Al/PTFE/W反應材料的準靜態(tài)壓縮性能與沖擊釋能特性

周 杰, 何 勇, 何 源, 王傳婷, 楊相禮, 季 鋮

(南京理工大學 智能彈藥技術國防重點學科實驗室, 江蘇 南京 210094)

1 引 言

氟聚物基反應材料是一種沖擊引發(fā)類反應材料[1](Impact-initiated RMs),由高氟含量(質(zhì)量分數(shù)>70%)聚合物和活性金屬材料以特定工藝制備而成,最早由Montgomery[2]以反應破片的形式在專利中提出。由于其具有高能量水平、獨特的能量釋能特性并在準靜態(tài)條件下表現(xiàn)不敏感等優(yōu)點在軍事上有巨大的應用前景[3-4],主要以反應破片和含能藥型罩的形式應用于高效毀傷戰(zhàn)斗部上,在對目標的毀傷過程中,材料因受沖擊作用引發(fā)化學反應,釋放大量能量并引起爆炸、燃燒等附加二次毀傷效應,實現(xiàn)對目標的多重毀傷[5]。

針對Al/PTFE類氟聚物基反應材料的制備工藝及力學性能,國內(nèi)外學者進行了較多研究。Herbold[6],Cai[7-8]和徐松林等[9-12]分別研究了材料顆粒尺寸、級配關系、材料配方及制備工藝等因素對Al/PTFE材料力學性能、失效行為、反應閾值的影響規(guī)律。任會蘭[13]和Wang[14]采用分離式霍普金森壓桿加載方法研究了W的含量對Al/PTFE/W反應材料動態(tài)力學性能、沖反應閾值和反應釋能總量的影響。Feng[15]首次在Al/PTFE材料的準靜態(tài)壓縮過程中觀察到反應的現(xiàn)象,通過計算推出準靜態(tài)條件下材料的反應不是由塑性變形溫升等熱因素引發(fā)的,并提出了一種基于剪切效應和裂紋擴展的機械化學反應機制。

在沖擊釋能實驗研究手段方面,Ames[16]提出用準密閉反應容器定量測試沖擊加載條件下反應材料能量釋放總量,并對反應材料的沖擊反應過程進行了熱力學分析; 在此基礎上,Zhang[17]和Wang[18-19]利用準密閉反應容器開展了對不同類型反應材料沖擊加載試驗,主要研究了沖擊速度和噴射效應對反應材料反應效率、能量釋放特性的影響; Xiong[20]和Ji[21]等利用準密閉反應容器研究了添加物、制備工藝等對Al/Ni復合材料沖擊反應性能的影響規(guī)律。

但關于金屬添加物以及PTFE基體材料的粒徑對反應材料力學性能的影響并由此引起反應材料沖擊反應程度的變化,相關報道較少,因此本課題組設計了不同W含量(0%,30%,65%)、不同Al顆粒粒徑(13,45,75 μm)以及不同PTFE粒徑(25,160 μm)的氟聚物基反應材料,采用萬能試驗機獲取其準靜態(tài)壓縮性能,并利用準密閉反應容器對其在不同速度下的沖擊釋能效應進行了研究,測得了容器內(nèi)部沖擊反應壓力-時間歷程曲線,結合材料的準靜態(tài)力學性能初步分析了Al顆粒粒徑及PTFE材料粒徑對反應材料的沖擊反應釋能特性的影響規(guī)律。

2 反應材料試件制備

2.1 反應材料方案

主要考慮材料配比、Al顆粒粒徑以及PTFE粒徑對反應材料準靜態(tài)壓縮力學性能及沖擊反應程度的影響規(guī)律,因此在零氧平衡的Al/PTFE(26.5/73.5)反應材料基礎上,設計了三種不同W的含量(0%,30%,65%)、三種不同的Al顆粒粒徑(13,45,75 μm)以及兩種不同的PTFE粒徑(25,160 μm)反應材料,具體的材料方案及相關參數(shù)見表1,上述所有方案中,W的粒徑保持不變(200目,75 μm)。

表1 反應材料的配方及相關參數(shù)

Table 1 Formulations and related parameters of reactive materials

formulaNo．massratio/%(Al/PTFE/W)materialsizeTMD/g·cm-3actualdensity/g·cm-31#26．5/73．5/02#18．55/51．45/303#9．28/25．72/65Al(200mesh，75μm)PTFE(90mesh，160μm)2．3582．3203．2003．0965．4875．1074#5#6#18．55/51．45/30Al(1000mesh，13μm)Al(325mesh，45μm)PTFE(500mesh，25μm)3．2003．0663．0473．159

Note: TMD is theoretical mass density.

2.2 試件成型過程

將鋁粉、聚四氟乙烯粉及鎢粉按一定質(zhì)量配比(表1)混合,并在行星球磨機上以40 r·min-1的轉(zhuǎn)速球磨1 h,得到混合均勻的反應材料粉末,并通過模具冷壓成Φ10 mm×15 mm(如圖1所示)和Φ10 mm×10 mm兩種尺寸的柱形反應材料試件。參照文獻[3]中的燒結溫度控制曲線(如圖2所示)進行真空燒結,升溫速率60 ℃·h-1; 燒結溫度380 ℃,保溫2 h; 并在降溫至327 ℃時保溫2 h; 降溫方式為隨爐冷卻。其中,沖擊反應釋能試驗的參試試件為Φ12 mm×12 mm的反應破片(如圖3所示),是通過將Φ10 mm×10 mm反應材料裝入1 mm厚鋼殼體后得到的,以保證其侵徹準密閉容器前層薄板時的結構完整性。

圖1 準靜態(tài)壓縮實驗試件

Fig.1 Samples for quasi-static compression experiments

圖2 燒結溫度的控制曲線

Fig.2 The curve of controlling the sinter temperature

圖3 反應破片、彈托及測試彈

Fig.3 Reactive fragment, sabot and test bullet

3 準靜態(tài)壓縮試驗

3.1 實驗結果

壓縮實驗的應變率為1×10-3s-1,并根據(jù)所選定的應變率和壓縮試件的軸向尺寸(約15 mm)得出材料試驗機的壓縮速度(約0.9 mm·min-1),每種材料方案至少進行三組有效試驗。不同反應材料試件的典型變形結果如圖 4所示。

a. different W content, with samples sintered

b. different W content, with samples unsintered

c. different Al particle size

d. different PTFE particle size

圖4 不同反應材料試件的典型變形結果

Fig.4 Typical deformation results of different RM specimens

不同W含量的材料(1#,2#,3#)壓縮后的照片如圖4a所示。從圖4a中可以看出,對于燒結過的反應材料,當W的含量為0%(1#)和30% (2#)時,試件經(jīng)壓制后呈鼓形,呈現(xiàn)出典型的塑性材料壓縮特性,即當達到屈服應力后,試件會產(chǎn)生橫向塑性變形; 當W的含量為65% (3#)時,試件壓縮后中部有部分鼓出,且有一個與軸線呈45°的裂紋,呈現(xiàn)出典型的脆性材料壓縮特性,即沿切應力最大的方向發(fā)生剪切破壞。圖4b所示的未燒結的反應材料試件,則均呈現(xiàn)出脆性材料的壓縮特性并發(fā)生剪切破壞。

不同Al顆粒粒徑的材料(2#,4#,5#)壓縮后的照片如圖4c所示。從圖4c中可以看出,Al顆粒的粒徑分別為13 μm(4#)、45 μm(5#)和75 μm(2#)的情況下,各反應材料試件壓縮后的形狀相似,即保持相同的失效模式。不同PTFE基體材料粒徑(3#,6#)的壓縮變形結果如圖4d所示。從圖4d中可以看出,當PTFE基體材料的粒徑由160 μm(2#)減小為25 μm(6#)時,壓縮后試件的形狀出現(xiàn)垂直裂紋,試件的失效模式由塑性變形變?yōu)榇嘈蚤_裂。

3.2 結果及處理方法

各方案的準靜態(tài)壓縮真實應力-真實應變曲線如圖5所示。從圖5a中可以看出,對于燒結的反應材料,當W的含量從0%(1#)增加到30%(2#)時,Al/PTFE/W反應材料的失效強度有些許提高; 且當W的含量增加到65%(3#)時,反應材料的失效強度則大幅度降低,分析原因可能是當W的含量增加到一定程度時,材料的失效模式發(fā)生改變。從圖 5b可以看出,對于未燒結的反應材料,當W含量為30%(2#)和65%(3#)時,反應材料的失效強度比W含量0%(1#)時分別提高了24.3%和67.2%,但對反應材料的失效應變臨界值影響不大(約為0.07)。由圖5c可見,當反應材料配方一定(Al/PTFE/W 18.55/51.45/30)時,Al顆粒較小(4#)時,材料的失效強度和彈性模量較高。由圖5d可見,當PTFE基體材料的粒徑為25 μm時,相比于圖 5a中同種配比(2#)下的結果,反應材料的失效強度和失效應變臨界值都大幅度下降。

通過對圖5中不同方案反應材料的應力-應變曲線進行總結,可以發(fā)現(xiàn)存在兩種典型形狀的曲線分別如如圖6a和圖6b所示。從圖6a可以看出,此類型曲線對應的反應材料在準靜態(tài)壓力經(jīng)歷三個階段: 線彈性階段、強化階段和失效階段,失效應變臨界值約為1.2,呈典型的塑性失效模式。從圖6b可以看出,此類型曲線對應的反應材料在準靜態(tài)壓力下主要經(jīng)歷線彈性階段和失效階段,沒有明顯的強化階段,失效應變臨界值約為0.07,呈典型的脆性失效模式。利用圖6中的方法對各方案的應力-應變曲線進行參數(shù)提取,主要參數(shù)為: 屈服應力(屈服強度)、失效應力(失效強度)、彈性模量,得到準靜態(tài)壓縮力學性能參數(shù)見表2。

a. different W content, sintered

b. different W content, unsintered

c. different Al particle size, sinetered

d. PTFE matrix particle size of 25 μm

圖5 不同Al/PTFE/W的應力-應變曲線

Fig.5 Stress-strain curves of Al/PTFE/W

3.3 微觀組織及失效分析

采用掃描電鏡對燒結過(靜壓前、靜壓后)、未燒結(靜壓后)的2#的反應材料以及壓縮后的6#反應材料進行拍照,得到的微觀組織照片如圖7所示。由圖7a可見,微觀組織照片中,球形的Al顆粒、多面體結構的W顆粒均勻地分布在PTFE基體材料中。由圖7b和圖7c可見,對于2#反應材料,無論燒結與否,壓縮后的反應材料微觀組織照片中均存在PTEF長纖維; 而對于圖7d所示的壓縮后的6#反應材料,微觀組織照片只能觀察到PTEF短纖維。

a. different W content, sintered

b. different Al particle size

圖6 壓縮性能參數(shù)取值示意圖

Fig.6 Schematic of obtained compression property parameters

表2 反應材料的壓縮性能參數(shù)統(tǒng)計

Table 2 Statistics of compression property parameters of RMs

No．sinteredornotaveragedensity/g·cm-3averageyieldstress/MPaaveragefailurestress/MPamodulusofelasticity/MPa1#Yes2．32016．10555．625470．315No2．3418．05312．903290．7232#Yes3．01615．59364．763436．085No3．08810．57016．037403．0103#Yes5．10715．48022．823649．112No5．14210．35721．573658．3434#Yes3．06617．75883．130713．3755#Yes3．04717．69069．263506．3936#Yes3．15911．47314．083510．083

結合表2中的壓縮性能參數(shù),對于燒結過的反應材料,在PTFE基體材料粒徑為160 μm的情況下,不同W含量及不同Al顆粒粒徑的反應材料屈服強度相差不大(16 MPa左右); 當PTFE基體材料粒徑由160 μm(2#)減小為25 μm(6#)時,材料的屈服強度由15.593 MPa降低至11.473 MPa,降幅為26.4%,分析原因可能為彈性階段,變形主要由PTFE分子鏈段的運動和長鍵角所產(chǎn)生的形變引起,因此所有配方的反應材料彈性階段均較短,屈服應變約為0.04,此階段PTFE基體和金屬填充顆粒均處于彈性階段[10,13]。強化階段,PTFE分子鏈沿應力方向的滑移,金屬填充顆粒相互接觸并形成力鏈,承載大部分軸向應力,隨著壓力增大,出現(xiàn)微裂紋的摩擦滑移并導致基體材料和填充顆粒發(fā)生脫粘,在脫粘的過程中會產(chǎn)生如圖7b和圖7c所示的PTFE長纖維。失效階段,反應材料內(nèi)部微裂紋擴展、匯合并發(fā)展為宏觀裂紋,并伴隨著應變軟化現(xiàn)象,導致材料失效。

a. 2#with sintered, uncompressed b. 2#with sintered, compressed

c. 2#with unsintered, d. 6#, compressed compressed

圖7 反應材料的微觀結構

Fig.7 Microstructures of RMs

通過對比圖7b和圖7c可以發(fā)現(xiàn),未燒結的試件壓縮過程中PTFE纖維與滑移路徑均較少,分析原因可能是PTFE分子與金屬填充顆粒結合力較小,無法提供徑向約束力,更容易發(fā)生顆粒脫落,因此無明顯的強化階段。而且,對于燒結過的試件,當W的質(zhì)量比增加到一定程度,由于PTFE基體材料的減少,導致徑向約束力減小,應力-應變曲線也沒有明顯強化階段。

4 準密閉容器沖擊釋能試驗

4.1 沖擊釋能試驗布局

圖8為沖擊釋能試驗布局圖,發(fā)射裝置為14.5 mm彈道槍,槍口距準密閉反應容器前端薄鋁片(3 mm厚)約3 m,采用六通道測速儀測定反應破片的飛行速度,通過高速攝像儀監(jiān)測密閉反應容器內(nèi)材料的反應情況及噴射現(xiàn)象,拍攝頻率10000 fps。

a. Schematic representation

b. Distribution of experiment devices

圖8 沖擊釋能試驗布局圖

Fig.8 Layout of impact energy release experiment

采用圖8所示的裝置,加載速度控制在750～1200 m·s-1,對表1所列6種方案進行沖擊釋能試驗。由于測試結果具有一定的波動性,因此每次使用兩個傳感器進行壓力測量(兩個傳感器與鐵砧中心距離相同),每種方案在相近的速度下分別進行2～3組有效試驗。破片在穿透密閉容器前端薄鋁片時,由于包覆殼體的保護,破片幾乎不破碎,在此過程中產(chǎn)生的小峰值沖擊對內(nèi)部反應材料有活化的作用。當反應破片撞擊鐵砧后,反應材料內(nèi)部會產(chǎn)生較強的初始沖擊,誘發(fā)反應材料發(fā)生劇烈的化學反應并產(chǎn)生類爆轟效應,形成一個高峰值的初始沖擊壓力并迅速的下降; 隨后其余未完全反應的破片繼續(xù)發(fā)生反應,使密閉容器內(nèi)部壓力趨于平衡,此壓力為“準靜態(tài)”壓力值。

4.2 試驗結果

典型配方(2#)的反應破片在1136 m·s-1測試速度下(沖擊速度973 m·s-1)的高速錄像如圖 9所示,反應破片穿透前端薄鋁片后進入密閉反應容器內(nèi)部發(fā)生劇烈的反應,釋放出大量能量,并形成獨特的噴射現(xiàn)象; 在82.5 ms時,噴射火光達到最劇烈狀態(tài)。

試驗速度以及測試結果如表3所列,典型的壓力-時間曲線如圖10所示。

a. t=0 ms

b. t=82.5 ms

c. t=164.3 ms

d. t=182.0 ms

圖9 典型配方(2#)沖擊釋能過程高速錄像

Fig.9 High-speed video recording pictures of the impact energy release process of typical formulation (2#)

a. 2# with similar velocities

b. 2# with different velocities

c. 4# with different velocities

d. 6# with different velocities

圖10 典型密閉容器內(nèi)配方2#, 4#和6#的峰壓-時間曲線

Fig.10 Peak pressure-time history curves of formulations 2#, 4#and 6#in a typical closed vessel

4.3 結果處理及分析

表3中試驗測得的速度為槍口與測速靶紙之間的平均速度,考慮破片飛行過程及沖塞薄鋁片過程中的速度衰減,即可求得破片撞擊鐵砧時的剩余速度。飛行速度隨距離的衰減可通過下式進行計算[22]:

(1)

式中,v0為初速,即測得的速度,m·s-1;Cx為破片迎面阻力系數(shù),對于圓柱形破片,取Cx=1.17;ρ為當?shù)乜諝饷芏?取ρ=1.205 kg·m-3;φ為破片的形狀系數(shù),對于圓柱形破片,取φ=3.347×10-3m·kg-2/3;m為破片質(zhì)量,kg;x為飛行距離,m。

當破片以初速v0沖塞薄鋁片時,將薄鋁片沖掉一個質(zhì)量為M的塞塊,假設塞塊直徑D與破片的直徑d相同,破片的剩余速度vr可通過式(2)求得[23]:

(2)

(3)

(4)

式中,vun為極限穿透速度,m·s-1;b為薄鋁片的厚度,b=3 mm;D為塞塊的直徑,D=12 mm;τ為薄鋁片的動態(tài)剪切強度,通常取靜態(tài)值的2～3倍,約750 MPa;c為材料中的沖擊波波速,m·s-1; 下標p、t分別代表破片和薄鋁片。求得撞擊鐵砧時的剩余速度見表3。

當反應破片以速度v撞擊靜止的靶板,反應破片與靶板中的產(chǎn)生的壓縮沖擊波速度分別為us1和us2。碰撞前,反應破片中所有粒子均是相同的速度v; 碰撞后,未擾動部分粒子速度仍為v速度,反應破片殼體壓縮區(qū)的粒子速度減小為up1,方向與初始速度相反,粒子合速度為v-up1,靶板壓縮區(qū)的粒子速度為up2,由界面連續(xù)條件有[24]:

v=up1+up2, p1=p2

(5)

pi=ρ0iupiusi,i=1,2,3

(6)

usi=ci+siupi,i=1,2,3

(7)

式中,up為壓縮區(qū)粒子速度,m·s-1;us為壓縮沖擊波波速,m·s-1;ρ0為材料密度,kg·m-3; 下標1、2、3分別表示反應破片殼體、靶板、反應破片內(nèi)反應材料。

在傳播距離為x時,衰減后的沖擊波壓力為[25]:

(8)

結合式(5)～式(8)可求出根據(jù)沖擊波前后質(zhì)量、動量守恒以及界面連續(xù)條件有:

(9)

根據(jù)式(5)～式(9)可求出不同沖擊速度下破片內(nèi)部反應材料的沖擊壓力p3。

表3 反應破片沖擊釋能試驗結果

Table 3 Experimental results of reative fragment impact energy release

No．fragmentmass/gmeasuredvelocity/m·s-1remainingvelocity/m·s-1impactpressure/GPapeakoverpressure/MPadurationofoverpressure/ms2#6．758367126．090．058736．779297936．900．0891536．7210118627．620．1302506．8511369738．800．1502786．60119510299．420．127574#6．458287015．980．1121196．799788367．350．2092426．8510699158．180．2013356．97119210249．360．1762316#6．437636455．430．099376．788106915．880．1081076．728737446．410．1312286．6010238717．710．1692536．70118410119．220．13087

不同方案反應材料的反應壓力峰值與沖擊速度和沖擊壓力的關系如圖11所示。由圖11中的曲線可以發(fā)現(xiàn),隨著沖擊速度或沖擊壓力的增大,沖擊反應壓力峰值呈現(xiàn)增大后減小的趨勢。分析原因可能是當沖擊速度小于某值時,侵徹前端薄鋁片產(chǎn)生的沖擊壓力不足以引發(fā)材料發(fā)生反應,在此范圍內(nèi)隨著速度的增加,撞擊鐵砧時的沖擊壓力與沖擊溫度增大,因此材料的反應程度提高; 當沖擊速度增大到一定程度,侵徹前端薄鋁片時反應材料發(fā)生碎裂或反應,導致試件還未進入到密閉容器內(nèi)部時便損失部分能量,因此反應壓力峰值降低。

由圖11a和圖11b可以發(fā)現(xiàn),當沖擊速度低于928 m·s-1時(沖擊壓力8.82 GPa),相同速度下6#反應材料比4#反應材料能產(chǎn)生更高的反應壓力峰值,分析原因可能是6#反應材料的PTFE粒徑相對較小,Al顆粒與PTFE接觸總表面積較大,沖擊反應效率更高; 當速度高于928 m·s-1時,相同速度下6#的沖擊反應壓力相對較小,是因為6#材料的失效強度較低(相差約79%),在沖塞前端薄板是更容易發(fā)生破碎并引發(fā)反應,導致內(nèi)部反應壓力降低。由圖11可以發(fā)現(xiàn),2#和4#反應材料的擬合曲線呈近似平行狀態(tài),分析原因可能是兩種反應材料的失效應力相差不大(約22%),相同的沖擊壓力對材料引起的破壞程度相近; 同時減小反應物Al顆粒的尺寸能較大程度地提高反應壓力峰值,是由于增大了Al顆粒與PTFE基體的接觸總面積,提高了材料的沖擊反應速率。

a. peak pressure vs. impact velocity

b. peak pressure vs. impact pressure

圖11 不同沖擊速度和沖擊壓力下Al/PTFE/W的峰壓

Fig.11 Peak pressures of Al/PTFE/W under different impact velocity and impact pressure

圖12為材料反應壓力持續(xù)時間與沖擊速度和沖擊壓力的的關系。由圖12a和圖12b可以發(fā)現(xiàn),隨著沖擊速度(沖擊壓力)的增加,各方案反應材料的反應壓力持續(xù)時間均呈先增大后減小的趨勢。2#反應材料和4#反應材料的反應壓力持續(xù)時間在沖擊速度910 m·s-1(沖擊壓力8.16 GPa)時達到最大值308 ms,6#反應材料的壓力持續(xù)時間在沖擊速度833 m·s-1(沖擊壓力7.33 GPa)時達到最大值285 ms; 分析原因可能為PTFE基體材料尺寸較小時,由于試件屈服強度和失效強度較低,因此有較低的初始反應沖擊壓力閾值,并在相對較低沖擊壓力下反應釋能效率達到最大值。

5 結 論

針對Al/PTFE/W氟聚物基反應材料,采用萬能試驗機和準密閉反應容器分別測得了反應材料的準靜態(tài)力學性能和不同速度下的沖擊反應壓力,分析反應材料中W的含量(0%、30%、65%)、Al顆粒的粒徑(13 μm、45 μm、75 μm )和PTFE基體粒徑(25 μm、160 μm)對材料準靜態(tài)壓縮性能的影響規(guī)律并由此影響到?jīng)_擊反應壓力峰值和沖擊反應持續(xù)時間,主要的結論如下:

a. duration of pressure vs. impact velocity

b. duration of pressure vs. impact pressure

圖12 不同Al/PTFE/W的超壓持續(xù)時間與沖擊速度和沖擊壓力的關系

Fig.12 Relations of duration of overpressure vs. impact velocity and impact pressure for different Al/PTFE/W

(1)對于燒結過的反應材料試件,當W的含量為0%、30%和65%時,反應材料的失效強度分別為55.6 MPa、64.8 MPa和22.8 MPa,W的含量變化對屈服強度的影響不大; 對于未燒結的反應材料,相比于W含量為0%的反應材料,當W含量為30%和65%時,反應材料的失效強度分別提高了24.3%和67.2%。

(2)氟聚物基反應材料在準靜態(tài)壓縮試驗中體現(xiàn)出的塑性材料或脆性材料壓縮特性主要取決于金屬添加物的含量、PTFE基體材料的尺寸與材料的燒結情況,從微觀結構方面分析主要取決于PTFE基體與金屬添加物之間的結合力的大小。

(3)對于Al/PTFE/W反應材料,Al顆粒粒徑為75 μm時,反應材料的失效強度為64.8 MPa,而當Al顆粒為45 μm和13 μm時,反應材料失效強度分別為69.3 MPa和83.1 MPa,分別提高了6.9%和28.2%; 同時減小Al顆粒的尺寸可增大反應物之間的總接觸面積,達到增大反應速率和反應自持時間的目的; 反應材料在靶后的釋能持續(xù)時間主要受材料失效強度和沖擊速度共同控制; 材料的失效強度同時影響反應材料沖擊反應初始壓力。

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