噴霧干燥法制備乳脂微膠囊及其特性的研究

陳 欣 王志耕 梅 林 薛秀恒

（安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院；安徽省農(nóng)產(chǎn)品加工工程實(shí)驗(yàn)室；安徽省乳制品工程技術(shù)中心，合肥 230036）

噴霧干燥法制備乳脂微膠囊及其特性的研究

陳 欣 王志耕 梅 林 薛秀恒

（安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院；安徽省農(nóng)產(chǎn)品加工工程實(shí)驗(yàn)室；安徽省乳制品工程技術(shù)中心，合肥 230036）

運(yùn)用響應(yīng)面分析法，優(yōu)化乳脂微膠囊噴霧干燥法制備工藝參數(shù)，并對其基本理化指標(biāo)、形態(tài)特征及其抗潮性、熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性和貯藏穩(wěn)定性進(jìn)行測定分析。結(jié)果表明：噴霧干燥法制備微膠囊的最佳工藝參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度178℃、出風(fēng)溫度80℃、均質(zhì)壓力43 MPa，其微膠囊乳脂包埋率為93.14%、含水量3.12%、灰分2.07%、蛋白質(zhì)18.56%、溶解度67.01 g／100 g、密度0.45 g／cm3，粒徑分布在4～90 μm。產(chǎn)品加工應(yīng)用適宜溫度在220℃以下，具有抗氧化穩(wěn)定性好，易吸水、不耐高溫的特性。

乳脂 微膠囊 噴霧干燥

乳脂是乳中最重要的營養(yǎng)成分之一，質(zhì)地柔軟，香味濃郁，含有人體必需的多種脂肪酸、脂溶性維生素及磷脂類等［1］，具有良好的消化性［2］，是一種高質(zhì)量的天然脂肪，但因其飽和脂肪酸和膽固醇含量相對較高，越來越多的人選擇脫脂牛奶，造成乳脂的大量剩余，這為乳脂的開發(fā)利用提供了良好的基礎(chǔ)。同時(shí)，乳脂易受外界因素影響，在光、氧氣、溫度、金屬離子的作用下都會氧化產(chǎn)生刺激性氣味［3］，限制了其在食品加工中的應(yīng)用。微膠囊化處理是延緩脂肪氧化、延長保質(zhì)期、拓展脂肪在食品加工中應(yīng)用的有效技術(shù)手段。目前，噴霧干燥法已成功實(shí)現(xiàn)漢麻籽油、魚油的微膠囊化應(yīng)用［4］。

本研究以乳清蛋白和麥芽糊精為壁材，通過響應(yīng)面分析，優(yōu)化乳脂微膠囊化噴霧干燥工藝參數(shù)，并對微膠囊乳脂的特性進(jìn)行分析，為乳脂微膠囊的開發(fā)運(yùn)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

乳脂：新西蘭安佳公司；濃縮乳清蛋白WPC80、麥芽糊精DE值15～20：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；蒸餾單硬脂酸甘油酯：廣州嘉德樂生化科技有限公司。

1.2 主要儀器與設(shè)備

FLUKO高速分散器：上海弗魯克流體機(jī)械制造有限公司；超高壓納米均質(zhì)機(jī)：德國APV 2000；沃迪SD-1500噴霧干燥機(jī)：上海沃迪自動化裝備股份有限公司；Hitachi S-4800場發(fā)射掃描電鏡：日本日立公司；Malvern激光粒度儀：英國MASTERSIZER 2000；OXITEST油脂氧化分析儀：意大利VELP公司；同步熱分析儀STA449F3：德國耐馳公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 乳脂微膠囊的制備

乳清蛋白+麥芽糊精+去離子水→加熱溶解→加入單甘酯和無水乳脂兩相混合→高速分散→均質(zhì)→乳化液→噴霧干燥→乳脂微膠囊粉末。

通過單因素試驗(yàn)及響應(yīng)面試驗(yàn)得知乳脂微膠囊的最佳配方，當(dāng)壁材配比（乳清蛋白與麥芽糊精的質(zhì)量比）為1∶2.6、芯壁比為1∶3，乳化劑添加量為3%，固形物濃度為23.5%，微膠囊化乳脂的包埋率可達(dá)93%。本試驗(yàn)在前期試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了噴霧干燥法制備乳脂微膠囊的工藝參數(shù)。

固形物濃度為23.5%的微膠囊乳化液的配制：按1∶2.6稱取乳清蛋白和麥芽糊精溶于500 mL去離子水中制成復(fù)合壁材溶液，60℃水浴攪拌使其充分溶解，再按芯壁比為1∶3加入無水乳脂和3%單甘酯，用高速分散器將溶液混合均勻，再用超高壓納米均質(zhì)壓力在35～50 MPa、183 mL／min的流速條件下均質(zhì)2次，得到穩(wěn)定的乳脂微膠囊乳化液，然后將其進(jìn)行噴霧干燥，得到乳脂微膠囊粉末。

1.3.2 噴霧干燥法工藝參數(shù)的優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken設(shè)計(jì)，選取進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度及均質(zhì)壓力為因素，以乳脂包埋率為響應(yīng)值，利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化干燥工藝參數(shù)。因素水平編碼見表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平編碼表

1.3.3 乳脂微膠囊包埋率的測定

包埋率＝（1-微膠囊表面油含量／微膠囊總油含量）×100%

微膠囊表面油的測定：準(zhǔn)確稱取2 g微膠囊粉末于干燥恒重的錐形瓶m1中，用30 mL石油醚為溶劑提取5 min，用已知重量的濾紙m2過濾，并用石油醚洗滌2次。再將濾紙與錐形瓶于烘箱中烘至恒重m3

［5］。

表面油含量＝（2+m1+m2-m3）／2×100%

微膠囊總油的測定：準(zhǔn)確稱取2 g微膠囊粉末于干燥恒重的錐形瓶中，少量熱水溶解后，加入無水乙醇、無水乙醚及石油醚（2∶1∶1）混合溶劑充分提取10 min，將萃取液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶m1中，萃取2次，合并萃取液，將溶劑蒸干后于烘箱中烘至恒

總油含量＝（m2-m1）／2×100%

1.3.4 乳脂微膠囊保留率的測定

保留率%＝（A1-B1）／（A-B）×100%

式中：A為乳脂微膠囊總油含量；B為乳脂微膠囊表面油含量；A1為貯藏一段時(shí)間后微膠囊總油含量；B1為貯藏一段時(shí)間后微膠囊表面油含量。

1.3.5 乳脂微膠囊的成分與特性分析

1.3.5.1 微膠囊含水量的測定

按照GB／T 5528—2008測定微膠囊中的水分含量。

1.3.5.2 微膠囊灰分含量的測定

按照GB／T 5009.4—2010測定微膠囊中的灰分含量。

1.3.5.3 微膠囊蛋白質(zhì)含量的測定

按照GB／T 5009.5—2010測定微膠囊中的蛋白質(zhì)含量。

1.3.5.4 微膠囊溶解度的測定

準(zhǔn)確稱取5 g含水量為C的乳脂微膠囊粉末于50 mL離心管中，在室溫下用38 mL的蒸餾水分2次將樣品溶解，在4 000 r／min條件下離心10 min，小心取出上層懸浮物于另一50 mL離心管中，再用38 mL蒸餾水溶解，再于4 000 r／min離心10 min，將上層懸浮物置于蒸發(fā)皿m1中于105℃烘箱中干燥至恒重

溶解度＝［（m2-m1）／（1-C）m］×100%

式中：m為樣品質(zhì)量／g；m1為蒸發(fā)皿質(zhì)量／g；m2為蒸發(fā)皿質(zhì)量+不溶物質(zhì)量／g；C為樣品含水量／%。

1.3.5.5 微膠囊密度的測定

將一定質(zhì)量乳脂微膠囊粉末置于量筒中，計(jì)算單位體積乳脂微膠囊的質(zhì)量［8］。

1.3.5.6 微膠囊粒徑分析

取少量乳脂微膠囊，以純水為分散劑，采用Malvern激光粒度儀測定微膠囊的粒徑分布。

1.3.5.7 微膠囊抗潮性的測定

準(zhǔn)確稱取10 g乳脂微膠囊粉末于稱量皿中，在室溫、相對濕度為80%的條件下，每隔6 h稱重，測定其含水量變化。

1.3.5.8 微膠囊形態(tài)觀察

在電鏡進(jìn)樣臺上貼上一層雙面膠，將少許微膠囊樣品撒于膠面上，稍壓實(shí)，吹去表面多余粉末，用掃描電子顯微鏡觀察乳脂微膠囊樣品微觀結(jié)構(gòu)，加速電壓為1.0 kV。

1.3.5.9 微膠囊熱穩(wěn)定性測定

使用熱重分析儀對乳脂微膠囊產(chǎn)品進(jìn)行分析，氮?dú)饬髁繛?0 mL／min，升溫速率為10℃／min，掃描溫度范圍從20℃升溫至600℃［9］。

1.3.5.10 微膠囊氧化穩(wěn)定性測定

使用油脂氧化分析儀對乳脂微膠囊產(chǎn)品進(jìn)行分析，壓力為0.6 MPa、溫度為90℃時(shí)，觀察乳脂和乳脂微膠囊的氧化穩(wěn)定性。

1.3.5.11 微膠囊貯藏穩(wěn)定性的測定

將乳脂微膠囊置于密閉容器中，再分別置于溫度為10、20、30、40℃的恒溫培養(yǎng)箱中貯藏，每隔6 d測定微膠囊的表面油及總油，分析其保留率的變化［10］。

2 結(jié)果與分析

2.1 噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化結(jié)果及分析

優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2，用Design-Expert8.0.5軟件對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得到以包埋率為目標(biāo)函數(shù)的二次多項(xiàng)回歸方程：

Y＝93．89+0．57A+0．20B+0．25C-0．23AB-0．32AC+0．043BC-1．63A2-0．58B2-1．03C2

由表3可知，所建立的二次回歸方程具有極顯著性（P＜0.01），失擬項(xiàng)0.153 7＞P0.05，不顯著。此模型的相關(guān)系數(shù)R2為94.61%，調(diào)整后R2為91.25%，說明該模型擬合程度較好，試驗(yàn)誤差較小?？梢杂么四Ｐ蛯婌F干燥工藝參數(shù)進(jìn)行分析和預(yù)測。

由該模型可知，進(jìn)風(fēng)溫度和均質(zhì)壓力的影響極顯著（P＜0.01），出風(fēng)溫度的影響顯著（P＜0.05）；交互項(xiàng)中進(jìn)風(fēng)溫度和出風(fēng)溫度交互作用顯著（P＜0.05），進(jìn)風(fēng)溫度和均質(zhì)壓力交互作用極顯著（P＜0.01），出風(fēng)溫度與均質(zhì)壓力交互作用不顯著（P＞0.05）；二次項(xiàng)均達(dá)極顯著水平（P＜0.01）。

表2 乳脂微膠囊Box-Benhnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表3 回歸方程方差分析表

由圖1可知，進(jìn)風(fēng)溫度與均質(zhì)壓力交互作用極顯著。進(jìn)風(fēng)溫度一定，隨著均質(zhì)壓力的增加，包埋率提高，隨后逐漸降低。這是由于均質(zhì)壓力增加，乳化液中的固形物在強(qiáng)烈的撞擊、剪切作用下被超微細(xì)化［11］，芯材與壁材混合更加充分，乳化液更加均勻穩(wěn)定，微膠囊包埋率得到提高。均質(zhì)壓力繼續(xù)增大，乳化液體積膨脹，導(dǎo)致乳化液的黏度降低，微膠囊囊壁的形成受到影響，包埋率降低。均質(zhì)壓力一定，進(jìn)風(fēng)溫度對包埋率的影響也呈先上升后下降的變化規(guī)律。隨著進(jìn)風(fēng)溫度的提高，液滴中的水分蒸發(fā)速率加快，有利于形成致密性良好、強(qiáng)度一定的微膠囊囊壁，包埋率增加。進(jìn)風(fēng)溫度過高，微膠囊壁材形成過快，阻礙了膜內(nèi)剩余水分的蒸發(fā)，液滴內(nèi)壓力升高，導(dǎo)致微膠囊囊壁表面破裂，包埋率降低［12］。圖1的等高線呈橢圓形，說明進(jìn)風(fēng)溫度與均質(zhì)壓力交互作用顯著。等高線沿進(jìn)風(fēng)溫度方向變化比沿均質(zhì)壓力方向密集，說明進(jìn)風(fēng)溫度對乳脂微膠囊包埋率的影響比均質(zhì)壓力大，這與表3統(tǒng)計(jì)結(jié)果一致。

圖1 進(jìn)風(fēng)溫度與均質(zhì)壓力對包埋率影響的響應(yīng)面及等高線圖

由圖2可知，進(jìn)風(fēng)溫度與出風(fēng)溫度交互作用顯著。等高線呈橢圓形，說明進(jìn)風(fēng)溫度約在166～177℃、出風(fēng)溫度約在72.5～89.5℃之間時(shí)，存在最大交互區(qū)間。微膠囊噴霧干燥過程包括恒速干燥和減速干燥［12］，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的提高，樣品恒速干燥時(shí)間減少，水分蒸發(fā)速率加快，有利于致密性囊壁的形成，提高包埋率。但進(jìn)風(fēng)溫度過高時(shí)，則會因水分蒸發(fā)速率過快，囊壁結(jié)構(gòu)的均勻性、完整性變差，導(dǎo)致包埋率降低。另外，進(jìn)風(fēng)溫度過高時(shí)，使干燥室內(nèi)已脫水的產(chǎn)品較長時(shí)間地處于高溫環(huán)境中，加速褐變影響品質(zhì)。出風(fēng)溫度升高能減少微膠囊粉末的減速干燥時(shí)間，減少乳脂滲出，降低了表面油的含量，包埋率提高。

圖2 進(jìn)風(fēng)溫度與出風(fēng)溫度對包埋率影響的響應(yīng)面及等高線圖

優(yōu)化得到的噴霧干燥法制備乳脂微膠囊的最佳工藝參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度177.53℃、出風(fēng)溫度80.21℃、均質(zhì)壓力42.52 MPa?？紤]到操作的便利性，將此條件歸整為：進(jìn)風(fēng)溫度178℃、出風(fēng)溫度80℃、均質(zhì)壓力43 MPa。按此條件，對預(yù)測值進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，得到平均包埋率93.14%，與預(yù)測值接近。

2.2 乳脂微膠囊的基本理化指標(biāo)

乳脂微膠囊粉末色澤較白，顆粒均勻。由表4可知，乳脂微膠囊水分含量較低，溶解性良好。

表4 乳脂微膠囊的基本理化指標(biāo)測定結(jié)果

2.3 乳脂微膠囊的粒徑分析

由圖3可知，乳脂微膠囊的粒徑基本呈正態(tài)分布，粒徑分布主要集中在4～90 μm，還有一小部分集中在0.1～4 μm，這小部分可能是未形成微膠囊的乳清蛋白和麥芽糊精，這些小顆粒吸附在大顆粒表面。微膠囊粒徑越小，其溶解度越大，故所得乳脂微膠囊具有良好的溶解性能。

圖3 乳脂微膠囊粒徑分布

2.4 乳脂微膠囊的抗潮性

貯藏試驗(yàn)中乳脂微膠囊水分含量變化如圖4所示，在初始階段，微膠囊增重較快，呈線性變化規(guī)律，可能是因?yàn)槲⒛z囊壁材為乳清蛋白和麥芽糊精，吸濕性較好［13］。微膠囊水分含量增加，導(dǎo)致囊壁輕微溶解，強(qiáng)度減弱，可能會使乳脂釋放，影響其品質(zhì)，所以乳脂微膠囊應(yīng)在干燥的環(huán)境中貯藏。

圖4 乳脂微膠囊抗潮性試驗(yàn)結(jié)果

2.5 乳脂微膠囊的表面形態(tài)

由圖5可以看出，微膠囊表面結(jié)構(gòu)完整，有典型的皺褶及凹陷，這是在噴霧干燥的過程中，霧滴在高溫下迅速干燥導(dǎo)致表面收縮產(chǎn)生，但未見破裂、孔洞現(xiàn)象，說明對芯材有較好的保護(hù)作用。

圖5 乳脂微膠囊表面結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖

2.6 乳脂微膠囊的熱穩(wěn)定性

由圖6可知乳脂微膠囊在100℃時(shí)開始出現(xiàn)失重，這是由于微膠囊壁材中水分蒸發(fā)而導(dǎo)致質(zhì)量的減少。在溫度升至220℃前，乳脂微膠囊沒有明顯的失重，這表明在這個(gè)溫度范圍內(nèi)微膠囊囊壁沒有發(fā)生明顯的變性，微膠囊較為穩(wěn)定。溫度升至220℃左右時(shí)，乳脂微膠囊開始出現(xiàn)明顯失重現(xiàn)象，這可能是隨著溫度的升高，麥芽糊精和乳清蛋白發(fā)生變性，囊壁破裂導(dǎo)致乳脂揮發(fā)而失重。當(dāng)溫度升到400℃時(shí)，失重曲線下降緩慢，在500℃時(shí)有18.31%殘留。由此可知，在加工溫度不超過220℃時(shí)，乳脂微膠囊化后一定程度上可以保持乳脂的穩(wěn)定性。

圖6 乳脂微膠囊的TG曲線

2.7 乳脂微膠囊的氧化穩(wěn)定性

圖7為OXITEST油脂氧化儀加速乳脂和乳脂微膠囊氧化過程的曲線，誘導(dǎo)期越長，氧化穩(wěn)定性越高。由圖可看出，乳脂的氧化誘導(dǎo)期為11 h，在前11 h內(nèi)氧壓略微變化，僅下降了0.15 bar，11 h開始急劇下降，47 h左右氧壓降至并穩(wěn)定在1.369 bar左右，乳脂基本被氧化。乳脂微膠囊的氧化基本呈線性變化，氧壓均勻緩慢的下降。乳脂微膠囊的氧化誘導(dǎo)期為50 h，相同時(shí)間內(nèi)的氧化速度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于乳脂，氧化穩(wěn)定性較高。表明，乳脂微膠囊化能有效減緩乳脂氧化，延長產(chǎn)品貨架期。

圖7 油脂氧化儀加速氧化乳脂和乳脂微膠囊的曲線

2.8 乳脂微膠囊的貯藏穩(wěn)定性

由圖8可知，隨著貯藏時(shí)間的增加，貯藏溫度越高，微膠囊保留率下降速率越大，經(jīng)過60 d的貯藏，40℃下的乳脂微膠囊保留率僅為31.08%。這說明乳脂微膠囊的貯藏受環(huán)境溫度的影響較大，溫度越高，微膠囊囊壁越容易損壞。因此乳脂微膠囊應(yīng)置于低溫下保存。

圖8 乳脂微膠囊在不同溫度下的釋放規(guī)律

3 結(jié)論

采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化獲得的噴霧干燥乳脂微膠囊的工藝參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度178℃、出風(fēng)溫度80℃、均質(zhì)壓力43 MPa，包埋率達(dá)93%以上。乳脂微膠囊色澤較白，表面形態(tài)較好，溶解性良好，氧化穩(wěn)定性大幅度提高。乳脂微膠囊產(chǎn)品應(yīng)低溫密封貯藏，加工用溫度控制在220℃以下。

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The Preparation and Characterization of Milk Fat Microcapsules by Spray Drying Method

Chen Xin Wang Zhigeng Mei Lin Xue Xiuheng

（School of Tea and Food Science&Technology，Anhui Agriculture University；Engineering laboratory of agricultural products processing of Anhui；Wan Jiang Hefei Institute of Agricultural Products Processing，Heifei 230036）

Response surface methodology was used to optimize the spray drying conditions of preparing milk fat microcapsules，and measurement and analysis were carried out in basic physiochemical properties，the morphologicalcharacteristics，the moisture resistance，thermodynamic stability，oxidation stability and storage stability of the microcapsules.The results showed that the optimal technical parameters of preparation of microcapsules using spray drying method were obtained as follows：inlet temperature 178℃，outlet temperature 80℃ and homogenizing pressure 43 MPa.Under this condition，embedding rate could reach to 93.14%.The microcapsules had water content of 3.12%，ash content of 2.07%，protein content of 18.56%，solubility of 67.01 g／100 g and the bulk densityi was 0.45 g／cm3，and the range of its size was in 4～90 μm.The milk fat microcapsules showed good oxidation stability，easy water absorption and non high temperature resistance and other characteristics.The suitable processing temperature should below 220℃.

milk fat，microcapsule，spray drying

TS252.9

A

1003-0174（2017）01-0074-07

安徽省奶牛產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系（AHCYTX-07）

2015-05-22

陳欣，女，1991年出生，碩士，食品科學(xué)

王志耕，男，1956年出生，教授，畜產(chǎn)品加工