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    枳殼橙皮苷提取工藝研究

    2021-10-29 03:50:32任嘉瑜范娜彭曉邦
    食品安全導(dǎo)刊 2021年10期
    關(guān)鍵詞:提取工藝枳殼正交試驗

    任嘉瑜 范娜 彭曉邦

    摘 要:本研究以商洛枳殼為原料,通過單因素試驗和正交試驗,對枳殼橙皮苷提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,枳殼橙皮苷最佳提取工藝參數(shù)為:乙醇濃度70%、料液比1∶6、提取時間3.5 h、提取溫度65 ℃,提取次數(shù)2次,橙皮苷提取率為5.72%。該方法提取率較高,重復(fù)性好,工藝簡單,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

    關(guān)鍵詞:正交試驗;提取工藝;枳殼;橙皮苷

    枳殼為蕓香科植物酸橙(Citurs aurantium L.)及其栽培變種的干燥未成熟果實,盛產(chǎn)于江西、福建、陜西等地,富含黃酮類、揮發(fā)油、生物堿及香豆素等多種生物活性物質(zhì),枳殼黃酮類物質(zhì)主要包括柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷和川橙皮素等[1-3]。其中橙皮苷具有抗菌消炎、抗腫瘤、降血壓、抗過敏、降低膽固醇及改變體內(nèi)酶活性等廣泛的藥理作用[3-6]。因此,本研究以商洛枳殼為研究對象,采用醇-堿提酸沉淀法,通過單因素和正交試驗,對枳殼中橙皮苷提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,以期為商洛枳殼的應(yīng)用擴(kuò)展、經(jīng)濟(jì)價值的提升及實現(xiàn)枳殼經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)化提供一定技術(shù)參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料和試劑

    商洛枳殼,采自商洛市;蘆丁橙皮苷對照品,購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司:無水乙醇,氫氧化鈉,鹽酸等均為分析純,購于天津科密歐化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    HHS型電熱恒溫水浴鍋(上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠出品)、高速萬能粉碎機(jī)(北京科偉永興儀器有限公司)、DHG-9132A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(北京齊欣科學(xué)儀器有限公司)、H-2050R離心機(jī)(長沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司)、電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)、755B紫外可見分光光度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司制造)。

    1.3 試驗設(shè)計

    1.3.1 工藝流程

    試驗流程:枳殼→干燥粉碎→水浴提取→過濾→濾液→酸沉→離心→沉淀→干燥→定容→測吸光度。

    1.3.2 操作要點

    (1)干燥粉碎。將枳殼在50 ℃干燥恒重,粉碎成粉末狀,每次稱取10.0 g,加入錐形瓶中。

    (2)水浴提取與過濾。向錐形瓶中加入不同濃度的pH為13的乙醇溶液,在恒溫水浴鍋中進(jìn)行提取,分別控制時間t,溫度T,然后靜止冷卻,過濾,棄去濾渣。

    (3)酸沉。用2 mol/L HCl溶液調(diào)整濾液pH,直至pH為7,靜置過夜。

    (4)離心與干燥。將酸沉后的濾液用離心機(jī)在4 000 r/min,離心5 min,棄去上清液,取出沉淀,然后用無水乙醇清洗沉淀,直至清洗液無色,然后在70 ℃恒溫干燥箱進(jìn)行干燥,直至沉淀質(zhì)量不再發(fā)生變化[7-8]。

    (5)定容和測吸光度值。準(zhǔn)確稱取沉淀量為10 mg,用pH為13的堿性無水乙醇溶液完全溶解后,定容到100 mL的容量瓶中,在287 nm測定其吸光度值,并計算相應(yīng)的橙皮苷提取率。

    1.3.3 枳殼橙皮苷提取工藝優(yōu)化

    分別以乙醇濃度(50%、60%、70%、80%和90%)、料液比(1∶2、1∶4、1∶6、1∶8和1∶10)、提取時間(1 h、2 h、3 h、4 h、5 h)、提取溫度(50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃和90 ℃)、提取次數(shù)(1、2、3、4和5)為主要因素,pH為13的堿性乙醇為提取劑,研究各因素對枳殼橙皮苷提取效果的影響,并根據(jù)單因素實驗結(jié)果進(jìn)行正交試驗。

    1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    精密稱取橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品10 mg,用pH為13堿性無水乙醇完全溶解,定容100 mL,得到濃度為100 μg/mL橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL和6.0 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL試管中,用堿性乙醇稀釋到相應(yīng)的刻度線,在287 nm波長下測定不同濃度標(biāo)準(zhǔn)品吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.5 橙皮苷提取率的計算

    橙皮苷提取率為提取的橙皮苷的質(zhì)量與原料的質(zhì)量(干重)之比,則提取率可由計算公式獲得。計算公式:

    (1)

    式中:E-橙皮苷提取率;C-樣品濃度(μg/mL);N-樣品稀釋倍數(shù);V-待測樣液體積(mL);M-原料的質(zhì)量(g)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線

    橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示,得到回歸方程:y=0.016 4x-0.002 5,相關(guān)系數(shù)R2=0.999,橙皮苷濃度在10~60 μg/mL范圍內(nèi)濃度與吸光度值呈良好的線性關(guān)系。

    2.2 單因素試驗結(jié)果分析

    由圖2知,隨乙醇濃度的增大,橙皮苷提取率逐漸增加,當(dāng)乙醇濃度為70%時,橙皮苷提取率達(dá)到最大。但繼續(xù)增加乙醇濃度,橙皮苷提取率反而降低。這可能是由于隨著乙醇濃度增大,不利于橙皮苷的溶出,從而使橙皮苷提取率下降。因此,確定乙醇濃度為70%。

    由圖3可看出,隨料液比的增大,橙皮苷提取率逐漸增加,當(dāng)料液為1∶6時,橙皮苷提取率達(dá)到最大。但繼續(xù)增加料液比,橙皮苷提取率反而降低。這可能是當(dāng)料液比較小時,橙皮苷不能充分溶解,橙皮苷提取率較低,料液比過大時,相同溫度條件下需加熱更多液體,所以細(xì)胞內(nèi)部升溫緩慢,導(dǎo)致橙皮苷溶出緩慢,提取率降低。因此,確定料液比為1∶6。

    由圖4可看出,隨提取時間的延長,橙皮苷提取率逐漸增大,當(dāng)提取時間為3 h時,橙皮苷提取率最大。但繼續(xù)延長提取時間,橙皮苷提取率反而下降。這可能是因為提取3 h時橙皮苷已充分溶解于溶劑中,當(dāng)提取時間超過3 h,導(dǎo)致枳殼中其他醇溶性強(qiáng)、親脂性強(qiáng)的雜質(zhì)成分溶出,同時部分橙皮苷分解,導(dǎo)致橙皮苷提取率下降。因此,確定橙皮苷提取時間為3 h。

    由圖5可看出,隨提取溫度升高,橙皮苷提取率逐漸增加,當(dāng)提取溫度70 ℃時,橙皮苷提取率達(dá)到最大。但繼續(xù)升高溫度,橙皮苷提取率逐漸下降??赡芴崛囟冗^高導(dǎo)致橙皮苷變性,膠狀物質(zhì)增加,同時,提取溫度過高,導(dǎo)致溶劑蒸發(fā)過快,且溫度繼續(xù)升高,成品顏色發(fā)黑,溶出的非橙皮苷成分增多,導(dǎo)致橙皮苷的提取率下降。因此確定提取溫度為70 ℃。

    由圖6可看出,隨著提取次數(shù)的增加,橙皮苷提取率逐漸增加。但采用二次提取法提取效果增幅相對較高,之后增加提取次數(shù),橙皮苷提取率變化并不明顯,綜合考慮提取時間和經(jīng)濟(jì)因素,確定提取次數(shù)為2次。

    2.3 正交試驗結(jié)果分析

    由單因素試驗結(jié)果得出乙醇濃度(A)、料液比(B)、提取溫度(C)、提取時間(D)4個因素對橙皮苷提取率影響較大,因此采用正交試驗設(shè)計法得出的正交因素及水平如表1所示。由表2中正交試驗結(jié)果極差分析得出,對橙皮苷提取率影響順序依次為A(乙醇濃度)>B(料液比)>C(提取時間)>D(提取溫度),因素D提取溫度對橙皮苷提取率影響較小,且驗證試驗結(jié)果表明提取工藝為A2B2C3D2,平均提取率為5.76%,因此從經(jīng)濟(jì)成本考慮,選擇水平1,最終確定最佳提取工藝組合為:A2B2C3D1,即乙醇濃度為70%,料液比為1∶6,提取時間為3.5 h,提取溫度為65 ℃,橙皮苷提取率為5.72%。

    3 結(jié)論

    本研究以商洛枳殼為原料,通過單因素試驗和正交試驗,優(yōu)化得到橙皮苷最佳提取工藝參數(shù):乙醇濃度為70%、料液比為1∶6、提取時間為3.5 h、提取溫度為65 ℃,采用二次提取法,橙皮苷提取率為5.72%,該方法提取工藝簡單,重復(fù)性好,工藝穩(wěn)定。

    醇-堿提酸沉淀法主要是利用橙皮苷在堿性條件開環(huán)溶解進(jìn)行提取,在酸性條件下閉環(huán)形成沉淀。本研究通過單因素和正交試驗,對枳殼中橙皮苷提取工藝做了初步研究,較成功地提取得到了橙皮苷。本試驗采用乙醇的堿性溶液進(jìn)行提取,不但環(huán)保、節(jié)能,而且提取率相對較高,適合工業(yè)生產(chǎn)。研究結(jié)果表明商洛枳殼中含有豐富的橙皮苷生物活性物質(zhì),具有廣闊的開發(fā)利用前景和價值。

    參考文獻(xiàn)

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    66-71.

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