微/納米HMX顆粒級(jí)配對(duì)PBX性能的影響

靳承蘇， 肖 磊， 王慶華， 劉 杰， 郝嘎子， 戎園波， 姜 煒, 劉巧娥, 徐子帥

(1. 南京理工大學(xué)國(guó)家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心， 江蘇 南京 210094; 2. 中國(guó)人民解放軍駐七六三廠軍事代表室， 山西 太原 030000; 3. 甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司科研所， 甘肅 白銀 730900)

1 引 言

奧克托今(HMX)能量大，爆速高，在軍事上應(yīng)用廣泛[1]。在HMX中加入粘結(jié)劑和鈍感劑，制成可壓裝的高聚物粘結(jié)炸藥(PBX)，在反坦克導(dǎo)彈、地對(duì)空導(dǎo)彈等常規(guī)和尖端武器中有廣泛應(yīng)用[2-4]。然而，普通粗顆粒HMX晶體缺陷多，感度較高，使用安全性差，在研制、生產(chǎn)、使用等過程中易引發(fā)意外燃爆事故[5]，且以這類粗顆粒HMX為基的PBX往往力學(xué)性能、安全性能較差，不能滿足實(shí)際使用要求，故使用中需要對(duì)PBX性能進(jìn)行改善。

目前關(guān)于PBX性能改善的研究主要集中在提高力學(xué)性能和降低機(jī)械感度上。林聰妹[6]探討了粘結(jié)劑增強(qiáng)對(duì)TATB基PBX力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著增強(qiáng)劑含量增加，PBX力學(xué)性能顯著提高; 李文祥[7]將碳纖維加入高聚物粘結(jié)炸藥中，增強(qiáng)了藥柱的抗壓和抗拉強(qiáng)度; 肖磊[8]制備出含納米R(shí)DX的PBX，撞擊感度、摩擦感度降低明顯，爆炸性能和力學(xué)性能也得到了提高。

改善PBX性能的常用方法是提高粘結(jié)劑含量或者加入增強(qiáng)劑，這樣雖然可以降低PBX的感度、提高PBX的力學(xué)性能，但是會(huì)導(dǎo)致PBX爆炸性能的降低，而通過顆粒級(jí)配來(lái)改善PBX性能則不會(huì)降低炸藥的能量。本研究利用了HMX細(xì)化后的降感特性[9-10]和納米化之后良好的爆轟特性[11-15]，使用南京理工大學(xué)國(guó)家特種超細(xì)粉體中心制備的微米HMX(d50=1 μm)[16]和納米HMX(d50=100 nm)[17]結(jié)合粗顆粒HMX(d50=100 μm)進(jìn)行顆粒級(jí)配，采用溶液-水懸浮法，制備得到不同微納米顆粒級(jí)配的HMX基PBX造型粉樣品，并通過壓裝得到PBX藥柱。研究了不同顆粒級(jí)配對(duì)PBX熱分解特性、撞擊感度、摩擦感度、抗壓強(qiáng)度、爆速等性能的影響，為納米HMX在PBX中的應(yīng)用和PBX性能的提升提供技術(shù)支持。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

粗顆粒HMX(d50=100 μm)，甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司; 微米HMX(d50=1 μm[16])，南京理工大學(xué)國(guó)家特種超細(xì)粉體中心制備; 納米HMX(d50=100 nm[17])，南京理工大學(xué)國(guó)家特種超細(xì)粉體中心制備; 氟橡膠(F26)，東莞市聚氟新材料有限公司; 乙酸乙酯，分析純，上海凌風(fēng)化學(xué)試劑有限公司; 石墨，分析純，西隴化工股份有限公司。

2.2 樣品制備

本研究采用溶液-水懸浮法制備HMX基PBX，PBX各組分質(zhì)量比為HMX∶氟橡膠∶石墨=94∶5∶1，HMX級(jí)配比例見表1。首先按照表1中所示配比稱取不同粒度級(jí)別的HMX，總量為94 g，加入反應(yīng)釜，再加入300 mL的去離子水，采用恒溫水浴加熱，溫度為60 ℃，并啟動(dòng)攪拌裝置，轉(zhuǎn)速為400～500 r·min-1，攪拌10～15 min使HMX分散均勻。然后向反應(yīng)釜中滴加已配制好的氟橡膠濃度為5%的乙酸乙酯溶液100 mL，滴加速度約5 mL·min-1，滴加完畢后加入1 g的石墨，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?，待觀察到顆粒逐漸成型后，升溫至80 ℃驅(qū)除乙酸乙酯，乙酸乙酯揮發(fā)干凈之后，關(guān)閉水浴，取出造型粉顆粒進(jìn)行抽濾，再放入55～60 ℃的水浴烘箱干燥5 h，對(duì)干燥后的造型粉進(jìn)行篩分，選取10～60目的顆粒為合格產(chǎn)品。將制備的造型粉壓制成尺寸為Ф20 mm×20 mm的藥柱，密度為1.801～1.802 g·cm-3，用于抗壓性能和爆速的測(cè)試。

表1 含不同微納米HMX顆粒級(jí)配的PBX配方

Table 1 Formulations of PBX with different nano-/micrometer HMX Particle gradations %

samplecoarseHMXmicrometerHMXnanometerHMXJO?110000JO?260355JO?3603010JO?4602515

2.3 性能測(cè)試

造型粉組分含量測(cè)試根據(jù)GJB 772A-1997方法107.1“溶劑萃取法”，先使用乙酸乙酯溶解分離氟橡膠，再使用丙酮溶解HMX，余下的組分即為石墨。

撞擊感度測(cè)試根據(jù)GJB 772A-1997方法601.2“特性落高法”，落錘質(zhì)量5 kg，藥量(50±1) mg，測(cè)試溫度(20±2) ℃，相對(duì)濕度(60±5)%; 摩擦感度測(cè)試根據(jù)GJB 772A-1997方法602.1“爆炸概率法”，擺角90°，表壓為3.92 MPa，藥量(30±1) mg，測(cè)試溫度(20±2) ℃，相對(duì)濕度(60±5)%。

自發(fā)火溫度測(cè)試根據(jù)GJB 772A-1997方法505.1“差示掃描量熱法”，采用TG/DSC同步熱分析儀測(cè)試樣品的TG曲線和不同升溫速率的DSC曲線，氮?dú)夥諊?，流?0 mL·min-1，Al2O3坩堝，取樣量1～1.5 mg， 升溫速率5,10,15,20 ℃·min-1。

根據(jù)GJB 772A-1997方法416.1“壓縮法”對(duì)藥柱的抗壓性能進(jìn)行測(cè)試，采用的是CTM8050型微機(jī)控制電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，藥柱尺寸為Ф20 mm×20 mm，密度為1.801～1.802 g·cm-3。

藥柱的爆速測(cè)試根據(jù)GJB 772A-1997方法702.1“電測(cè)法”，傳爆藥柱為90%TMD聚黑-14藥柱，探針為銅箔電探針，藥柱尺寸為Ф20 mm×20 mm，密度為1.801～1.802 g·cm-3。

3 結(jié)果與討論

3.1 造型粉的組分含量

造型粉的組分含量測(cè)定結(jié)果見表2。本研究選取的PBX配方為HMX∶氟橡膠∶石墨=94∶5∶1，由表2可知，4種造型粉樣品的組分含量與配方組分含量基本是一致的，說明制備造型粉的工藝條件選擇合適，各組分不存在流失的情況。

表2 造型粉組分含量

Table 2 Component contents of the molding powers %

3.2 造型粉的形貌

圖1為不同造型粉樣品光學(xué)顯微鏡照片。由圖1可以看出，JO-1樣品形狀不規(guī)則，而微納米級(jí)配后的樣品(JO-2，JO-3，JO-4)表面更光滑，顆粒為類球形，但是JO-4樣品均勻性比較差，存在細(xì)小顆粒，這是因?yàn)榧{米材料的比表面積大，極易團(tuán)聚，當(dāng)納米HMX含量過高時(shí)，發(fā)生較嚴(yán)重的團(tuán)聚，使粘結(jié)劑不能均勻包覆在納米HMX表面，導(dǎo)致所制備的造型粉均勻性變差。

圖2為不同造型粉樣品的SEM照片。由圖2可知，不含微米HMX和納米HMX的造型粉(JO-1)，顆粒感明顯，不夠光滑，可以明顯看出不同大小的粗顆粒HMX在粘結(jié)劑作用下聚集在一起形成了大顆粒造型粉。而進(jìn)行顆粒級(jí)配后的造型粉(JO-2，JO-3，JO-4)，表面光滑，基本看不出晶粒的聚集，這是因?yàn)樗妮^細(xì)的HMX填補(bǔ)到了粗糙的大顆粒之間，所以看起來(lái)更光滑。

a. JO-1b. JO-2

c. JO-3d. JO-4

圖1 4種造型粉的光學(xué)顯微鏡圖像

Fig.1 Optical microscope images of four molding powders

a. JO-1b. JO-2

c. JO-3d. JO-4

圖2 造型粉的掃描電鏡圖像

Fig.2 SEM images of four molding powders

3.3 造型粉的感度

造型粉樣品的撞擊感度和摩擦感度測(cè)試結(jié)果見表3。

由表3可知，加入納米和微米的HMX之后，相比于粗顆粒HMX制備的造型粉，不論是撞擊感度還是摩擦感度均有明顯的下降。這是因?yàn)楫?dāng)引入納米和微米的HMX后，由于細(xì)顆粒HMX粒度小，形狀規(guī)則，內(nèi)部缺陷少，且細(xì)顆粒能有效填充在粗顆粒HMX之間的空隙中，使制備的造型粉更加密實(shí)，在遇到外力作用時(shí)不容易形成熱點(diǎn)，所以比用單一粗顆粒HMX所制備的造型粉感度低。隨著配方中納米HMX含量升高，造型粉的撞擊感度和摩擦感度逐漸降低，如JO-3樣品(納米HMX含量為10%)比JO-1的撞擊感度降低38.3%，摩擦感度降低22.7%。當(dāng)納米HMX含量增加到15%時(shí)，所制備的造型粉的撞擊感度和摩擦感度相比JO-3樣品有所升高。這是因?yàn)榧{米材料的比表面積大，極易團(tuán)聚，當(dāng)納米含量過高時(shí)，所制備的造型粉均勻性變差，且包覆完整性變差，引起感度升高。

表3 樣品的撞擊感度和摩擦感度

Table 3 Impact sensitivities and friction sensitivities of four samples

sampleH50/cmP/%JO?118．088JO?223．276JO?324．968JO?422．872

Note:H50is characteristic drop height.Pis percentage of explosion probability.

3.4 造型粉的熱分解特性

根據(jù)TG/DSC同步熱分析儀測(cè)試結(jié)果，升溫速率20 ℃·min-1的TG曲線如圖3所示，不同升溫速率的DSC曲線如圖4所示。

由圖3可知，升溫速率20 ℃·min-1時(shí)，各樣品的TG曲線相似，HMX的熔點(diǎn)為280 ℃左右，是一個(gè)熔化分解過程，造型粉樣品中HMX含量很高，在熱分解過程中起主要作用，所以樣品的TG曲線與HMX的TG曲線相似。四種樣品DTG曲線的最大熱失重溫度均在285 ℃左右，最大熱失重溫度相似是因?yàn)镠MX細(xì)化后，DTG峰溫變化并不大，納米HMX的DTG峰溫相比粗顆粒HMX的DTG峰溫只降低了0.5 ℃[11]，所以成分相同的四種造型粉樣品DTG峰溫差別不大。由圖4各樣品不同升溫速率的DSC曲線得出的樣品起始融化溫度(Tm)和熱分解峰溫(Tp)見表4和表5。

由表4可知，同一升溫速率下，不同樣品的起始融化溫度差別不大; 同一樣品，升溫速率越快起始融化溫度越高。不同樣品的成分基本是一致的，熔點(diǎn)大致相同，所以起始融化溫度差別不大。

a. JO-1

c. JO-3

d. JO-4

圖3 升溫速率20 ℃·min-1時(shí)樣品的TG曲線

Fig.3 TG curves of four samples at heating rate of 20 ℃·min-1

a. JO-1

b. JO-2

c. JO-3

d. JO-4

圖4 樣品不同升溫速率的DSC曲線

Fig.4 DSC curves of four samples at different heating rates

利用表5各樣品不同升溫速率的熱分解峰溫，采用Kissinger公式(1)計(jì)算各樣品的表觀活化能和指前因子[12]，結(jié)果見表6。

式中，Ea為表觀活化能，J·mol-1;A為指前因子;Tp為熱分解峰溫，℃;β為升溫速率，℃·min-1;R為氣體常數(shù)，8.314 J·K-1·mol-1。

利用公式(2)求解升溫速率趨于零時(shí)試樣的峰溫，炸藥樣品的T0越大，表明其安定性越高。

(2)

式中，Ti為升溫速率βi時(shí)試樣的峰溫，℃;T0為升溫速率趨于零時(shí)試樣的峰溫，℃;βi為試樣升溫速率，℃·min-1;b、c、d為常數(shù)。求得的T0見表6。

根據(jù)GJB 772A-1997方法505.1，利用公式(3)計(jì)算炸藥的自發(fā)火溫度(自加熱著火的最低溫度)。

(3)

式中，Tb為自發(fā)火溫度，℃。求得的自發(fā)火溫度見表6。

表4 樣品在不同升溫速率下的起始融化溫度

Table 4 Initial melting temperatures of four samples at different heating rates

sampleTm/℃5℃·min-110℃·min-115℃·min-120℃·min-1JO?1277．88280．06281．37282．11JO?2277．71279．89281．23282．41JO?3276．24279．21281．22283．05JO?4276．34279．05280．97282．34

表5 樣品在不同升溫速率下的熱分解峰溫

Table 5 Thermal decomposition peak temperatures of four samples at different heating rates

sampleTp/℃5℃·min-110℃·min-115℃·min-120℃·min-1JO?1282．37286．91290．01291．79JO?2282．32286．75290．65291．96JO?3281．67285．52289．66291．33JO?4281．28285．32289．05291．09

由表6可知，與JO-1樣品相比，加入納米和微米HMX進(jìn)行級(jí)配之后的JO-2、JO-3、JO-4樣品，表觀活化能和指前因子均有所降低，自發(fā)火溫度有所提高，安定性得到提高。自發(fā)火溫度最高的是JO-3，比JO-1高5.17 ℃。這是因?yàn)榧{米和微米HMX晶體缺陷少，穩(wěn)定性比大顆粒HMX好，所以加入納米和微米HMX之后，造型粉樣品的自發(fā)火溫度有所提高。

表6 樣品的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)參數(shù)

Table 6 Kinetic and thermodynamic parameters of four samples

sampleEa/kJ·mol-1AT0/℃Tb/℃JO?1370．55．01×1034276．27283．21JO?2350．56．31×1032279．42286．85JO?3348．74．96×1032280．87288．38JO?4351．28．97×1032278．31285．70

Note:T0is thermal decomposition peak temperature when the heating rate tends to 0 ℃·min-1;Tbis self-ignition temperature.

3.5 藥柱的抗壓性能

藥柱的抗壓性能測(cè)試結(jié)果見表7。

由表7可知，與JO-1樣品相比，加入納米和微米HMX的JO-2、JO-3、JO-4樣品的抗壓性能均得到了提高，抗壓性能最好的是JO-3，與JO-1相比提高了46%。因?yàn)榇诸w粒HMX粒徑比較大，制備成造型粉壓制成藥柱之后，HMX顆粒之間間隙比較大，研究表明這種空隙會(huì)導(dǎo)致力學(xué)性能降低[18]，而且粗顆粒HMX晶體缺陷多，晶體缺陷也會(huì)影響炸藥的力學(xué)性能[19]，所以使用粗顆粒HMX制備的造型粉壓制的藥柱抗壓性能比較差。加入納米與微米的HMX之后，納米與微米HMX會(huì)填充到大顆粒之間的空隙，藥柱會(huì)更加的密實(shí)，顆粒之間的空隙大大減少，而且納米材料還具有高的比表面積，能提高HMX與粘結(jié)劑之間的作用力，所以加入微米、納米HMX級(jí)配之后的藥柱抗壓性能大大提高。

表7 藥柱的抗壓性能

Table 7 Compression properties of the explosive cylinders

sampleρ/g·cm-3compressiveload/Nd/mmS/MPaJO?11．8012781．720．028．84JO?21．8013967．020．0212．61JO?31．8024061．620．0212．91JO?41．8024035．420．0212．82

Note:dis explosive cylinder diameter;Sis compression strength.

圖5為藥柱截面的SEM照片。由圖5可知，用粗顆粒HMX制備的藥柱(JO-1)的截面非常粗糙，不平整，有許多小縫隙，使藥柱不夠密實(shí)，這會(huì)導(dǎo)致藥柱的力學(xué)性能下降。由表7可以看出，JO-1的抗壓性能最差。而加入納米和微米HMX級(jí)配之后，藥柱截面很平整，基本不存在縫隙，有助于改善藥柱的力學(xué)性能，由表7也可以證實(shí)加入納米和微米HMX級(jí)配之后藥柱抗壓性能得到很大提升。加入納米比較少的JO-2樣品雖然表面平整，但是不如加入納米量較多的JO-3和JO-4樣品表面光滑，這是因?yàn)榧{米粒度非常細(xì)，可以填補(bǔ)極小的縫隙，使截面更加光滑，抗壓性能更好。

a. JO-1b. JO-2

c. JO-3d. JO-4

圖5 藥柱截面掃描電鏡圖像

Fig.5 SEM images of the explosive cylinder cross sections

3.6 藥柱爆速

爆速測(cè)試，一組樣品使用6對(duì)探針，測(cè)5組數(shù)據(jù)求得爆速平均值，測(cè)得的藥柱爆速(D)結(jié)果見表8。

表8 樣品的爆速

Table 8 Detonation velocities of four samples

sampleD/m·s-1sampleD/m·s-1JO?18339JO?38394JO?28370JO?48392

由表8可知，在密度基本相同的情況下，加入納米和微米HMX級(jí)配之后的藥柱(JO-2，JO-3，JO-4)爆速比單一粗顆粒HMX制備的藥柱(JO-1)高，爆速最大的是JO-3樣品，相比JO-1樣品提高了55 m·s-1。研究發(fā)現(xiàn)，晶體缺陷會(huì)影響炸藥的爆轟性能[19]，粗顆粒HMX顆粒不規(guī)則，晶體缺陷多，微米HMX缺陷較少，而納米HMX晶體缺陷則更少，而且因?yàn)榧{米材料特有的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)，使得納米HMX具有爆轟反應(yīng)速率快，能量釋放效率高的特性[17]，所以將納米和微米HMX應(yīng)用于PBX中可以提高炸藥的爆速。JO-4樣品納米HMX含量高但爆速卻比JO-3樣品低，是因?yàn)榧{米HMX含量過高時(shí)團(tuán)聚嚴(yán)重，失去了納米材料特有的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)，所以爆速有所降低。

4 結(jié) 論

(1) 采用溶液-水懸浮法成功制備得到了含粗顆粒、微米和納米三種粒度的HMX級(jí)配的PBX造型粉樣品，組分含量與投料量基本一致且表面光滑。

(2) 含粗顆粒、微米和納米HMX的PBX造型粉樣品形狀規(guī)則，呈類球形，與單一粗顆粒HMX所制備的PBX相比，壓制成藥柱更加的密實(shí)，力學(xué)性能和爆炸性能得到提高，但是當(dāng)納米含量過高時(shí)會(huì)導(dǎo)致造型粉均勻性變差。

(3) 與采用單一粗顆粒HMX所制備的PBX造型粉相比，當(dāng)納米HMX、微米HMX、粗顆粒HMX的質(zhì)量比為10∶30∶60，所制備的PBX撞擊感度降低了38.3%，摩擦感度降低了22.7%，自發(fā)火溫度提高5.17 ℃，抗壓強(qiáng)度提高了46%，爆速提高了55 m·s-1，綜合性能明顯提高。

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