羽毛（絨）殘脂率測(cè)定過(guò)程中的影響因素分析

王錦冠

（浙江中紡標(biāo)檢驗(yàn)有限公司 浙江紹興 312000）

羽毛（絨）殘脂率測(cè)定過(guò)程中的影響因素分析

王錦冠

（浙江中紡標(biāo)檢驗(yàn)有限公司 浙江紹興 312000）

根據(jù) GB/T14272—2011《羽絨服裝》中殘脂率的檢測(cè)方法，對(duì)測(cè)定過(guò)程中的羽絨包制作、乙醚用量、水浴溫度、回流時(shí)間等要素進(jìn)行分析，探討羽毛（絨）殘脂率測(cè)定的主要影響因素。

羽毛（絨）；殘脂率；測(cè)定；影響因素

1 引言

我國(guó)是世界上最大的羽毛（絨）及其制品的生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó)，占據(jù)世界市場(chǎng)的半壁江山。在羽毛（絨）行業(yè)快速發(fā)展的同時(shí)，許多國(guó)家和行業(yè)協(xié)會(huì)為了保障羽毛（絨）及其制品的產(chǎn)品質(zhì)量，滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外貿(mào)易的需要，相繼制定了一系列的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如日本 JIS L1903：2011[1]、美國(guó) ASTM D4522-2014[2]等。

殘脂率是羽毛（絨）產(chǎn)品理化分析的重要指標(biāo)之一，表示單位質(zhì)量的羽毛（絨）內(nèi)含有的油脂質(zhì)量的百分率。我國(guó)于 2011 年發(fā)布并于次年 2 月實(shí)施GB/T 14272—2011《羽絨服裝》[3]，將殘脂率的限量值定為≤ 1.3%。為了提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，本文將對(duì)測(cè)定過(guò)程中的核心因素進(jìn)行探討分析。

2 試驗(yàn)

2.1 原理

羽毛（絨）殘脂率的測(cè)定通常采用索氏抽提萃取法，該法采用了固液萃取方式，運(yùn)用虹吸原理，以乙醚為萃取劑，通過(guò)加熱、蒸發(fā)、冷凝、回流等過(guò)程的循環(huán)，將羽毛（絨）中的油脂洗脫下來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)脂肪的抽提[4]。

2.2 試劑

無(wú)水乙醚，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

2.3 儀器

YMZD-24 型恒溫水浴振蕩器、梅特勒 AL104 分析天平（0.000 1 g）、YG747 通風(fēng)式快速八籃烘箱 [溫度為 (105±3) ℃ ]、索氏油脂抽提器、干燥器等。

2.4 試樣

在日常檢測(cè)余樣中選取三種具有代表性的試樣進(jìn)行 測(cè) 試， 分 別 為：1#，含 絨 量 為 90.7% 的 白 鴨絨；2#，含絨量為 70.3% 的白鴨絨；3#，含絨量為71.5% 的灰鴨絨。

將試樣烘至恒重，每批試樣稱(chēng)取2個(gè)，分別用已知質(zhì)量的定性濾紙包好，控制羽絨質(zhì)量為 2g到3g。羽絨包的大小以能放入抽提器內(nèi)為準(zhǔn)，長(zhǎng)度不高于虹吸管口。

2.5 操作程序

稱(chēng)取定性濾紙，將干燥后的羽絨試樣用定性濾紙包好，稱(chēng)取羽絨包質(zhì)量。

安裝好回流裝置，使水浴鍋中水浴溫度加熱到指定溫度，保持恒溫狀態(tài)。

將兩份羽絨包和空濾紙分別放入3個(gè)已知接收燒瓶質(zhì)量的索氏抽提器的浸抽器中，從浸抽器上部倒入一定體積的乙醚，使其浸沒(méi)試樣并越過(guò)虹吸管產(chǎn)生回流，接上冷凝器。

固定回流裝置，使接收燒瓶浸入恒溫水浴中，控制每小時(shí)乙醚回流次數(shù)5到6次，回流4小時(shí)。

回流結(jié)束，取出羽絨包，回收乙醚。

將經(jīng)放置數(shù)小時(shí)后的接收燒瓶放入烘箱 105℃烘至少 2h，干燥器中冷卻 30min 后稱(chēng)重。

2.6 計(jì)算及結(jié)果表示

按下列公式計(jì)算殘脂率，計(jì)算結(jié)果按 GB/T 8170修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。

式中：

mN——帶殘脂的球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，單位為克（g）；

mp——抽提后對(duì)照球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，單位為克（g）；

mQ1——羽絨包質(zhì)量，單位為克（g）；

mQ2——定性濾紙的質(zhì)量，單位為克（g）。

3 結(jié)果及討論

3.1 羽絨包對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

羽絨包的規(guī)范性直接影響到實(shí)驗(yàn)過(guò)程中試樣的完整性、試樣與乙醚的接觸程度、油脂的溶解量等，故分別設(shè)置了羽絨包高度和定性濾紙的包裹層數(shù)2個(gè)變量進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 羽絨包對(duì)殘脂率的影響

以上數(shù)據(jù)可得羽絨包高度應(yīng)控制在 1/2 浸抽器，包裹層數(shù)在 1.5 層和 2 層時(shí)數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

3.2 乙醚用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的是 2～3g羽絨用 120ml的乙醚進(jìn)行萃取，但實(shí)際操作還是需要具體條件具體分析，針對(duì)新項(xiàng)目的開(kāi)展，分別選取了 80ml、100ml、120ml、150ml、180ml五組不同體積的乙醚進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比。乙醚易揮發(fā)，若體積太少，殘脂率結(jié)果會(huì)因萃取不充分導(dǎo)致數(shù)值偏??；乙醚體積過(guò)大，又導(dǎo)致成本提高，揮發(fā)氣體污染環(huán)境。故要選取適合的乙醚體積進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 乙醚用量對(duì)殘脂率的影響

實(shí)驗(yàn)證明：應(yīng)選擇 2～3g 羽絨用 120ml的乙醚進(jìn)行萃取。

3.3 水浴溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

乙醚在水浴溫度的作用下，進(jìn)行回流試驗(yàn)，所以水浴溫度對(duì)回流速度有很大的影響。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)時(shí)水浴溫度是 50℃，但實(shí)際操作中，到達(dá) 50℃時(shí)，回流速度太慢，一小時(shí)根本達(dá)不到 5～6 次。水浴溫度若太低，回流過(guò)程長(zhǎng)，萃取不充分，試驗(yàn)數(shù)據(jù)會(huì)偏??；水浴溫度太高，回流太快，冷凝裝置來(lái)不及將氣態(tài)乙醚冷卻回收，會(huì)導(dǎo)致浪費(fèi)和污染空氣壞境。

經(jīng)過(guò)水浴溫度的調(diào)試，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的條件下，適合測(cè)試并符合每小時(shí) 5～6 次回流的水浴溫度是 60℃。

3.4 回流時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

在萃取速度是 5～6 次 /小時(shí)的基礎(chǔ)上，對(duì)回流時(shí)間，在這里作為變量，研究了回流時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。分別設(shè)置為 2h、3h、4h、5h、6h，分別對(duì) 3種試樣進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)比對(duì)，結(jié)果見(jiàn)表 3。

表3 回流時(shí)間對(duì)殘脂率的影響

可見(jiàn)，歷時(shí) 4h時(shí)間是可以把油脂萃取完畢的，為節(jié)約時(shí)間，殘脂率試驗(yàn)的回流時(shí)間設(shè)置在 4h較為合適。

4 結(jié)論

羽絨包的規(guī)范性、乙醚用量、水浴溫度及回流時(shí)間均會(huì)對(duì)羽毛（絨）殘脂率的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響， 其中羽絨包制作的規(guī)范性對(duì)結(jié)果的影響最大。因此，在檢測(cè)過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)充分保證羽絨包的規(guī)范性，做到不緊不松、高度和直徑適中。同時(shí)還應(yīng)控制好乙醚用量、水浴溫度和回流時(shí)間，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1] JIS L1903：2011 羽毛試驗(yàn)方法 [S].

[2] ASTM D4522-2014 紡織產(chǎn)品用羽毛和絨毛填料性能規(guī)格[S].

[3]中國(guó)紡織工業(yè)協(xié)會(huì) .GB/T 14272-2011 羽絨服裝 [S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

[4]林麗云 .羽毛羽絨殘脂率測(cè)定過(guò)程影響因素探討 [J].中國(guó)纖檢，2015;(2):71-73.

TS107.6

：Bdoi:10.3969/j.issn.1673-0968.2017.06.012

王錦冠（1987-），男，助理工程師，研究方向：紡織品服裝檢測(cè)。