微波消解—原子熒光光譜法同時測定大米中砷和汞的分析方法

[摘 要] 建立微波消解-雙道原子熒光光譜法同時測定大米中的砷、汞。試樣采用微波消解儀進行消解，在最佳儀器、反應(yīng)條件下同時測定大米中的砷、汞。該方法快速、簡便，有較高的靈敏度、準確度、精密度，滿足大米中砷和汞的同時測定要求。

[關(guān)鍵詞] 微波消解 原子熒光光譜法 大米 砷 汞

[中圖分類號] S816.2 [文獻標識碼] B [文章編號] 1003-1650 （2016）12-0130-01

1 實驗部分[1]- [2]

1.1 儀器

微波消解儀；AFS-9561原子熒光光度計（海光儀器有限公司；砷、汞空心陰極燈。

1.2 試劑

鹽酸、硝酸（優(yōu)級純），過氧化氫（分析純），硼氫化鉀（分析純），硫脲（分析純），硼氫化鉀溶液（2%）：現(xiàn)用現(xiàn)配：稱取硼氫化鉀20.0g，溶于5g/L氫氧化鉀溶液中，稀釋至1000mL。硫脲+抗壞血酸混合溶液： 稱取10.0g硫脲，加80mL水加熱溶解，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL，臨用時配制。砷（1000ug/mL），GSB04-1714-2004、汞（1000ug/mL）GSB 04-1729-2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。標準使用液濃度：砷、汞均為100ug/L。

1.3 樣品處理

將風(fēng)干大米粉碎，過100目篩，稱取樣品0.2～0.5g（精確到0.001g），加入6mL硝酸，2mL過氧化氫，置于微波消解罐中放置過夜。次日按表1進行消解。結(jié)束后放置趕酸器上趕酸，用水將消解液轉(zhuǎn)入10mL容量瓶（ 用少量水洗滌消解罐內(nèi)壁），加入硫脲+抗壞血酸溶液2mL，HCl1mL，用水定容至刻度混勻，放置30min后待測，同時做兩份樣品試劑空白。

1.4 標準系列配制

依次準確吸取100 ug/L砷標準使用液0.00、0.10 、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00 mL（相當(dāng)于砷濃度0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0、20.0ug/L），再分別吸100 ug/L汞標準使用液0.00、0.01、0.02、0.04、0.08、0.16、0.20（相當(dāng)于汞濃度0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00ug/L）于10mL容量瓶中，各加入硫脲+抗壞血酸溶液2mL、HCl1mL，用水定容至刻度搖勻，放置30min后待測。

1.5 測定

1.5.1儀器條件

燈電流：砷燈60mA、汞燈30mA；光電倍增管負高壓260V；原子化器高度10mm；載氣流量400ml/min；屏蔽氣流量1000ml/min；讀數(shù)時間9s；延遲時間3s；測量方式標準曲線法；讀數(shù)方式峰面積。

1.5.2測定

設(shè)置儀器測定條件和參數(shù)，分別測定標準系列和試樣溶液中砷、汞的熒光強度，根據(jù)標準曲線計算砷、汞的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 氫化物反應(yīng)條件的選擇

2.1.1酸濃

氣態(tài)物需要適當(dāng)?shù)乃岫?，試驗中酸度范圍選擇4～15%，此范圍內(nèi)砷、汞的熒光強度、信噪比都趨于穩(wěn)定，本試驗采用10%HCl。

2.1.2 硼氫化鉀濃度

硼氫化鉀作為還原劑直接影響試驗結(jié)果，濃度過高時，產(chǎn)生大量氫氣使靈敏度下降；濃度太低時，氫化反應(yīng)不完全使靈敏度降低。本試驗硼氫化鉀濃度在15～25g/L范圍內(nèi)砷的熒光強度、信噪比都相對穩(wěn)定。結(jié)合砷、汞熒光強度、信噪比、靈敏度等因素，硼氫化鉀濃度選用20g/L。

2.1.3工作曲線及檢出限

測定砷、汞系列標準工作溶液的熒光強度，以標準工作溶液的濃度（c）為橫坐標，熒光強度（IF）為縱坐標，繪制工作曲線，其線性回歸方程：砷If=148.888*C+-6.084、汞If= 1356.832*C+68.504，相關(guān)系數(shù)：砷0.9998、汞0.9994，本方法的檢出限：砷0.022ug/L、汞0.0025ug/L。

2.2 加標回收試驗

在大米1、2、3、4、5中，分別加入不同含量砷、汞標準，測定其回收率，見表2砷回收率99.4～100.4%，汞回收率98.3～100.9%。

2.3 精密度試驗

連續(xù)測定10ug/L砷，1ug/L汞標準溶液的熒光強度7次，結(jié)果RSD為砷：0.84% 、汞1.62%。

3 結(jié)束語

試驗結(jié)果表明，測定值符合試驗要求，且方法操作簡便快捷，靈敏度高，測定結(jié)果準確可靠，值得推廣應(yīng)用。

參考文獻

[1]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 5009.17-2014食品安全國家標準.食品中總汞及有機汞的測定[S].

[2]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 5009.11-2014食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定[S].

作者簡介：張蕾，女，漢，（1981.10-），沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測總站農(nóng)藝師，碩士研究生，重金屬含量測定及檢測技術(shù)研究方向。