基于磁電感應(yīng)檢測(cè)橄欖油酸價(jià)及過(guò)氧化值的研究

楊 哪 金亞美 吳鳳鳳 金征宇，2，3 徐學(xué)明，2，3

（江南大學(xué)食品學(xué)院1，無(wú)錫 214122）

（江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2，無(wú)錫 214122）

（江南大學(xué)食品安全與營(yíng)養(yǎng)協(xié)同創(chuàng)新中心3，無(wú)錫 214122）

基于磁電感應(yīng)檢測(cè)橄欖油酸價(jià)及過(guò)氧化值的研究

楊 哪1金亞美1吳鳳鳳1金征宇1，2，3徐學(xué)明1，2，3

（江南大學(xué)食品學(xué)院1，無(wú)錫 214122）

（江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2，無(wú)錫 214122）

（江南大學(xué)食品安全與營(yíng)養(yǎng)協(xié)同創(chuàng)新中心3，無(wú)錫 214122）

利用單相變壓器工作原理將不同儲(chǔ)藏期的橄欖油作為次級(jí)線圈，在室溫下考察激勵(lì)電壓、頻率和不同匝數(shù)比對(duì)橄欖油的電學(xué)特性影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨樣品的酸價(jià)和過(guò)氧化值提高其終端電壓也增高，頻率對(duì)不同樣品的終端電壓無(wú)顯著影響，橄欖油的酸價(jià)和過(guò)氧化值可采用終端電壓進(jìn)行量化，激勵(lì)電壓為25 V時(shí)酸價(jià)和終端電壓呈現(xiàn)線性關(guān)系且決定系數(shù)最高為R2＝0.998，而激勵(lì)電壓為20 V時(shí)過(guò)氧化值和終端電壓呈現(xiàn)2項(xiàng)式函數(shù)關(guān)系且決定系數(shù)最高為R2＝0.991，采用130個(gè)不同酸價(jià)和過(guò)氧化值的樣品對(duì)回歸方程進(jìn)行校驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品的酸價(jià)和過(guò)氧化值的預(yù)測(cè)值和實(shí)際值的相關(guān)系數(shù)分別為r＝0.948和r＝0.974，通過(guò)施加交變磁通來(lái)考察橄欖油的電學(xué)參數(shù)可作為一種潛在的快速檢測(cè)其酸價(jià)和過(guò)氧化值的方法。

橄欖油 儲(chǔ)藏 酸價(jià) 過(guò)氧化值 感應(yīng)方法 相關(guān)性

橄欖油因其具有極佳的天然保健功效和烹飪用途，被西方譽(yù)為“液體黃金”、“地中海甘露”。它除了含有豐富的維生素和各類微量元素外，其主要成分為油酸，同時(shí)含有亞麻酸和亞油酸等多種不飽和脂肪酸，這也是橄欖油具有優(yōu)越品質(zhì)的重要因素［1-2］。因橄欖油是一種對(duì)人體有益的保健型食用油，除了在日常家庭烹飪中使用外，還適用于餐飲冷菜的調(diào)理。但橄欖油中富含不飽和脂肪酸和維生素等易氧化物質(zhì)，所以在儲(chǔ)藏中易發(fā)生變質(zhì)。這是因?yàn)橛椭艿焦夂蜔岬淖饔冒l(fā)生水解和氧化而產(chǎn)生醛類和酮類化合物［3］。而酸價(jià)和過(guò)氧化值是反映食用油品質(zhì)的重要理化指標(biāo)，其檢測(cè)方法分別采用GB／T 5530—2005和GB／T 5538—2005。如果采用常規(guī)化學(xué)法進(jìn)行檢測(cè)則需要繁瑣的前期準(zhǔn)備，耗時(shí)較長(zhǎng)并易造成系統(tǒng)和操作誤差。近年來(lái)有研究采用電學(xué)特性對(duì)食用油品質(zhì)進(jìn)行表征和分析，旨在能夠?qū)λ醿r(jià)和過(guò)氧化值進(jìn)行快速的評(píng)估。秦文等［4］利用自制平行板檢測(cè)了菜籽油的電學(xué)特性和酸價(jià)、過(guò)氧化值、碘值、羰基價(jià)及皂化值指標(biāo)，并建立了電學(xué)參數(shù)如電容、阻抗和電感與這些理化指標(biāo)在不同溫度和儲(chǔ)藏時(shí)間下的回歸模型。范柳萍等［5］采用介電參數(shù)研究了在茶多酚、植酸和維生素E抑制作用下的棕櫚油煎炸劣變效果，得出其棕櫚油的過(guò)氧化值、酸價(jià)、羰基價(jià)和茴香胺值與介電常數(shù)有顯著的相關(guān)性。Ragni等［6］采用電容極板并連接到LCR表上來(lái)探究500 Hz～512 kHz時(shí)橄欖油的電容值和水分含量的相關(guān)性，發(fā)現(xiàn)水分含量和電容高度線性相關(guān)（R2＝0.959），建議采用此簡(jiǎn)單的方法就能完成對(duì)橄欖油水分含量的評(píng)估。而Lizhi等［7］采用介電譜對(duì)橄欖油的摻假鑒定進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)植物油摻到橄欖油中的不同比例都可通過(guò)PLS校驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行預(yù)測(cè)，但無(wú)法鑒定出具體的摻假油品種類。橄欖油作為變壓器次級(jí)線圈其終端電壓Ut可以通過(guò)交變毫伏表檢測(cè)，本研究利用基于安培環(huán)路定律的單相變壓器試驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)不同儲(chǔ)藏期的橄欖油酸價(jià)和過(guò)氧化值進(jìn)行評(píng)估，探究不同頻率（低頻硅鋼的正常工作范圍：50～400 Hz）和激勵(lì)電壓（5、10、15、20、25和30 V）下的橄欖油終端電壓（Ut），同時(shí)計(jì)算初級(jí)電壓與終端電壓的比值（λ值）。分析了橄欖油在儲(chǔ)藏期間的酸價(jià)和過(guò)氧化值分別與電學(xué)參數(shù)（Ut和λ值）的相關(guān)性并通過(guò)建立的最優(yōu)回歸模型對(duì)校驗(yàn)樣本進(jìn)行了分析。

1 試驗(yàn)方法

1.1 樣品制備

利用特級(jí)初榨橄欖油（西班牙墨爾橄欖油公司）進(jìn)行試驗(yàn)，為了快速獲得不同酸價(jià)和過(guò)氧化值的橄欖油，采用高溫130℃，處理0.5 h，然后冷卻至室溫存放，再取樣120 mL樣品進(jìn)行終端電壓的測(cè)量，隨后再進(jìn)行酸價(jià)和過(guò)氧化值的檢測(cè)。每天測(cè)量前進(jìn)行相同的操作步驟，進(jìn)行7 d。得到的樣品酸價(jià)和過(guò)氧化值為表1所示。

表1 130℃處理后不同儲(chǔ)藏時(shí)間下橄欖油的酸價(jià)和過(guò)氧化值

圖1 測(cè)試系統(tǒng)示意圖

1.2 方法原理與檢測(cè)

變壓器工作原理來(lái)源于安培環(huán)路定律［8］，若對(duì)單相變壓器初級(jí)線圈（Np）施加交變電壓Up，則初級(jí)線圈電流會(huì)產(chǎn)生正比于線圈匝數(shù)的磁通量，由式（1）可知：

式中：Up為激勵(lì)電壓，Np為初級(jí)線圈匝數(shù)，dφ為磁通量微分，dt為時(shí)間微分。

此時(shí)交變磁通在閉合的鐵芯中產(chǎn)生，則次級(jí)線圈（Ns）中出現(xiàn)相同頻率的感應(yīng)電壓Es：

式中：Es為感應(yīng)電壓，Ns為次級(jí)線圈匝數(shù)，dφ為磁通量微分，dt為時(shí)間微分

由式（1）、式（2）可得

由圖1a和式（3）可知，若將不同品質(zhì)的橄欖油作為次級(jí)線圈，必然會(huì)造成次級(jí)終端電壓的改變，這是因?yàn)椴煌焚|(zhì)的橄欖油具有不同的阻抗Zs，但次級(jí)電路負(fù)載阻抗Zload不變，而感應(yīng)電壓Es由負(fù)載阻抗Zload和次級(jí)線圈阻抗Zs2部分共同承擔(dān)［9］。

根據(jù)Pryor基于變壓器中海水次級(jí)線圈的電學(xué)特性仿真研究［10］，不同儲(chǔ)藏品質(zhì)的橄欖油中有不同含量的游離脂肪酸和電子等，將它作為導(dǎo)體并在交變磁通影響下可表現(xiàn)出特異性的電學(xué)差異。測(cè)試于溫度（22±2）℃進(jìn)行，將取得的橄欖油樣品從特制的玻璃腔體一側(cè)注入其中，形成斷路狀態(tài)。本研究中所采用的單向變壓器試驗(yàn)系統(tǒng)如圖1b，次級(jí)線圈由橄欖油組成（玻璃彈簧作為支撐物，其匝數(shù)Ns＝14），PS61005變頻電源（普斯電子有限公司，臺(tái)灣）對(duì)鐵芯上的初級(jí)線圈（Np1＝140、Np2＝14）施加頻率50～400 Hz和幅值5、10、15、20、25和30 V的交流電壓，再采用連接于UT631交流毫伏計(jì)（優(yōu)德利電子有限公司，上海）的電極來(lái)檢測(cè)橄欖油樣品的終端電壓，即在不同線圈匝數(shù)（Np1＝140、Np2＝14）下的UO1和UO2，每個(gè)樣品重復(fù)5次。鐵芯磁路長(zhǎng)度為520 mm，初級(jí)線圈與次級(jí)線圈之比分別為k1＝Np1／Ns＝10和k2＝Np2／Ns＝1，激勵(lì)電壓與最終測(cè)得的橄欖油終端電壓之比記為λ1值（Up／UO1）和λ2值（Up／UO2）。

1.3 酸價(jià)與過(guò)氧化值檢測(cè)

分別參照國(guó)標(biāo)GB／T 5530—2005和GB／T 5538—2005進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 頻率和激勵(lì)電壓對(duì)橄欖油終端電壓影響

圖2和圖4表示儲(chǔ)藏期間于測(cè)試系統(tǒng)k1＝10時(shí)，橄欖油在50 Hz和400 Hz的終端電壓變化，可以看出所有樣品隨著激勵(lì)電壓的上升其終端電壓均出現(xiàn)升高的趨勢(shì)，且在相同的激勵(lì)電壓下，隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)即樣品酸價(jià)和過(guò)氧化值的提高，其終端電壓也出現(xiàn)增高的趨勢(shì)，這是因根據(jù)變壓器工作原理當(dāng)系統(tǒng)的激勵(lì)電壓Up和線圈匝數(shù)比k值固定時(shí)，則感應(yīng)電壓也為固定值，如當(dāng)Up＝30 V，k1＝10，頻率50 Hz時(shí)，次級(jí)線圈（銅）的感應(yīng)電壓理論值為3 V，但以橄欖油作為次級(jí)線圈時(shí)，其空白樣（未經(jīng)高溫處理的樣品）的終端電壓為1.56 V，7＃樣品的終端電壓為2.74 V，分別偏離其理論值1.44 V和0.26 V，推測(cè)這可能是因?yàn)殂~制線圈阻抗小，依靠自由電子實(shí)現(xiàn)電流傳導(dǎo)，而橄欖油樣品中主要靠脂肪酸等電離出的少量自由離子進(jìn)行電流傳導(dǎo)，其中也包括極少量的電子，同時(shí)，樣品存在一定的阻抗并因此“分擔(dān)”一部分的感應(yīng)電壓，所以以橄欖油作為次級(jí)線圈導(dǎo)體的終端電壓低于其理論感應(yīng)電壓值，隨著儲(chǔ)藏時(shí)間延長(zhǎng)，不飽和脂肪酸等受熱、氧、光照環(huán)境因素分解成低分子的有機(jī)酸、醛類和酮類物質(zhì)并釋放出一定數(shù)量的電子，其橄欖油體系的傳導(dǎo)性提高，即阻抗Zo降低，但由于感應(yīng)電壓值Es和負(fù)載（交變電壓表）Zload值不變，所以次級(jí)電路的感應(yīng)電流IS根據(jù)歐姆定律Es／（Zload+ZO）＝Is即上升，所以儲(chǔ)藏時(shí)間長(zhǎng)的橄欖油的終端電壓UO1＝Es-（Zload×Is）則越高［10］，如圖1a所示。而在測(cè)量頻率區(qū)間50～400 Hz，頻率對(duì)樣品的終端電壓無(wú)顯著性影響，空白樣在50 Hz和400 Hz，Up＝30 V下的終端電壓分別為2.74 V和2.76 V。

圖3和圖5顯示儲(chǔ)藏期間于測(cè)試系統(tǒng)k1＝1時(shí)，橄欖油在50 Hz和400 Hz的終端電壓變化規(guī)律，表明所有樣品其終端電壓也隨激勵(lì)電壓的提高而增高，當(dāng)激勵(lì)電壓不變，則隨橄欖油儲(chǔ)藏期的延長(zhǎng)其終端電壓也升高，當(dāng)Up＝30 V，k1＝1，頻率50 Hz時(shí)，次級(jí)線圈（銅）的感應(yīng)電壓理論值此時(shí)為30 V，但橄欖油空白樣的終端電壓為17.85 V，7＃樣品的終端電壓為26.90 V，分別偏離其理論值12.15 V和3.10 V，這也因?yàn)殚蠙煊汀熬€圈”阻抗分配出一定的感應(yīng)電壓所造成，且頻率對(duì)樣品的終端電壓也無(wú)顯著性影響，空白樣在50 Hz和400 Hz，Up＝30 V下的終端電壓分別為17.85 V和17.96 V。

圖2 激勵(lì)電壓影響下不同時(shí)期橄欖油于50 Hz，k1＝10時(shí)的終端電壓

圖3 激勵(lì)電壓影響下不同時(shí)期橄欖油于50 Hz，k2＝1時(shí)的終端電壓

圖4 激勵(lì)電壓影響下不同時(shí)期橄欖油于400 Hz，k1＝10時(shí)的終端電壓

圖5 激勵(lì)電壓影響下不同時(shí)期橄欖油于400 Hz，k2＝1時(shí)的終端電壓

2.2 酸價(jià)、過(guò)氧化值與終端電壓相關(guān)性分析和預(yù)測(cè)

隨橄欖油樣品儲(chǔ)藏期提高，即酸價(jià)和過(guò)氧化值呈現(xiàn)梯度上升時(shí)它的終端電壓也出現(xiàn)上升，為了確定橄欖油酸價(jià)，過(guò)氧化值和終端電壓的相關(guān)性，對(duì)所有測(cè)試的橄欖油樣品進(jìn)行酸價(jià)和過(guò)氧化值的回歸方程擬合，其中選取頻率為50 Hz，激勵(lì)電壓為5、10、15、20、25 V，通過(guò)不同類型的函數(shù)擬合比較后，其最適方程見表2、表3。發(fā)現(xiàn)此激勵(lì)條件下的橄欖油酸價(jià)和終端電壓具有良好的相關(guān)性，在25 V激勵(lì)電壓下的線性函數(shù)決定系數(shù)最高R2＝0.998，而樣品的過(guò)氧化值和終端電壓則呈現(xiàn)出2項(xiàng)式函數(shù)關(guān)系，并在20 V的激勵(lì)電壓下的決定系數(shù)最高R2＝0.991，顯著性水平a≤0.01。這一特性為終端電壓表征橄欖油品質(zhì)即酸價(jià)和過(guò)氧化值提供了依據(jù)。

表2 橄欖油酸價(jià)和終端電壓的相關(guān)性分析

表3 橄欖油過(guò)氧化值和終端電壓的相關(guān)性分析

采用了不同儲(chǔ)藏時(shí)間和不同前處理溫度下制備的130個(gè)酸價(jià)和過(guò)氧化值各異的橄欖油樣品作為檢驗(yàn)樣本進(jìn)行先期的應(yīng)用驗(yàn)證。采用2個(gè)函數(shù)方程模型AV＝2．737×U-3．482和

s-2．318×Us+4．423驗(yàn)證其預(yù)測(cè)精度和穩(wěn)定性，從圖6和圖7可以看出，通過(guò)檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)橄欖油酸價(jià)預(yù)測(cè)值和實(shí)際值的決定系數(shù)為r＝0.948，計(jì)算預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差（SEP）為0.057 mg／g，偏差（bias）為-0.023 mg／g。而過(guò)氧化值的預(yù)測(cè)值和實(shí)際值的決定系數(shù)r＝0.974，預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差（SEP）為0.260 mmol／kg，偏差（bias）為-0.036 mmol／kg。說(shuō)明上述函數(shù)模型對(duì)樣品的酸價(jià)和過(guò)氧化值具有較高的預(yù)測(cè)精度，基于磁電感應(yīng)的電學(xué)參數(shù)檢測(cè)能夠?qū)Σ煌瑑?chǔ)藏期的橄欖油樣品的酸價(jià)和過(guò)氧化值進(jìn)行預(yù)測(cè)。

圖6 基于不同終端電壓下橄欖油酸價(jià)預(yù)測(cè)值與實(shí)際值關(guān)系

圖7 基于不同終端電壓下橄欖油過(guò)氧化值預(yù)測(cè)值與實(shí)際值關(guān)系

3 結(jié)論

利用基于單相變壓器結(jié)構(gòu)的試驗(yàn)系統(tǒng)將不同儲(chǔ)藏期的橄欖油作為次級(jí)線圈，并對(duì)終端電壓進(jìn)行檢測(cè)，完成了橄欖油酸價(jià)和過(guò)氧化值與其電學(xué)特性的相關(guān)性分析，發(fā)現(xiàn)頻率對(duì)不同儲(chǔ)藏期橄欖油的終端電壓無(wú)顯著影響，在激勵(lì)電壓5、10、15、20、25和30 V時(shí)，樣品的儲(chǔ)藏期越久則終端電壓越高。同時(shí)，橄欖油的酸價(jià)和過(guò)氧化值可采用終端電壓進(jìn)行量化。當(dāng)激勵(lì)電壓為25 V時(shí)樣品的酸價(jià)和終端電壓呈現(xiàn)線性關(guān)系且決定系數(shù)最高為R2＝0.998，激勵(lì)電壓為20 V時(shí)則樣品的過(guò)氧化值和終端電壓呈現(xiàn)2項(xiàng)式函數(shù)關(guān)系且決定系數(shù)最高為R2＝0.991。將來(lái)可進(jìn)一步探索更高頻率下的橄欖油理化品質(zhì)和其電學(xué)特性的相關(guān)性，以及采用不同的函數(shù)波形如正弦波、脈沖波、三角波、鋸齒波、自定義函數(shù)激勵(lì)初級(jí)線圈并獲得不同變化規(guī)律的磁通來(lái)對(duì)橄欖油的理化品質(zhì)進(jìn)行考察，或者在鐵芯工作溫度范圍內(nèi)進(jìn)行基于磁電感應(yīng)的橄欖油變溫電學(xué)特性研究。

采用不同酸價(jià)和過(guò)氧化值的樣品對(duì)其函數(shù)方程進(jìn)行校驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其樣品酸價(jià)和過(guò)氧化值的預(yù)測(cè)值和實(shí)際值的決定系數(shù)分別為r＝0.948和r＝0.974。方程對(duì)該品牌橄欖油酸價(jià)和過(guò)氧化值具有較高的預(yù)測(cè)精度。由于不同品牌的初榨橄欖油具有不同的水分含量，故前期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)所建立的擬合方程只適用于被測(cè)品牌橄欖油的酸價(jià)和過(guò)氧化值的高效評(píng)估。綜上所述，將橄欖油作為變壓器次級(jí)線圈并施加交變磁通以檢測(cè)其電學(xué)參數(shù)可作為一種潛在的快速檢測(cè)其酸價(jià)和過(guò)氧化值的方法。

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Research on Acid and Peroxide Value of Olive Oil Detected by Magneto-Electric Induction

Yang Na1Jin Yamei1Wu Fengfeng1Jin Zhengyu1，2，3Xu Xueming1，2，3

（College of Food Science，Jiangnan University1，Wuxi 214122）
（National Key Laboratory of Food Science and Technology，Jiangnan University2，Wuxi 214122）
（Collaborative Innovation Center of Food Safety and Nutrition，Jiangnan University3，Wuxi 214122）

The effect of excitation voltage，frequency，different turns ratios on electrical properties of olive oil under room temperature based on taking olive oil of different storage periods as secondary winding by using singlephase transformer working principle was studied.The results of this method revealed increased acid and peroxide values of the samples in association with increased terminal voltage.The frequency had no significant influence on the terminal voltage of different samples.The acid and peroxide values of olive oil could be quantified by their terminal voltage.The linear relationship between acid value and terminal voltage arose and determination coefficient was no more than 0.998 when the excitation voltage was 25 V.The binomial function relationship between the peroxide value and terminal voltage arose and determination coefficient was no more than 0.998 when the excitation voltage was 20 V.A total of 130 samples，with various acid and peroxide values，were as used to verify the regression equation.It was founded that the correlation coefficient between predicted and actual acid and peroxide values of the samples were 0.948 and 0.974，respectively.Applying alternating flux to investigate electrical parameters of olive oil could be taken as one kind of potential rapid detection method of acid and peroxide values.

olive oil，storage，acid value，peroxide value，inductive method，correlation

TS255.1

A

1003-0174（2017）01-0130-05

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃（2012BAD37B00）

2015-05-19

楊哪，男，1982年出生，博士，食品科學(xué)

徐學(xué)明，男，1968年出生，教授，碳水化合物