13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑的研制

焦俊超

摘要 [目的]探討13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑的配方。[方法]采用對比試驗，以水分散劑的理化性能指標為評價依據(jù)，通過配方篩選研究13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑所需分散劑、潤濕劑、填料的品種和用量。[結果]13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑配方為：甲維鹽有效成分為6%，氟鈴脲有效成分7.5%，1.0%VY-115，6.0%NNO，1.0%十二烷基硫酸鈉，2.0%六偏磷酸鈉，30.0%硫酸銨，玉米淀粉補齊。[結論]13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑配方可供產業(yè)化生產。

關鍵詞 甲維鹽；氟鈴脲；顆粒劑；配方；篩選

中圖分類號 S48 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611（2017）18-0125-04

Abstract [Objective] The aim was to explore the formulation of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG. [Method] The varieties and dosages of surface active agents like wetting dispersant agent，packing were determined by comparison tests under physicochemical performance indexes of suspension concentrate. [Result] The reasonable formulation components of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG were 6% emamectin benzoate，7.5% hexaflumuron，1.0% wetting dispersant agent VY115，6.0% NNO，1.0% sodium dodecyl sulfate，2.0% sodium hexametaphosphate，30.0% ammonium sulfate，the remain was corn starch. [Conclusion] The formulation of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG is confirmed reliable and stable by verification test，and applicable for industrialization.

Key words Emamectin benzoate；Hexaflumuron；WDG；Formulation；Screening

甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（以下簡稱甲氨基）是一種神經毒劑，其機理是作用于昆蟲神經元突觸或神經肌肉突觸受體，干擾昆蟲體內神經末梢的信息傳遞，即激發(fā)神經末梢放出神經傳遞抑制劑γ-氨基丁酸[1]，促使氯離子通道延長開放，對氯離子通道具有激活作用，大量氯離子涌入造成神經膜電位超級化，致使神經膜處于抑制狀態(tài)，從而阻斷神經末梢與肌肉的聯(lián)系，使昆蟲麻痹、拒食、死亡。因其作用機制獨特，所以與常用的藥劑無交互抗性[2-3]。隨著甲維鹽制劑長期使用，害蟲對其抗性逐年加大，使農藥用量不斷增加，導致用量增大、殘留增加、藥效差等不良后果。使用單一組分的殺蟲劑，易導致害蟲產生抗藥性，是目前農藥使用過程中面臨的一個亟待解決的問題，而創(chuàng)制新型高效殺蟲化合物投入大、周期長、科研實力要求較高，不符合我國目前農藥企業(yè)的現(xiàn)狀。農藥之間的復配既能解決農藥單劑毒性大、效果差的問題，又投入少、研發(fā)周期短，適合我國農藥企業(yè)現(xiàn)狀，并且不同農藥之間的交互使用能夠延緩作用物抗藥性的產生，具有較為理想的使用效果，所以不同作用機理農藥的復配是目前農藥領域的研究熱點。

氟鈴脲屬苯甲酰脲殺蟲劑，是幾丁質合成抑制劑，具有很高的殺蟲和殺卵活性，在通過抑制蛻皮而殺死害蟲的同時，還能抑制害蟲進食速度，故有較快的擊倒力，可用于棉花、馬鈴薯及果樹上多種鞘翅目、雙翅目、同翅目昆蟲防治[4]。氟鈴脲與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽作用機理不同，無交互抗性。兩者混配在增加藥效的同時可擴大殺蟲譜，還使產品兼具速效和持效期長的特性。為此，筆者采用對比試驗，以水分散劑的理化性能指標為評價依據(jù)，通過配方篩選確定了13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散顆粒劑（WDG）所需分散劑、潤濕劑、填料的品種和用量。

1 材料與方法

1.1 材料 96%甲維鹽原藥（河北威遠生化農藥有限公司）；98%氟鈴脲原藥（河北威遠生化農藥有限公司）；分散劑和潤濕劑：K12、NNO、UK、烷基萘磺酸鹽（VY-111）、嫁接的羧酸類共聚物（VY-112）、琥珀酸磺酸鈉（VY-113）、己烯基雙硬脂酰胺（VY-115）、淀粉、硫酸銨、六偏磷酸鈉、高嶺土等。

1.2 工藝路線

水分散顆粒劑的生產工藝有濕法粉碎后進行干燥造粒法和由干法粉碎后進行流化床造粒、盤式滾動造粒和擠壓造粒法等。在該水分散粒劑的研制中，該研究選擇擠出造粒法。該方法快速，便于掌握，生產成本低，按設計配比將氟鈴脲原藥、分散劑、潤濕劑、黏結劑、崩解劑和填料等充分混合均勻，經超微氣流粉碎機粉碎后，進行二次混合[5-6]。用激光粒度分布儀檢測粒徑的大小和分布，可直接影響懸浮粒度分布儀檢測粒徑的大小和分布，從而直接影響懸浮率的高低及其他指標，所以在該過程中必須嚴格控制。檢測合格后，將物料送至捏合機中，用計量好的去離子水進行捏合，待捏合完成后，將物料傳送至擠壓造粒機中進行造粒，通過最佳溫度干燥、篩分得到氟鈴脲水分散顆粒劑。13.5%甲維鹽·氟鈴脲WDG工藝流程見圖1。

2 結果與分析

2.1 配方設計方案

對13.5%甲維鹽·氟鈴脲WDG進行研究開發(fā)，對國內外潤濕劑、崩解劑和分散劑進行篩選，找到最適合該產品的助劑，并進行中試試車，使產品崩解時間小于1 min，懸浮率在85%以上。中試結果與小試結果相吻合。

2.2 填料的選擇

由表1、2可知，加入硅藻土不崩解，加入硫酸銨產品料酥，難造粒，加入淀粉產品料硬，難造粒，加入30%硫酸銨、淀粉補齊組合最好，易造粒但崩解時間長，所以填料選用30%硫酸銨、淀粉補齊，進行助劑的篩選。

2.3 潤濕分散劑的選擇

由表3、4可知，潤濕劑十二烷基硫酸鈉與分散劑NNO、VY-115以及調節(jié)水硬度的六偏磷酸鈉配伍造粒較好，并對現(xiàn)象好的2#～4#產品送分析檢測懸浮率。

2.4 重復試驗結果

綜上可知，配方18#較好，其他2個甲氨基的懸浮率較低，用該配方配制平行樣品3份（表5），在0 ℃及（54±2）℃條件下分別進行冷、熱貯試驗14 d，送分析檢測。

由表6、7可知，配方18#的各項指標均符合要求。最終確定13.5%甲維鹽·氟鈴脲WDG的最佳配方如表8所示。

2.5 產品質量指標 13.5%甲維鹽·氟鈴脲WDG控制項目及指標見表9。

3 結論

13.5%甲維鹽·氟鈴脲水分散粒劑產品懸浮率高、效果好、成本低、環(huán)保安全，并且制備方法簡單可行，設備投資少。該產品以玉米淀粉為連續(xù)相的分散體系，既節(jié)省了大量的有機溶劑，降低了成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染。加速貯存試驗表明，該產品的各項技術指標均能達到質量要求。

參考文獻

[1] 馬洪艷，孫景文，王鳳芝.2.5%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑防治小菜蛾、甜菜夜蛾田間藥效試驗[J].現(xiàn)代農藥，2007，6（1）：46-47.

[2] 畢富春，徐鳳波.甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽研究概述[J].農藥科學與管理，2002，23（3）：31-33.

[3] 張霽.四種生物源殺蟲劑防治小菜蛾藥效試驗[J].河南農業(yè)科學，2002（9）：25-26.

[4] 化學工業(yè)部農藥情報中心站.國外農藥品種手冊[M].北京：化學工業(yè)出版社，1997：306.

[5] 吳司琪，伍振峰，岳鵬飛，等.中藥制粒工藝及其設備的研究概況[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，2016，47（3）：341-346.

[6] 閆玉梅，秦建，彭瑞潭，等.正柴胡飲顆粒一步制粒工藝研究[J].南通職業(yè)大學學報，2015（1）： 72-74.