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    HPLC法同時測定虎杖膏中4種成分的含量Δ

    2017-03-03 06:45:19歐水平王玉和遵義醫(yī)學院藥學院貴州遵義563006遵義醫(yī)學院附屬醫(yī)院貴州遵義563003
    中國藥房 2017年3期
    關鍵詞:甲醚虎杖白藜蘆醇

    趙 萍,王 森,歐水平,任 麗,王玉和#(.遵義醫(yī)學院藥學院,貴州遵義 563006;.遵義醫(yī)學院附屬醫(yī)院,貴州遵義 563003)

    HPLC法同時測定虎杖膏中4種成分的含量Δ

    趙 萍1*,王 森1,歐水平2,任 麗1,王玉和2#(1.遵義醫(yī)學院藥學院,貴州遵義 563006;2.遵義醫(yī)學院附屬醫(yī)院,貴州遵義 563003)

    目的:建立同時測定虎杖膏中虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色譜法。色譜柱為Xtimate C18,流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脫),流速為1.0 mL/min,檢測波長為286 nm,柱溫為30℃,進樣量為10 μL。結(jié)果:虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素和大黃素甲醚檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為10~60 μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15 μg/mL(r=0.999 7)、5~30 μg/mL(r=0.999 8)、2~12 μg/mL(r=0.999 6);定量限分別為0.87、0.44、0.45、0.15 μg/mL,檢測限分別為0.46、0.15、0.17、0.07 μg/mL;精密度、穩(wěn)定性、重復性試驗的RSD<2%;加樣回收率分別為95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。結(jié)論:該方法準確可靠、操作簡便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚含量的同時測定。

    高效液相色譜法;虎杖膏;虎杖苷;白藜蘆醇;大黃素;大黃素甲醚;含量測定

    虎杖膏是由遵義醫(yī)學院附屬醫(yī)院協(xié)定處方,由虎杖粉、冰片等組成,具有清熱解毒、消腫定痛之功效,主要用于紅腫而未潰爛的瘡、癰、疔、癤及無名腫毒等癥的治療,療效明顯[1]。現(xiàn)有虎杖膏的臨床研究較多[2],尚未有同時測定該制劑中多個成分的報道,鑒于此,本課題組采用高效液相色譜法(HPLC)[3]建立了同時測定虎杖膏中君藥虎杖的主要成分虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚的含量,以期為虎杖膏的質(zhì)量評價提供參考。

    1 材料

    1.1 儀器

    1260型HPLC儀,包括1260型紫外檢測器(美國Agilent公司);ME204E型電子分析天平(瑞士Mettl-er-Toledo公司);BT125D型電子分析天平(德國Sartorius公司);HH-S6型二列方孔水?。ㄠ嵵蓍L城科工貿(mào)有限公司);Exceed-Cd-20型實驗室超純水機(成都艾科水處理設備有限公司);TGL-16c型高速臺式離心機(上海安亭科學儀器廠)。

    1.2 藥品與試劑

    虎杖膏(遵義醫(yī)學院附屬醫(yī)院自制,批號:20151125、20151126、20151127,規(guī)格:25 g/盒);虎杖苷對照品(批號:111575-200502)、大黃素對照品(批號:110756-201512)、白藜蘆醇對照品(批號:111535-200502)、大黃素甲醚對照品(批號:110758-201415)均購自中國食品藥品檢定研究院,純度均>98%;乙腈為色譜純,磷酸、乙醇為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Xtimate C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脫(洗脫程序見表1);流速:1.0 mL/min;檢測波長:286 nm;柱溫:30℃,進樣量:10 μL。

    表1 梯度洗脫程序Tab 1 Gradient elution program

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 混合對照品溶液 分別精密稱取虎杖苷對照品20.0 mg、白藜蘆醇對照品5.0 mg、大黃素對照品10.0 mg、大黃素甲醚對照品4.0 mg,分別置于不同的100 mL量瓶中,加乙醇溶解并定容,作為單一對照品貯備液。精密吸取上述各對照品貯備液各2.5 mL,置于同一10 mL量瓶中,加95%乙醇定容,制成每1 mL分別含虎杖苷50 μg、白藜蘆醇12.5 μg、大黃素25 μg、大黃素甲醚10 μg的混合對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液 取樣品約0.5 g,精密稱定,加95%乙醇30 mL,于50℃水浴加熱2 h,以半徑為5 cm、2 000 r/min離心10 min,取上清液,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)慮液,即得。

    2.2.3 陰性對照溶液 按樣品的處方比例和制備工藝,取除虎杖外的其他輔料制備陰性對照品,再按“2.2.2”項下方法制備陰性對照溶液。

    2.3 系統(tǒng)適用性試驗

    分別精密吸取“2.2”項下混合對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10 μL,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄色譜,詳見圖1。由圖1可知,理論板數(shù)以虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚計均≥3 000,分離度均>2;各成分基線分離良好,且陰性對照無干擾。

    2.4 線性關系考察

    分別精密吸取“2.2.1”項下混合對照品溶液2、4、6、8、10、12 μL,分別置于10 mL量瓶中,加乙醇定容,制得系列線性溶液。取上述溶液適量,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,以待測成分質(zhì)量濃度(x,μg/mL)為橫坐標、峰面積(y)為縱坐標進行線性回歸,得虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素和大黃素甲醚的回歸方程分別為y=87.964x+ 146.03(r=0.999 4)、y=47.841x—6.273 3(r=0.999 7)、y=45.651x—2.36(r=0.999 8)、y=12.474x—0.12(r=0.999 6)。結(jié)果,虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素和大黃素甲醚檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為10~60、2.5~15、5~30、2~12 μg/mL。

    圖1 高效液相色譜圖Fig 1 HPLC chromatograms

    2.5 定量限與檢測限考察

    取“2.2.1”項下混合對照品溶液適量,等倍逐步稀釋,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定6次,記錄峰面積。當信噪比為10∶1時,得定量限(LOQ);當信噪比為3∶1時,得檢測限(LOD)。結(jié)果,虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚的LOQ分別為0.87、0.44、0.45、0.15 μg/mL,LOD分別為0.46、0.15、0.17、0.07 μg/mL。

    2.6 精密度試驗

    取“2.2.1”項下混合對照品溶液適量,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定6次,記錄峰面積。結(jié)果,虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素和大黃素甲醚峰面積的RSD分別為0.35%、0.59%、0.39%、0.89%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗

    取“2.2.2”項下供試品溶液(批號:20151125)適量,分別于室溫下放置0、2、4、6、8、10、12、24 h時按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積。結(jié)果,虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素和大黃素甲醚峰面積的RSD分別為1.59%、0.89%、0.94%、1.27%(n=8),表明供試品溶液在室溫放置24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.8 重復性試驗

    精密稱取同一批樣品(批號:20151125)適量,共6份,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積并計算樣品含量。結(jié)果,虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚的平均含量分別為2.098、0.445、1.402、0.155 mg/g,RSD分別為1.20%、0.96%、1.69%、1.54%(n=6),表明本方法重復性良好。

    2.9 加樣回收率試驗

    取已知含量的樣品(批號:20151125)適量,共6份,分別加入低、中、高質(zhì)量的虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚對照品各適量,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積并計算加樣回收率,結(jié)果見表2。

    表2 加樣回收率試驗結(jié)果(n=9)Tab 2 Results of recovery test(n=9)

    2.10 樣品含量測定

    取3批樣品各適量,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積并計算樣品中虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚的含量,結(jié)果見表3。

    3 討論

    3.1 測定指標的選擇

    表3 樣品含量測定結(jié)果(n=3,mg/g)Tab 3 Results of contents determination of samples(n=3,mg/g)

    虎杖作為虎杖膏中的君藥,其主要化學成分為二苯乙烯類、蒽醌類、黃酮類等,其中二苯乙烯類主要有白藜蘆醇和虎杖苷(白藜蘆醇苷)等化合物,蒽醌類主要有大黃素、大黃素甲醚、大黃素苷等化合物[4]。近年來,有關研究發(fā)現(xiàn)虎杖有確切的抗菌、抗病毒、抗炎作用,其抗菌、抗病毒、抗炎作用的主要物質(zhì)基礎可能與其所含二苯乙烯類以及蒽醌類成分有關[5]。因此,本試驗選擇虎杖中二苯乙烯類(虎杖苷和白藜蘆醇)和蒽醌類(大黃素、大黃素甲醚)化學成分為測定指標。

    3.2 檢測波長的選擇

    本試驗參考了相關文獻中對虎杖相關成分的測定波長[6](230、280、285、290、303 nm),其中280、285、290 nm 3個波長較接近,因此本課題組選取“2.2.1”項下各單一對照品溶液在250~300 nm波長范圍內(nèi)進行掃描,結(jié)果顯示虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚在286 nm處均有較強的吸收,因此選擇230、286、303 nm進行預試驗。結(jié)果,在230 nm波長處各成分基線不穩(wěn),在286、303 nm波長處各成分基線穩(wěn)定,檢測限均能滿足含量測定要求,且各峰的峰形較好,理論板數(shù)較高,但大黃素甲醚在303 nm波長處的紫外吸收較低,因此本試驗選擇286 nm作為檢測波長。

    綜上所述,本方法準確可靠、操作簡便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚含量的同時測定。

    [1] 易學東,楊建文,吳曾賢.虎杖膏微生物限度檢查方法的驗證[J].遵義醫(yī)學院學報,2011(3):250-251.

    [2] 周矜宏,譚先群,代群燕,等.虎杖膏外敷用于Ⅰ期壓瘡的效果觀察[J].吉林醫(yī)學,2012,33(28):6121-6122.

    [3] 易學東,張倩茹,張小英.高效液相色譜法測定虎杖膏中大黃素的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志,2011,31(17):1483-1484.

    [4] 劉莉,季金茍,唐南南,等.虎杖中大黃素的分離純化工藝研究[J].中成藥,2013,35(9):2034-2037.

    [5] 賈玉梅,王君明,崔瑛.基于二苯乙烯類為主要活性成分的虎杖藥理作用研究進展[J].中國實驗方劑學雜志,2011,17(9):263-269.

    [6] 陳華國,趙宏賓,趙超,等.虎杖提取物HPLC指紋圖譜歸屬分析及譜效關系初探[J].中國藥房,2010,21(19):1775-1776.

    Simultaneous Determination of 4 Components in Reynoutria japonica Cream by HPLC

    ZHAO Ping1,WANG Sen1,OU Shuiping2,REN Li1,WANG Yuhe2(1.College of Pharmacy,Zunyi Medical College,Guizhou Zunyi 563006,China;2.Affiliated Hospital of Zunyi Medical College,Guizhou Zunyi 563003,China)

    OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneous determination of polydatin,resveratrol,emodin and physcion in Reynoutria japonica Cream.METHODS:HPLC was performed on the column of Xtimate C18with mobile phase of acetonitrile-0.1%Phosphoric acid solution(gradient elution)at a flow rate of 1.0 mL/min,the detection wavelength was 286 nm,column temperature was 30℃,and the injection volume was 10 μL.RESULTS:The linear range was 10-60 μg/mL for polydatin(r=0.999 4),2.5-15 μg/mL for resveratrol(r=0.999 7),5-30 μg/mL for emodin(r=0.999 8)and 2-12 μg/mL for physcion(r=0.999 6);limit of quantitation was 0.87,0.44,0.45,0.15 μg/mL,limit of detection was 0.46,0.15,0.17,0.07 μg/mL;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 2.0%;recoveries were 95.00%-102.00%(RSD=2.25%,n=9),95.00%-103.00%(RSD=2.97%,n=9),95.00%-99.56%(RSD=2.05%,n=9)and 97.50%-102.50%(RSD=1.59%,n=9),respectively.CONCLUSIONS:The method is reliable,simple,and can be used for the simultaneous determination of polydatin,resveratrol,emodin and physcion in R.japonica Cream.

    HPLC;Reynoutria japonica Cream;Polydatin;Resveratrol;Emodin;Physcion;Content determination

    R917

    A

    1001-0408(2017)03-0405-03

    2016-06-15

    2016-11-11)

    (編輯:劉 柳)

    貴州省科技廳聯(lián)合基金(黔科合字〔2015〕7481號、黔科合LH字〔2015〕7548號);貴州省中醫(yī)藥管理局中醫(yī)藥、民族醫(yī)藥科學技術研究課題(No.QZYY-2015-077);貴州省藥劑學研究生卓越人才培養(yǎng)計劃(黔教研合ZYRC〔2014〕019);遵義市科技計劃課題(遵市科合社字〔2014〕96號);遵義醫(yī)學院自然科學招標課題(遵醫(yī)院辦發(fā)〔2014〕10號)

    *碩士研究生。研究方向:醫(yī)院藥學、藥物經(jīng)濟學。E-mail:865593634@qq.com

    #通信作者:主任藥師,教授,碩士生導師。研究方向:醫(yī)院藥學。電話:0851-28609699。E-mail:1149076068@qq.com

    DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2017.03.33

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