液液萃取—固相萃取氣相色譜法測(cè)定火腿中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量

蔣露 梅文泉 紹金良 賀玲

摘要 [目的]建立火腿中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量同時(shí)測(cè)定的方法。[方法]火腿中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取后，用乙腈-正己烷液液萃取除去脂類和色素，再經(jīng)石墨碳黑固相萃取小柱凈化，氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器（GC-FPD）測(cè)定。[結(jié)果]16種有機(jī)磷農(nóng)藥在DB-17、DB-1色譜柱上均獲得良好分離，在0.05～1.00 μg/mL范圍內(nèi)，農(nóng)藥殘留量色譜分析的線性關(guān)系良好，滿足定量分析要求，加標(biāo)水平為0.08和0.20 mg/kg時(shí)，農(nóng)藥的平均回收率在71.96%～117.21%，變異系數(shù)為1.73%～12.84%。方法的檢出限為0.005 3～0.011 8 mg/kg。[結(jié)論]該方法具有前處理簡(jiǎn)單、凈化效果好、方法準(zhǔn)確、靈敏度高、雜質(zhì)干擾少的特點(diǎn)，適合火腿中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的分析。

關(guān)鍵詞 火腿；液液萃?。还滔噍腿。粴庀嗌V；有機(jī)磷農(nóng)藥

中圖分類號(hào) TS207.5+3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2017）13-0092-04

Determination of Organophosphate Pesticide Residues in Ham Using Liquid-liquid Extraction / Solid-Phase Extraction with Gas Chromatography

JIANG Lu1， MEI Wen-quan2， SHAO Jin-liang2 et al

（1. The Agricultural-food Quality and Safety Center of Kunming， Kunming， Yunnan 650118； 2. Quality Standardizing and Testing Technology Institute， Yunnan Academy of Agricultural Sciences， Kunming， Yunnan 650223）

Abstract [Objective] A novel method for the determination of organophosphate pesticide residues in ham at the same time was established. [Method] Organophosphate pesticide residues in ham were extracted by acetonitrile， the liquid-liquid extraction using acetonitrile and n-hexane as the extraction volvent was used to remove the grease and pigment and then， the solution was purified by carbon solid phase extraction column， detected by the flame photometry detector of gas chromatograph. [Result] Experimental results showed that 16 species of organophosphate pesticides were well separated in DB-17 and DB-1. Within the scope of 0.05 to 1.00 μg/mL， pesticide residues chromatography analysis of the linear relationship was good to meet quantitative analysis requirements. The average recoveries of organic phosphorus pesticides were 7196%-117.21%， spiked at 0.08 and 0.20 mg/kg level. The relative standard deviations for all the compounds were 1.73%-12.84%. The detection limit of the method varied between 0.005 3-0.011 8 mg/kg. [Conclusion] The method is simple， precise， sensitive， and has a good separation effect， it can be applied to the routine analysis for organophosphate pesticide residues in ham.

Key words Ham；Liquid-liquid extraction；Solid-phase extraction；Gas chromatography；Organophosphate pesticide

火腿即腌制或熏制的豬肉，味美且營(yíng)養(yǎng)豐富，歷來(lái)被看作是席上佳肴、饋贈(zèng)珍品，深受國(guó)人喜愛(ài)，每年消費(fèi)數(shù)萬(wàn)噸。然而，一些不法廠商為了避免蚊蟲叮咬和生蛆等問(wèn)題，在制作過(guò)程中添加了劇毒農(nóng)藥，給火腿質(zhì)量安全帶來(lái)了極大隱患，嚴(yán)重威脅著消費(fèi)者的身體健康。因此，建立一種快速、準(zhǔn)確地測(cè)量火腿中農(nóng)藥殘留量的分析方法對(duì)有效解決其質(zhì)量安全問(wèn)題具有重要意義。目前，檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥的方法主要有分光光度法[1]、傳感器法[2]、流動(dòng)注射法[3]、氣相色譜法[4-5]、液相色譜法[6]、氣質(zhì)聯(lián)用法[7]、液質(zhì)聯(lián)用法[8]等，但對(duì)于火腿中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的報(bào)道還較少。其中部分方法[9]需要用到氣質(zhì)聯(lián)用儀、凝膠滲透色譜等大型、高精密度儀器，成本較昂貴；一些方法又只能測(cè)試較少種類的農(nóng)藥或者操作方法較為繁瑣[10-12]。筆者基于火腿基質(zhì)復(fù)雜、農(nóng)藥殘留萃取困難的特點(diǎn)，采用乙腈-正己烷液液萃取聯(lián)合石墨碳黑固相萃取小柱凈化，除去樣品中油脂等雜質(zhì)，利用氣相色譜-火焰光度檢測(cè)（GC-FPD）較準(zhǔn)確地分析了敵敵畏等16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量。

每組加標(biāo)水平同做3個(gè)平行，計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，16種有機(jī)磷2個(gè)添加水平的回收率在71.96%～117.21%，RSD在1.73%～1284%，均能滿足日常檢測(cè)需求。

3 討論

在樣品凈化處理過(guò)程中，使極性較強(qiáng)的農(nóng)藥分配于乙腈相，脂肪和其他極性較弱的雜質(zhì)分配于正己烷相，從而達(dá)到目標(biāo)檢測(cè)物與雜質(zhì)的基本分離，聯(lián)合石墨化碳黑小柱萃取，進(jìn)一步去除了殘留在乙腈相中的少量油脂，取得了良好的凈化效果。火腿基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液消除基質(zhì)效應(yīng)，液液二次萃取可提高部分分配至正己烷相中的二嗪農(nóng)、毒死蜱、甲基異柳磷、丙溴磷等農(nóng)藥的回收率，低溫真空濃縮可減少甲拌磷等易揮發(fā)農(nóng)藥的損失，16種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率均能達(dá)到國(guó)標(biāo)方法的要求。

綜上所述，該方法具有操作簡(jiǎn)便、成本低廉、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、靈敏度高等特點(diǎn)，適用于火腿中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)際工作的需要。

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