微波消解原子吸收法測(cè)定大閘蟹中重金屬含量

李鵬

摘要：目的：利用原子吸收光譜法檢測(cè)大閘蟹不同部位中重金屬的含量，檢測(cè)是否存在重金屬過(guò)標(biāo)現(xiàn)象。方法：抽樣本市不同轄區(qū)主要的九個(gè)超市，將購(gòu)買(mǎi)所得的大閘蟹去除頂蓋，分別取蟹黃、蟹肉及蟹腮。對(duì)樣品進(jìn)行微波消解進(jìn)行處理，分別用火焰原子吸收法檢測(cè)銅、鋅、錳等重金屬的含量。結(jié)果：本方法的檢出限分別為Cu 0.192 mg/kg 、Zn 0.026 mg/kg 、Mn 0.078 mg/kg，回歸方程相關(guān)性很強(qiáng)。 蟹黃中Cu（0.292 mg/kg）、Zn（0.092 mg/kg）、Mn（0.108 mg/kg）含量顯著高于蟹肉Cu（0.264 mg/kg）、Zn（0.039 mg/kg）、Mn（0.068 mg/kg）與蟹腮（分別為0.09、0.004、0.008 mg/kg）。結(jié)論：微波消解合并原子吸收法適用于大閘蟹中重金屬含量檢測(cè)。其中，蟹黃中Cu、Zn及Mn含量高于蟹肉，蟹腮中最低，均低于食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。

關(guān)鍵詞：大閘蟹蟹黃；微波消解；原子吸收光譜法

大閘蟹是非常有營(yíng)養(yǎng)的一類食物，蟹肉中富含多種維生素、必需氨基酸、微量元素以及蟹紅素、蟹黃素等重要營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。我國(guó)從古代開(kāi)始就對(duì)蟹的藥用價(jià)值進(jìn)行記載，普遍認(rèn)為具有增強(qiáng)免疫力、活血化瘀以及保肝健脾等功效。然而由于大閘蟹價(jià)格非常高，市場(chǎng)監(jiān)管難免對(duì)每個(gè)批次的螃蟹進(jìn)行監(jiān)管，存在明顯的安全及衛(wèi)生隱患。因此本研究對(duì)大閘蟹蟹黃以及蟹肉食用部分以及蟹腮分別進(jìn)行微波消解原子吸收法檢測(cè)銅、鋅、錳3種重金屬含量。

材料與方法

儀器。AAS儀（AA7000）：中國(guó)島津企業(yè)有限公司；微波消解儀（Multiwave 3000）：奧地利安東帕公司；WizPArd工作站： 中國(guó)島津企業(yè)有限公司；微波消解儀（wx4000）：上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司；智能控溫系統(tǒng)（DKQ-1000）：中國(guó)島津企業(yè)有限公司。

試劑。硝酸（AR，上海試劑一廠）；磷酸二氫銨（AR，天津市化學(xué)試劑三廠）；重金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/ml）。

參數(shù)設(shè)置。Cu、Zn、Mn含量通過(guò)原子吸收光譜測(cè)定，使用乙炔型火焰。具體的工作參數(shù)請(qǐng)參表1。

樣品處理方法。選取2016年10月15日在本市超市購(gòu)買(mǎi)的鮮活大閘蟹9只大閘蟹為研究對(duì)象。在冰上將大閘蟹麻醉，去蓋后分別解剖出蟹黃、蟹肉以及蟹腮。取1g大閘蟹組織置于消解罐，進(jìn)入5ml硝酸過(guò)夜密閉處理。消解程序主要分四個(gè)階段：（1） 90℃，10個(gè)大氣壓，2min；（2） 130℃，15個(gè)大氣壓，2min；（3） 160℃，25個(gè)大氣壓，2min；（4） 180℃，30個(gè)大氣壓，5min。程序結(jié)束后，待罐體冷卻至80℃以下，將氣體釋放并使用1%的硝酸溶解蓋子殘余并保存至罐內(nèi)。設(shè)置溫度至140℃趕酸至濕鹽狀態(tài)。用1%的硝酸沖洗并趕酸3次，定容至10ml。

結(jié)果

重金屬檢出限計(jì)算及回歸方程。分別取銅、鋅、錳3種重金屬的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)液1ml，溶于100ml 1%的硝酸溶液中，逐級(jí)稀釋成呈現(xiàn)不同濃度梯度的溶液。按照表1參數(shù)設(shè)置AAS儀器，待儀器穩(wěn)定后獲取工作液濃度。在WizAArd工作站中計(jì)算回歸方程，方法相關(guān)系數(shù)均大于0.999（表2）。

大閘蟹不同部位Cu、Zn及Mn檢測(cè)。將取材于不同超市的大閘蟹經(jīng)過(guò)解剖，將不同部位的組織進(jìn)行微波消解。將取每個(gè)組織不同區(qū)域的1g組織，作為1個(gè)樣本的3次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。不同的檢測(cè)濃度如圖1 所示，蟹黃中Cu（0.292 mg/kg）、Zn（0.092 mg/kg）、Mn（0.108 mg/kg）含量最高。蟹腮中Cu、Zn以及Mn（分別為0.09、0.004、0.008 mg/kg）濃度均顯著低于蟹黃中（**， P<0.01； ***，P<0.005）。蟹肉中，Zn（0.039 mg/kg）以及Mn（0.068 mg/kg）顯著低于蟹黃中（*，P<0.05）。而蟹肉中Cu含量（0.264 mg/kg）低于蟹黃中，但統(tǒng)計(jì)學(xué)并不顯著（P>0.05）。

*，P<0.05；**， P<0.01； ***，P<0.005

討論

微波消解以及原子吸收法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)。大閘蟹是一類非常有營(yíng)養(yǎng)的淡水產(chǎn)品，富含多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)及微量元素。然而，國(guó)外有些報(bào)道誤導(dǎo)國(guó)人片面認(rèn)為大閘蟹含有過(guò)多的重金屬，對(duì)人類健康不利。本研究通過(guò)本市9個(gè)不同區(qū)域的超市購(gòu)買(mǎi)的大閘蟹，通過(guò)系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)Cu、Zn以及Mn的含量，發(fā)現(xiàn)蟹黃、蟹肉以及蟹腮中含量不同，但均低于國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)人類健康無(wú)害。

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