DSC)儀：美國Perkin-Elmer公司制；Zweigle G522型耐磨儀：自制。

1.3 UHMWPE纖維試樣的制備

采用TSH-高扭矩同向平行雙螺桿混煉擠出紡絲機制備UHMWPE凍膠纖維。按一定比例將UHMWPE粉末加入到溶劑白油中，其中UHMWPE的質量分數(shù)分別為10%,20%,30%，并加入抗氧劑(相對UHMWPE質量分數(shù)為0.7%)，充分攪拌均勻后加入到升至設定溫度的雙螺桿擠出機內，調節(jié)螺桿轉速和溶解輸送段溫度，完成UHMWPE的溶脹和溶解 ，形成均勻溶液，之后通過直徑為0.9 mm的噴絲孔擠出，進入到冷水浴中驟冷凝固成UHMWPE凍膠纖維。紡絲時雙螺桿擠出機各區(qū)溫度如下: 加料溶脹段一區(qū)、二區(qū)、三區(qū)、四區(qū)溫度分別為90，130，180，230 ℃，溶解輸送段五～七區(qū)為290 ～ 310 ℃，擠出段八區(qū)為290 ℃，螺桿轉速為3.6～18.0 r/min。

將制備的凍膠纖維放置平衡24 h后置于浴比為20:1的二氯甲烷萃取劑中，在超聲波清洗儀中超聲萃取6 min，重復萃取3次后將纖維張緊纏繞在紙筒管上，置于通風櫥室溫干燥。最后采用自制熱管拉伸機分別在80,100,110 ℃對纖維進行三級拉伸，對應拉伸倍數(shù)分別為15.0,2.0,1.5，最終得到UHMWPE纖維試樣。

1.4 測試與表征

Mη：采用GN020型高溫黏度測定儀，按GB/T 1632.3—2010測定UHMWPE凍膠纖維的特性黏數(shù)([η])，按式(1)計算Mη：

Mη=5.37×104[η]1.49

(1)

力學性能與抗蠕變性能：采用DXLL-20000型強力儀測定。力學性能測試條件：夾距為200 mm，拉伸速度為200 mm/min，測10次取平均值；抗蠕變性能測試張力為纖維斷裂應力的30%，首先以120 mm/min的速度使纖維張力達到測試蠕變力，之后開始計時測試20 min內纖維的蠕變伸長變化。

表面形態(tài)結構：纖維表面噴金后，采用SEM觀察纖維的表面形態(tài)結構。

熱性能：采用DSC儀測試，溫度70～ 200℃，升降溫速率均為10 ℃/min，氮氣保護。

耐磨性：參考Zweigle G522型耐磨儀[6]測試原理，自制纖維耐磨性能測試裝置，將纖維繞過包覆600目金相砂紙的摩擦輥，一端固定，另一端通過砝碼給纖維施加0.44 cN/dtex的張力，固定摩擦輥兩端纖維夾角為110°，然后開啟摩擦輥以400 r/min的轉速對纖維進行恒速摩擦，記錄纖維受摩擦至斷裂所需的時間，計算纖維的磨斷轉數(shù)(n)和單位線密度的磨斷轉數(shù)(N)。

2 結果與討論

2.1 紡絲工藝對UHMWPE纖維Mη的影響

采用雙螺桿擠出機完成UHMWPE的高溫熔脹、溶解及擠出，高溫和螺桿的強剪切雖然有助于短時間內實現(xiàn)UHMWPE在溶劑中的溶脹和均勻溶解，但高溫作用下會發(fā)生不同程度的分子熱降解，同時雙螺桿的強剪切作用也會使其發(fā)生機械降解，從而影響成品纖維的性能。

2.1.1 螺桿轉速

設定UHMWPE溶液質量分數(shù)為20%、擠出溫度固定為290 ℃，改變雙螺桿溶解輸送段溫度分別為290，300，310 ℃時，得到不同螺桿轉速下制得UHMWPE凍膠纖維的Mη變化曲線。由圖1可以看出，Mη為1.3×106的UHMWPE在經雙螺桿擠出紡絲之后，Mη降低了10%～70%。螺桿轉速提高時，一方面剪切力增強加劇了UHMWPE的機械降解，另一方面螺桿速度提高也會使物料在雙螺桿擠出機中的停留時間變短，降低其高溫熱降解程度，因此螺桿轉速對纖維Mη影響具有雙面性。

圖1 螺桿轉速對UHMWPE凍膠纖維Mη的影響Fig.1 Effect of screw speed on Mη of UHMWPE gel fiber■—290 ℃；●—300 ℃；▲—310 ℃

從圖1還可看出，在雙螺桿溶解輸送段溫度為290 ℃時，纖維Mη隨螺桿轉速的增加而增大，說明此階段由雙螺桿轉速增大引起的物料高溫停留時間變短而使UHMWPE分子熱降解變緩的效果更明顯，因此纖維Mη隨螺桿轉速的增大而逐漸增大；直至螺桿轉速增大為15 r/min以上時，螺桿強剪切而造成的機械降解程度開始變得更大，而使纖維Mη有所降低。在螺桿溶解輸送段溫度為300 ℃及310 ℃時，隨著轉速增加，纖維Mη呈現(xiàn)先降低后升高的現(xiàn)象，說明在低轉速時，螺桿轉速增大引起的機械降解增大程度高于停留時間變短引起的熱降解減緩程度，此時纖維Mη會降低，但隨著螺桿轉速的增大，后者的影響程度開始增大，直至高于前者，最后導致UHMWPE降解程度變低，纖維Mη增大。

2.1.2 溶解輸送溫度

根據(jù)圖1對比螺桿溶解輸送段溫度對纖維Mη的影響，發(fā)現(xiàn)不同螺桿轉速下溫度對Mη的影響不同。當螺桿轉速為3.6 r/min時，溶解輸送溫度高時制得纖維的Mη反而最高。這是由于溫度低時，溶液黏度相對較高，流動性差，在螺桿中停留時間變長，并且高黏度時物料受剪切作用也相對變強，因此在較高溫度下紡絲制得的纖維Mη反而高。UHMWPE在高溫下的降解過程基于時溫等效機理，較低螺桿轉速下不同溫度的物料在螺桿中的停留時間相差較大，時間影響因素占據(jù)首位。而當螺桿轉速提高到7 r/min之后，高剪切作用下促使不同溫度下的物料黏度均有不同程度的降低，在螺桿中的停留時間變短，290～ 300 ℃時溫度因素對UHMWPE分子的降解程度影響較大，使得290 ℃時的Mη高于300 ℃時的Mη，而在較高溫度下還是停留時間影響因素占據(jù)首位，使得310 ℃制得纖維的Mη最高。這些結果表明，經雙螺桿溶脹溶解并擠出紡絲后纖維Mη的變化是各個工藝參數(shù)共同作用的結果。

2.1.3 紡絲溶液濃度

固定雙螺桿溶解輸送段溫度為310 ℃，擠出溫度為290 ℃，考察UHMWPE凍膠纖維的Mη隨溶液濃度的變化。

由圖2可以看出，纖維Mη隨溶液濃度增加有明顯下降趨勢，且當螺桿轉速提高時，這種下降趨勢更加明顯。這是因為當溶液濃度增加時，單位體積溶液內受剪切的分子增多，使其機械降解程度增大，同時溶液濃度變大導致物料黏度增大，在螺桿中的停留時間變長，也加劇了熱降解程度，總體導致了纖維Mη的降低。

圖2 紡絲溶液濃度對UHMWPE凍膠纖維Mη的影響Fig.2 Effect of spinning solution concentration on Mη of UHMWPE gel fiber■—14.4 r/min；●—18.0 r/min

2.1.4 拉伸工藝

由圖3可以看出，在相同轉速條件下，超倍熱拉伸過程對纖維Mη的影響不大。這是由于拉伸溫度較低，纖維在拉伸過程停留時間也相對較短，因此纖維Mη只有少量降低。

圖3 超倍拉伸前后UHMWPE纖維Mη的變化Fig.3 Change of Mη of UHMWPE fiber before and after ultra-drawing■—凍膠纖維；●—三級拉伸纖維

以上分析表明，在UHMWPE纖維制備過程中約有50%以上的分子降解發(fā)生在雙螺桿溶解紡絲階段，而在拉伸階段降解很小，可以通過調節(jié)溶解紡絲工藝以盡量減輕纖維分子的降解。

2.2Mη對拉伸纖維結構與性能的影響

2.2.1 力學性能

由表1可以看出，隨凍膠纖維Mη的增大，UHMWPE纖維強度和斷裂伸長率均有明顯提高。這是由于隨凍膠纖維Mη的增加，纖維內由分子鏈末端產生的缺陷減少，連接纖維晶區(qū)與非晶區(qū)的縛結分子數(shù)增加，從而增大了纖維強度和斷裂伸長率。但當凍膠纖維的Mη增大到9.131×105時，纖維的強度反而降低。這是由于在該紡絲工藝條件下UHMWPE分子沒有實現(xiàn)充分溶解，盡管此時UHMWPE降解程度最低，但溶解、解纏結程度不夠會導致纖維的拉伸性能變差，致使纖維強度降低。

表1 Mη對拉伸纖維力學性能的影響Tab.1 Effect of Mη on mechanical properties of drawn fiber

2.2.2 表觀形態(tài)

由圖4可看出，未拉伸的萃取干燥纖維表面較為粗糙，隨拉伸的進行纖維表面變得光滑，溝壑逐漸變細，出現(xiàn)具有一定取向的條紋結構。對比不同Mη的纖維，Mη為9.131×105的纖維表面出現(xiàn)凹凸不均的現(xiàn)象，在其一級拉伸纖維表面更趨明顯。這是由于UHMWPE溶解、解纏結程度不夠造成的，這也是該纖維力學性能下降的主要原因。

圖4 不同Mη及拉伸條件下UHMWPE纖維表面的SEM照片F(xiàn)ig.4 Surface SEM images of UHMWPE fiber at different Mη and drawing conditions

2.2.3 熱性能及結晶性能

在纖維制備過程中，首先在紡絲驟冷成凍膠纖維的過程中會形成大部分的結晶[7]，萃取干燥之后這部分結晶會保留在纖維中；隨后在多級熱拉伸過程中，拉伸應力和拉伸溫度的雙重作用會使部分非晶分子逐漸砌入晶格，使結晶度增大，也會使不規(guī)整結晶部分發(fā)生熔融變形并重結晶，從而使結晶結構更加緊密。因此，從圖5可以看出，纖維熔融過程會有多峰出現(xiàn)，體現(xiàn)的是不同規(guī)整程度UHMWPE結晶部分的熔融。UHMWPE的Mη越大，紡絲驟冷過程中形成的結晶越多，拉伸過程中承受拉伸應力的分子越多，也利于形成更多更緊密的結晶，因此纖維最終熔融峰溫升高，熔融峰變寬，結晶度變大。

圖5 不同Mη的UHMWPE拉伸纖維的升溫及降溫DSC曲線Fig.5 DSC endotherms and exotherms of drawn UHMWPE fiber with different Mη1—5.667×105；2—6.975×105；3—7.640×105；4—8.306×105；5—9.131×105

而在降溫過程中，UHMWPE的Mη越大，熔體黏度越高，分子間纏結越多，使得纖維結晶峰溫降低，結晶峰變寬。由圖5還可以看出，當纖維Mη變大時，降溫結晶峰開始往低溫方向運動，這是由于纖維Mη大時，體系黏度增大，分子鏈擴散運動的能力下降，從而使得纖維結晶速率變低，結晶峰變寬。UHMWPE纖維的熱性能及結晶性能參數(shù)見表2。

表2 不同Mη的UHMWPE拉伸纖維的熔點及結晶度Tab.2 Melting point and crystallinity of drawn UHMWPE fiber with different Mη

2.2.4 蠕變性能及耐磨性能

由表3可知，蠕變初始階段的蠕變速率及20 min蠕變率均隨纖維Mη的增大而減小，Mη為8.306×105的纖維抗蠕變性能最好。這是由于纖維Mη增大時UHMWPE分子間纏結點密度增大，連接晶區(qū)和非晶區(qū)的縛結分子數(shù)增多，減緩了纖維內UHMWPE微纖間或UHMWPE分子間的滑移，使纖維抗蠕變性能變好。但當纖維Mη增大到9.131×105時，由于溶解解纏結程度降低使得纖維內縛結分子減少，抗蠕變性能則急劇下降。

表3 不同Mη的UHMWPE拉伸纖維的抗蠕變性能和耐磨性能Tab.3 Creep resistance and wear resistance of drawn UHMWPE fiber with different Mη

從表3還可看出，隨Mη的提高，纖維強度增大，UHMWPE分子在纖維中形成鏈纏結，抑制了微纖間的相對滑移，纖維耐磨性能提高[8]。相比于Mη為6.975×105的纖維，Mη為9.131×105的纖維的強度較低，但其耐磨性能要高得多，這一方面是后者線密度較大使其斷裂力較大，另一方面后者結晶度也要大得多，從而使其具有更高的耐磨性能。Mη為8.306×105的UHMWPE纖維耐磨性能最好，也主要是由于該纖維具有較高的強度和結晶度，并且該纖維的結晶結構更為致密。因此，除纖維強度之外，纖維線密度和結晶度也對UHMWPE纖維的耐磨性能有較大貢獻。

3 結論

a. UHMWPE纖維制備過程中，Mη降解不可忽視，降解過程主要發(fā)生在溶解紡絲階段，超倍拉伸過程中纖維Mη降低趨勢不明顯。

b. 隨螺桿轉速的提高，螺桿剪切作用增強加劇了UHMWPE分子的降解，而物料在螺桿中停留時間變短則減輕了UHMWPE分子的高溫熱降解程度，同時，UHMWPE分子的熱降解程度還受其溶解溫度的影響，三者綜合作用下使得螺桿轉速和溶解溫度對纖維Mη的影響較為復雜；而隨著紡絲液濃度增加，UHMWPE降解趨勢增大，且螺桿轉速提高時，濃度影響更加明顯。

c. 制得UHMWPE凍膠纖維Mη越高，UHMWPE纖維斷裂強度、斷裂伸長率、抗蠕變性能及耐磨性能均提高，纖維熔融峰和結晶峰變寬，最終熔融溫度、結晶度變大，結晶溫度降低；當UHMWPE溶解解纏結程度不夠使得其分子降解程度較低時，纖維拉伸性能變差，各項綜合性能也變差。

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?國內外動態(tài)?

2017年全國碳纖維產業(yè)發(fā)展大會在京召開

2017年6月3～4日，由中國化工信息中心和中航復合材料有限責任公司聯(lián)合主辦的2017年全國碳纖維產業(yè)發(fā)展大會在京召開，與會專家和代表共同探討了當前我國碳纖維及復合材料的發(fā)展現(xiàn)狀，以及其在航空航天、軌道交通以及車用材料等方面的應用進展等熱點話題。目前，我國T300級碳纖維已經能夠達到國外同類產品的水平，T700級碳纖維已經能夠實現(xiàn)工業(yè)化生產，T800 級碳纖維已經突破工程化技術，且正在加快應用驗證，高強高模型碳纖維M50J的生產技術也已經有所突破。同時，國內碳纖維產品基本滿足了體育休閑等民用領域的應用，初步滿足國防軍工、航空航天領域的急需。中航復合材料有限責任公司總經理孟凡君指出，與國際先進水平相比，我國碳纖維行業(yè)仍存在技術創(chuàng)新能力弱、工藝裝備不完善、產品種類單一、產品性能不穩(wěn)定、生產成本高、下游應用開發(fā)嚴重不足等諸多問題，尤其是占碳纖維市場份額60%以上的工業(yè)領域用低成本碳纖維奇缺。從企業(yè)、市場、產品以及產業(yè)發(fā)展模式角度解析了我國碳纖維及符合材料發(fā)展的總體態(tài)勢，造成我國碳纖維產業(yè)發(fā)展的下游應用市場培育不足的原因包括：第一，部分企業(yè)技術沒有吃透，裝備精度不高；第二，上下游脫節(jié)，下游應用培育不足；第三，低水平重復建設問題突出；第四，國外低價碳纖維不斷擠壓國內市場。

(通訊員 馬祥林)

Degradation behavior and its effect on properties of UHMWPE fiber during gel spinning process

Ma Lin1,2, Wang Xinwei2,3, Yu Junrong1, Wang Yan1, Hu Zuming1, Zhu Jing1

(1.State Key Laboratory for Modification of Chemical Fibers and Polymer Materials, Donghua University, Shanghai 201620; 2. State Key Laboratory of Polyolefins Catalysis Technology and High-performance Materials, Shanghai Research Institute of Chemical Industry, Shanghai 200031; 3. Shanghai Key Laboratory of Catalysis Technology for Polyolefins, Shanghai Research Institute of Chemical Industry, Shanghai 200031 )

Ultrahigh-relative molecular mass polyethylene (UHMWPE) gel fibers were prepared through swelling, dissolving and extruding stages on a twin-screw mixing extruder, which was produced into UHMWPE fibers after hot drawing process. The effects of the gel spinning process and hot drawing process on the viscose average relative molecular mass (Mη) of UHMWPE fiber were discussed. The relationship betweenMηand the mechanical properties, thermal property, creep and wear resistance of UHMWPE fiber was also studied. The results showed that the change of shearing strength and high-temperature residence time of feedstocks with the screw rotation rate, dissolution temperature and solution concentration gave a great effect on the degradation degree of UHMWPE molecule while the hot ultra-drawing process had a little effect on the UHMWPE degradation; the strength and creep and wear resistance of the fiber were increased and the melting point and crystallinity were also increased with the increase ofMηof the gel fiber as UHMWPE uniformly dissolved;Mηof the gel fiber was maximized, the fiber surface was not neat and the comprehensive properties became worse as the poor dissolution of UHMWPE happened.

ultrahigh-relative molecular mass polyethylene fiber; gel spinning; macro molecule degradation; relative molecular mass; structure; properties

2017- 04-22； 修改稿收到日期：2017- 05-25。

馬林(1992—)，男，碩士研究生，研究方向為高強高模聚乙烯纖維。E-mail：charlesma163@163.com。

上海市自然科學基金(15ZR1401100)，上海市聚烯烴催化技術重點實驗室開放課題(LCTP-201502)。

TQ342+.69

A

1001- 0041(2017)04- 0005- 06

*通訊聯(lián)系人。E-mail：yjr@dhu.edu.cn。