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    微波消解—石墨爐原子吸收分光光度法測定不同類型水樣中的總銅

    2015-10-08 14:30東明
    科技視界 2015年27期
    關(guān)鍵詞:微波消解水樣

    東明

    【摘 要】目的:采用石墨爐原子吸收分光光度法測定不同類型水樣中的總銅含量。方法:對樣品采用微波消解前處理, 在灰化溫度700℃, 原子化溫度2000℃條件下測定。結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為0~100μg/L,r=0.9992;方法檢出限為0.496μg/L;精密度為0.9%~1.3%;樣品加標(biāo)回收率為87.9%~103.5%。結(jié)論:所建立的石墨爐原子吸收法能夠準(zhǔn)確測定地表水、地下水和污水中總銅的含量, 方法具有重復(fù)性好, 操作簡便等特點,可獲得滿意結(jié)果。

    【關(guān)鍵詞】微波消解;水樣;石墨爐-原子吸收分光光度法;總銅

    銅是人體必需的微量元素之一, 體內(nèi)缺失會導(dǎo)致婦女不育、早產(chǎn)、心血管疾病、兒童貧血、發(fā)育停滯等。但當(dāng)銅含量過多, 在體內(nèi)蓄積到一定量或者價態(tài)發(fā)生改變就會具有很強的毒性[1]。銅的常見測定方法有分光光度法、火焰原子吸收光譜法、陽極溶出伏安法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法/質(zhì)譜法等。目前,由于石墨爐原子吸收法選擇性好、靈敏度高、檢出限低、操作簡便、成本相對較低等特點,在土壤、食品、生物、水質(zhì)等樣品中重金屬的檢測方面得到了越來越廣泛的應(yīng)用。鄭巨龍等[2]用石墨爐原子吸收法對土壤中的銅和鉛進行了測定,李志娟、王金星[3]對食品中的鉛、鎘和銅進行了分析,郁建橋等[4]、仇麗穎等[5]分別對地面水和大鼠血清中的銅進行了測定。本文對地表水、地下水和污水中的總銅進行了測定,并對相關(guān)實驗條件進行了探討和優(yōu)化,建立了水中總銅的石墨爐-原子吸收分光光度法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    Zeenit700原子吸收分光光度計;自動進樣器;熱解涂層平臺石墨管;微波消解儀;電熱板。

    1.2 工作條件及儀器參數(shù)

    波長324.7nm,燈電流2.0mA,光譜通帶0.4nm,灰化溫度700℃保持10s,原子化溫度2000℃保持4s,除殘溫度2200℃。

    1.3 試劑

    1000mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(國家鋼鐵材料測試中心);硝酸(優(yōu)級純,德國默克公司);30%雙氧水。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.2%硝酸逐級稀釋,配制成100μg/L母液,由儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.5 樣品前處理

    取25ml混合均勻水樣于微波消解罐中,加入1.0ml30%過氧化氫,加入5.0ml濃硝酸,如有大量氣泡產(chǎn)生,置于通風(fēng)櫥中靜置,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋緊。放入微波消解儀中,消解儀升溫時間10min,消解溫度180℃,保持時間15min。

    程序運行完畢后取出消解罐置于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻,待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后,放氣,開蓋,移出罐內(nèi)消解液,用實驗用水蕩洗消解罐內(nèi)壁兩次,收集所有溶液,轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻,待測。也可用電熱板在亞沸狀態(tài)下,加熱趕酸至1ml,用0.2%HNO3定容至25ml容量瓶中,搖勻,待測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 灰化溫度的確定

    灰化的目的是蒸發(fā)去除共存的基體和局外組分,從而減輕基體干擾,降低背景吸收。在實驗中保持原子化溫度不變,改變灰化溫度,觀察吸光度的變化情況。結(jié)果表明灰化溫度在700℃時吸光度最大且穩(wěn)定,最后確定灰化溫度為700℃,結(jié)果見圖1。

    2.2 原子化溫度的確定

    固定灰化溫度和灰化時間,改變原子化溫度(溫度范圍1800~2200℃),觀察吸光度的變化情況。結(jié)果表明,隨著原子化溫度的升高,吸光度不斷升高,當(dāng)溫度升到2000℃時,吸光度達到最大,隨后有所降低,即確定原子化溫度為2000℃,結(jié)果見圖2。

    2.3 工作曲線線性范圍

    實驗對工作曲線的線性范圍進行了測定,結(jié)果表明工作曲線在0~100μg /L之間線性良好,相關(guān)系數(shù)r=0.9992,回歸方程y=0.00497x+0.01157。

    2.4 方法檢出限、精密度

    對濃度值約為1.00μg/L和4.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進行7次重復(fù)測定,根據(jù)方法檢出限計算公式[9]:MDL=t(n-1,0.99)×S,其中,t(n-1,0.99)為自由度為n-1,置信度為99%時的t值,為3.143;S為7次重復(fù)測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,計算得出檢出限為:0.496μg/L,結(jié)果如表1;對三個不同濃度樣品分別進行7次平行測定,RSD為0.9%~1.3%。結(jié)果如表2。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定

    分別測定三種不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,測定結(jié)果準(zhǔn)確,見表3。

    2.6 加標(biāo)回收率的測定

    對地下水、地表水、污水三種實際樣品進行加標(biāo)回收實驗,加標(biāo)量分別為10.0μg/L、25.0μg/L和50.0μg/L。結(jié)果表明,回收率介于87.9%~103.5%。表4為加標(biāo)回收率的測定結(jié)果。

    2.7 干擾和消除

    銅在原子化過程中會受到共存元素的干擾。若鹽濃度高在石墨爐產(chǎn)生背景量吸收時,可用氘燈或塞曼扣背景裝置予以校正。

    0.1%~5.0%的磷酸、硝酸對測定結(jié)果基本無影響;同濃度范圍的鹽酸、高氯酸基本略有正干擾;硫酸有負干擾。

    實驗設(shè)定濃度范圍內(nèi)K、Na、Ca、Mg、Cd、Zn對銅的測定基本無影響;1000mg/L的Ca、100mg/L的Mg略有負干擾。

    使用La、W、Mo、Zn等金屬碳化物涂層石墨管測定可提高靈敏并克服基體干擾。

    3 結(jié)論

    采用微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法測定地表水、地下水和污水中總銅的含量,該方法檢出限低、精密度與準(zhǔn)確度良好,可獲得較滿意結(jié)果。

    【參考文獻】

    [1]董國慶,汪皓,黃愛娣,等.矮小身材兒童全血鋅、銅、鐵、鈣、鎂含量分析[J].中國婦幼保健,2007,22(23):3288-3290.

    [2]鄭巨龍,徐偉,任先達,等.利用石墨消解-原子吸收法測定土壤重金屬銅和鉛[J].浙江樹人大學(xué)學(xué)報,2014,14(1):27-29.

    [3]李志娟,王金星.微波消解-石墨爐原子吸收法測定食品中鉛、鎘和銅[J].醫(yī)學(xué)動物防制,2012,28(1):107-109.

    [4]郁建橋,陳素蘭,劉建琳,等.快速石墨爐原子吸收法測定地面水中痕量銅和鉛[J].光譜學(xué)與光譜分析,2000,20(4):547-549.

    [5]仇麗穎,姜楠,劉暉,等.石墨爐原子吸收法測定大鼠血清中銅的含量[J].西南民族大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2013,39(6):891-893.

    [6]HJ168-2010,環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2010.

    [責(zé)任編輯:湯靜]

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