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      分光光度法測定高純度膨潤土中吸藍(lán)量的探討

      2017-03-20 19:31:20荀穎怡
      中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2017年5期
      關(guān)鍵詞:分光光度法正交試驗

      荀穎怡

      摘 要:將膨潤土分散在水溶液中,可以對次甲基藍(lán)起到吸附性的作用,所獲得的吸附量稱之為吸藍(lán)量,如果吸藍(lán)量越大,那么就說明具有較強(qiáng)的離子交換能力,將其應(yīng)用在環(huán)保廢水處理的過程中具有十分顯著的效果。由此可知,在深加工膨潤土的過程中,可以將其當(dāng)作評價性能的重要指標(biāo)之一,在傳統(tǒng)吸藍(lán)量的測定過程中,主要應(yīng)用的方法是滴定法,在一些情況下,也能應(yīng)用混合計算的方法進(jìn)行測量的。但是上述的方法并不簡便,不但十分復(fù)雜,在日常檢測的過程中也不是十分常見。并且滴定法受到的影響因素也較大,主要受到主觀因素以及濾紙性能的影響。

      關(guān)鍵詞:高純度膨潤土;吸藍(lán)量;正交試驗;分光光度法

      中圖分類號:O652 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

      在對高純度膨潤土樣品進(jìn)行檢測的過程中,經(jīng)常會使用到滴定法,這種方法會因為滴定的體積較大而出現(xiàn)誤差的現(xiàn)象,進(jìn)而造成準(zhǔn)確度受到影響,所以需要加強(qiáng)對試驗條件的完善,這對于檢測結(jié)果來說是十分必要的。在當(dāng)前的檢測過程中,主要采用的一種方式是分光光度法,這種方法主要應(yīng)用在常規(guī)膨潤土的檢測過程中,并且獲得了令人滿意的效果。因此本文針對高含量膨潤土為樣品進(jìn)行相關(guān)試驗,采用正交試驗的方式進(jìn)一步優(yōu)化條件,將最終的條件確定下來,以此避免受到主觀因素的影響,這種方法十分簡便,并且能夠進(jìn)行批量檢測,更重要的是有效地提高了檢測效率,下面本文就對具體的實驗情況進(jìn)行分析。

      1.實驗部分

      1.1 儀器與試劑

      儀器:紫外可見分光光度計,電子天平,恒溫振蕩器,理化分析型超純水機(jī)。

      另外,實驗中主要應(yīng)用的試劑如下:先制備符合試驗要求的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,將亞甲基藍(lán)放置在烘箱中,控制溫度為93℃,上下不超過3℃,在4h以后取出,放在干燥器中進(jìn)行冷卻,達(dá)到室溫以后進(jìn)行稱量,精確稱取3.1990g置于燒杯內(nèi),加入適量的水進(jìn)行溶解,再將其移入到棕色容量瓶中,不斷加水直到稀釋為標(biāo)線的位置上,在搖勻以后準(zhǔn)備使用。

      1.2 實驗方法

      本次主要采用了正交試驗的方式,先設(shè)計一個正交試驗表,重點(diǎn)對以下4點(diǎn)因素進(jìn)行考察,分別是焦磷酸鈉溶液加入量,亞甲基藍(lán)的加入量,煮沸時間以及振蕩時間,以便能夠?qū)⒆罴训膶嶒灄l件確定下來。然后精確的稱量膨潤土樣品0.200g,將其置于錐形瓶中,錐形瓶中盛有50mL的純水,選擇焦磷酸鈉溶液作為分散劑,滴入20mL,將錐形瓶放在低溫電爐上煮沸,5min后取下,再將其進(jìn)行冷卻,直到達(dá)到室溫,在其中加入適量的亞甲基藍(lán)溶液,在溫度為30℃的環(huán)境下進(jìn)行恒溫振蕩,大約15min以后將其置于容量瓶中,容量瓶的容量為250mL,隨即將其搖勻,采用分光光度法進(jìn)行檢測,并且對吸藍(lán)量進(jìn)行測定。

      2.結(jié)果與討論

      在檢測結(jié)果中發(fā)現(xiàn),當(dāng)處于400nm~800nm之間時,能夠在紫外可見光的幫助下掃描出亞甲基藍(lán)溶液,當(dāng)位于665nm時,亞甲基藍(lán)溶液能夠達(dá)到最大的吸收,并且在紫外可見光光度計的幫助下逐一對亞甲基藍(lán)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行掃描,對吸光度A進(jìn)行測定,并且測定亞甲基藍(lán)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度c,得出相應(yīng)的線性回歸,結(jié)果工作曲線線性方程如下:A=72.840c+0.0086,測得的相關(guān)系數(shù)為r=0.9996。

      在正交試驗中,采用4因素3水平的方式對正交設(shè)計表進(jìn)行設(shè)計,通過實驗結(jié)果可以得知,影響實驗結(jié)果最主要的因素是亞甲基藍(lán)溶液體積,其次是煮沸時間,再然后是焦磷酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù),最后是振蕩時間,將煮沸時間控制在5min時,選取4%的焦磷酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù),將其與0.01mol/L的亞甲基藍(lán)溶液一并加入到體積為30mL的錐形瓶中進(jìn)行均勻的振蕩,振蕩的時間為15min,得到最終的結(jié)果。

      在正交試驗的基礎(chǔ)上,可以得到最佳實驗的結(jié)果,繼續(xù)對膨潤土樣品進(jìn)行稱量,重復(fù)5次以后進(jìn)行精密度實驗,通過實驗結(jié)果可以知道測定結(jié)果具有1.04%的標(biāo)準(zhǔn)偏差,由此可以證明具有較為良好的精密度。精密度試驗結(jié)果為測定值分別是130.2mmol·(100g)-1,131.5mmol·(100g)-1,128.2mmol·(100g)-1,132.4mmol·(100g)-1,128.9mmol·(100g)-1,平均值為130.2,RSD為1.04%。

      在進(jìn)行本方法的過程中,還與滴定法進(jìn)行了對比,結(jié)果顯示這兩種方法具有相似性的特點(diǎn),能夠滿足分析的要求。比對試驗結(jié)果如下:1號樣品用分光光度測定結(jié)果為129.2mmol·(100g)-1,滴定法測定結(jié)果為126.1mmol·(100g)-1,相對誤差為2.45%。2號樣品用分光光度測定結(jié)果為128.8mmol·(100g)-1,滴定法測定結(jié)果為124.7mmol·(100g)-1,相對誤差為3.28%。

      結(jié)語

      綜上所述,要想進(jìn)一步優(yōu)化實驗條件,可以采用的方式是正交試驗,這是一種比較理想的手段,并且通過這一試驗的幫助,能夠達(dá)到預(yù)期的效果,有效地預(yù)防了采用滴定法時出現(xiàn)高含量膨潤土吸藍(lán)量滴定體積較大的情況,由此產(chǎn)生的誤差能夠得到有效地避免。并且這種方法在操作的過程中還具有簡單方便的特點(diǎn),在短時間內(nèi)就能掌握,保證測量結(jié)果的精準(zhǔn)度,最重要的是符合對高純度膨潤土吸藍(lán)量的檢測要求。希望通過本文的論述能夠促進(jìn)這一方法的進(jìn)一步推廣。

      參考文獻(xiàn)

      [1]岳喜云,張安琪,張曉,等.分光光度法測定膨脹土中蒙脫石含量[J].工程與建設(shè),2013,27(1):67-69.

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