焙燒富集分離—分光光度法測定植物樣品中氯含量

劉軍 余興 胡蘭

摘要[目的] 測定植物樣品中氯含量。[方法]應(yīng)用焙燒富集分離-分光光度法測定植物樣品中氯含量。[結(jié)果]在選定的試驗(yàn)條件下，方法檢出限為6.0 μg/g，方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=12）小于6.00%。對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，獲得了較為滿意的測定結(jié)果。 [結(jié)論] 該方法簡單快速，測定結(jié)果穩(wěn)定可靠，適合大批量植物樣品中氯含量的測定。

關(guān)鍵詞焙燒；分光光度法；植物樣品；氯

中圖分類號(hào)S184文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2017）12-0010-02

Abstract[Objective] To determine chlorine content in plant sample. [Method]A method for the determination of chlorine content in plant sample by roasting enrichment separationspectrophotometric method was studied. [Result]Under the optimum conditions ， the detection limit was found to be 6.0 μg/g and the relative standard deviation （RSD， n=12） was less than 6.00%.National standard substances were determined， and got a relatively satisfactory determination result.[Conclusion] The method is simple， rapid， stable and reliable， which is suitable for the determination of chlorine content in plant sample in bulk.

Key wordsBaking process；Spectrophotometry；Plant sample；Chlorine

氯是一種較特殊的礦質(zhì)營養(yǎng)元素，且是植物必需的一種微量元素。植物如果缺氯會(huì)生長不良，嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)典型的病癥；氯過多則會(huì)抑制植物生長，減少產(chǎn)量。目前應(yīng)用于鹵族元素的測定方法較多，主要有離子色譜法[1-6]和分光光度法[7-14]。筆者采用焙燒富集分離-分光光度法測定植物樣品中的氯含量，該方法簡便快速、準(zhǔn)確度高。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

分光光度計(jì)（Lambda35）；氯標(biāo)準(zhǔn)工作液：10.0 μg/mL；艾斯卡試劑：稱取300 g Na2CO3和200 g ZnO在瓷碾磨中充分混勻后備用；無水乙醇；硝酸（4%，V∶V）：取40 mL經(jīng)加熱冒煙并冷卻后的硝酸，加入960 mL水，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；硫酸高鐵銨（ρ[NH4Fe（SO4）2·12H2O]=30 g/L）：稱取30.00 g硫酸高鐵銨溶于硝酸（25%，V∶V）中，用水稀釋至100 mL；硫氰酸汞[ρ（HgSCN）2=3 g/L]：稱取0.300 g優(yōu)級(jí)純硫氰酸汞溶于100 mL無水乙醇中，充分?jǐn)嚢瑁o置過夜后使用。

1.2試樣的分解

稱取0.100 0～0.500 0 g樣品置于預(yù)先加入3 g碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑的10 mL瓷坩堝中，拌勻，再覆蓋1 g混合溶劑后，置于馬弗爐中，升溫至300 ℃，保溫2 h，繼續(xù)升溫至650 ℃灰化1 h。待灰化完全后，將溫度升至800 ℃，保溫1 h。取出冷卻，用20 mL 熱水提取，加幾滴無水乙醇煮沸，冷卻后移入50 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，放置澄清待用。

量取5.0 mL澄清樣品溶液置于預(yù)先加入5.0 mL樣品的25 mL比色管中，然后加入5.0 mL 4%的稀硝酸溶液趕出CO2氣體調(diào)節(jié)酸度，再依次加入1.5 mL硫氰酸汞和4.0 mL硫酸高鐵銨溶液，稀釋至刻度，搖勻，用3 cm比色皿，于波長460 nm處測定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算樣品氯含量。

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、8.00、10.00、12.00、16.00 mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于預(yù)先加入5 mL樣品空白的25 mL比色管中。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制氯工作曲線。

2結(jié)果與分析

2.1焙燒方式和燒結(jié)溫度

應(yīng)用燒結(jié)法測定樣品中微量元素的含量，通常是將溫度直接升至所需要的溫度，但植物樣品的有機(jī)質(zhì)含量較高，若將溫度直接升至高溫進(jìn)行焙燒，有些樣品會(huì)因升溫速度快而噴濺出來，而有些樣品則直接燃燒起來，這都會(huì)使氯含量的測定結(jié)果偏低。該研究選擇程序升溫的方式處理樣品。

由表1可知，樣品中的氯在800 ℃已完全分解，溫度過低分解不完全，因此選擇800 ℃作為燒結(jié)溫度。即在300 ℃保溫2 h除去樣品中微量水分，再將溫度升至650 ℃保溫2 h將樣品灰化完全，最后升溫至800 ℃保溫1 h。

2.2試劑用量和放置時(shí)間

對各試劑用量及放置時(shí)間進(jìn)行4因素3水平的正交試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

由表2可知，對顯色深度影響較大的是硫氰酸汞用量（A）與硫酸高鐵銨用量（B），而硝酸用量（C）與顯色時(shí)間（D）對顯色深度的影響較小。試劑中通常都會(huì)有微量的氯，樣品空白會(huì)隨著試劑用量的增加而增加，因此，確定硫酸氰汞（3 g/L）的加入量為2.0 mL，硫酸高鐵銨（300 g/L，10%硝酸）加入量為5.0 mL，硝酸（40%）加入量為2.0 mL，最短放置時(shí)間為20 min。

樣品經(jīng)碳酸鈉-氧化鋅混合試劑燒結(jié)熱水提取后的溶液呈弱堿性，含有大量的CO2氣體，顯色前應(yīng)趕出。上述選定的硝酸溶液以及硫酸高鐵銨溶液中含有的硝酸量相當(dāng)于1.2 mL濃硝酸。硫酸高鐵銨在酸性介質(zhì)中有較大的溶解度，該研究配制硫酸高鐵銨溶液時(shí)選擇其介質(zhì)為25%硝酸。因此，該試驗(yàn)選擇加入4%稀硝酸溶液5.0 mL用于調(diào)節(jié)酸度。

2.3方法檢出限

同時(shí)測定空白樣品12份，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，氯的檢出限為6.0 μg /g。

2.4方法精密度與準(zhǔn)確度

按上述試驗(yàn)條件對國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測定12次，測定結(jié)果見表3。由表3可知，方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于6.00%，RE<2.00%，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)推薦值一致。

3結(jié)論

該研究應(yīng)用焙燒富集分離-分光光度法測定了植物樣品中氯含量，并通過程序升溫的方式焙燒樣品，該方法簡單快速，測定結(jié)果穩(wěn)定可靠，適合大批量植物樣品中氯含量的測定。

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