熱泵干燥南美白對蝦品質(zhì)特性與玻璃化轉(zhuǎn)變關(guān)系研究

石啟龍 趙 亞 魏彥君

(山東理工大學(xué)農(nóng)業(yè)工程與食品科學(xué)學(xué)院， 淄博 255000)

熱泵干燥南美白對蝦品質(zhì)特性與玻璃化轉(zhuǎn)變關(guān)系研究

石啟龍 趙 亞 魏彥君

(山東理工大學(xué)農(nóng)業(yè)工程與食品科學(xué)學(xué)院， 淄博 255000)

針對南美白對蝦熱泵干燥過程中常出現(xiàn)物理、化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致蝦肉品質(zhì)下降，而其機(jī)理又尚未明確的問題，采用靜態(tài)稱量法研究了南美白對蝦肉的解吸等溫線，利用差示掃描量熱儀測定了蝦肉的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。分別采用GAB模型與Gordon-Taylor方程擬合水分吸附與Tg數(shù)據(jù)。蝦肉在熱泵干燥溫度35℃、風(fēng)速1.5 m/s下進(jìn)行干燥，每隔1.0 h取樣，分析蝦肉品質(zhì)特性(色澤、收縮程度、硬度與韌性和蝦青素質(zhì)量比)。基于玻璃化轉(zhuǎn)變理論，闡明蝦肉熱泵干燥品質(zhì)變化機(jī)制。結(jié)果表明，蝦肉熱泵干燥過程中，基質(zhì)處于橡膠態(tài)，體系流動性增加，導(dǎo)致干制品品質(zhì)下降。

南美白對蝦; 熱泵干燥; 品質(zhì)特性; 解吸等溫線; 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

引言

南美白對蝦(Penaeusvannamei)營養(yǎng)豐富并具有一定的保健功能，但其含水率高，極易腐敗變質(zhì)[1-2]。水產(chǎn)干制品是我國出口水產(chǎn)品的重要組成部分。目前，水產(chǎn)品干燥主要采用曬干與熱風(fēng)干燥，但其存在干燥效率低、能耗高、品質(zhì)差等缺點[3]。熱泵是一種從低溫?zé)嵩粗形諢崮?，并將熱能在較高溫度下有效利用的裝置。熱泵干燥具有能效高、溫度低、參數(shù)易于控制等優(yōu)點，特別適用于熱敏性原料的干燥[4-6]。近年來，水產(chǎn)品熱泵干燥研究多集中在干燥動力學(xué)與干燥前后品質(zhì)特性方面，而對于干燥過程中品質(zhì)變化動力學(xué)及其機(jī)制研究較少[7-10]。水產(chǎn)品干燥過程中常出現(xiàn)物理變化(例如表面硬化、收縮、裂紋、固形物遷移、復(fù)水能力下降等)與化學(xué)變化(例如酶促反應(yīng)、非酶促反應(yīng)、脂肪氧化、蛋白質(zhì)變性、營養(yǎng)素?fù)p失等)，進(jìn)而導(dǎo)致水產(chǎn)干制品品質(zhì)下降。這些受分子擴(kuò)散運動控制的變化反應(yīng)與玻璃化轉(zhuǎn)變理論密切相關(guān)。玻璃化轉(zhuǎn)變是指非晶態(tài)聚合物(包含晶態(tài)聚合物的非晶態(tài)部分)由玻璃態(tài)到橡膠態(tài)或者由橡膠態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變，對應(yīng)的溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)[11]。當(dāng)體系溫度TTg時，基質(zhì)則處于橡膠態(tài)，各種受分子擴(kuò)散運動控制的變化反應(yīng)顯著提高[12]。Tg與食品體系的平均分子質(zhì)量、含水率密切相關(guān)。水產(chǎn)品在熱泵干燥過程中，樣品的含水率逐漸降低，進(jìn)而導(dǎo)致Tg變化；與此同時，物料在干燥過程中所發(fā)生的各種受分子擴(kuò)散運動控制的變化反應(yīng)也會隨Tg變化而改變，這些理化反應(yīng)進(jìn)而引起品質(zhì)特性發(fā)生變化。因此，構(gòu)建干燥過程中樣品溫度、Tg與品質(zhì)特性變化關(guān)系對于闡明干燥過程中品質(zhì)變化機(jī)理尤為重要?；诖?，本文測定解吸平衡后蝦肉樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度并進(jìn)行模型擬合；分析南美白對蝦熱泵干燥過程中品質(zhì)特性(色澤、收縮程度、硬度與韌性和蝦青素含量)；基于玻璃化轉(zhuǎn)變理論，揭示南美白對蝦熱泵干燥品質(zhì)變化機(jī)理。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鮮活南美白對蝦：購于淄博市海盛水產(chǎn)品批發(fā)市場。

試劑：LiCl、CH3COOK、MgCl2·6H2O、K2CO3、Mg(NO3)2·6H2O、NaNO2、NaCl、(NH4)2SO4、K2CrO4、BaCl2·2H2O、百里酚、丙酮、石油醚、甲苯等均為分析純。

1.2 主要試驗儀器

SK3310LPC型超聲波清洗器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司)；DW-FL253型低溫冰箱(中科美菱低溫科技有限責(zé)任公司)；SPX-250B-Z型生化培養(yǎng)箱(上海博迅實業(yè)有限公司)；DHG-9623A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實驗設(shè)備有限公司)； 1HP-5 型熱泵干燥機(jī)(青島歐美亞科技有限公司)；TMS-2000型物性分析儀(美國食品技術(shù)公司)；7230G型可見分光光度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；HP-2132型色差計(上海漢譜光電技術(shù)有限公司)；Q100型差示掃描量熱儀(DSC)(美國TA公司)；LabSwift 型水分活度aw測定儀(瑞士Novasina公司)；PL203型分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品準(zhǔn)備

南美白對蝦去頭、去殼，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的氯化鈉溶液中沸水燙漂1 min。將蝦肉按質(zhì)量比1∶4加入蒸餾水中，然后將含有蝦肉與蒸餾水的燒杯放入超聲波清洗器中處理(超聲波功率90 W，頻率35 kHz，超聲波處理時間30 min)。超聲波處理后的蝦肉取出，瀝干表面水分后一部分進(jìn)行解吸等溫線試驗，另一部分進(jìn)行熱泵干燥試驗。

1.3.2 解吸等溫線

精確稱取1.000 g蝦肉樣品放于稱量瓶中(1式2份)，然后將其置于底部含有不同飽和鹽液的干燥器中，密封后置于溫度(25±1)℃的恒溫箱中平衡。LiCl、CH3COOK、MgCl2·6H2O、K2CO3、Mg(NO3)2·6H2O、NaNO2、NaCl、(NH4)2SO4、K2CrO4、BaCl2·2H2O等飽和鹽液在溫度為35℃時的平衡相對濕度見文獻(xiàn)[13]。樣品平衡過程中，為防止高水分活度下樣品微生物生長繁殖，將1個含有適量百里酚的小燒杯放在干燥器的隔板上。測定平衡后樣品的含水率和Tg。

1.3.3 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定

采用DSC測定不同含水率樣品的Tg。采用銦與蒸餾水校正儀器的溫度與靈敏度[14]。稱取6～10 mg樣品密封于坩堝內(nèi)，置于樣品池內(nèi)，以空坩堝作為對照。載氣為50 mL/min高純N2，液氮用于樣品冷卻。采用單掃描程序測定含非凍結(jié)水樣品的Tg。對含凍結(jié)水樣品，采用退火處理，其掃描程序參見文獻(xiàn)[15]。采用儀器內(nèi)置軟件分析熱流密度曲線，可得樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，包括初始溫度Tgi、中點溫度Tgm和終點溫度Tge，取Tgm作為樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

1.3.4 熱泵干燥

超聲波處理后的蝦肉平鋪在熱泵干燥料盤上，將儀器溫度傳感器插入蝦肉內(nèi)部(3根探頭分別插入蝦肉不同部位)。然后啟動熱泵干燥裝置，溫度與風(fēng)速分別設(shè)定為35℃與1.5 m/s，直至樣品含水率為40%左右結(jié)束。干燥過程中，采用巡檢儀每隔1 s檢測蝦肉溫度并通過計算機(jī)在線采集。此外，干燥過程中每隔1.0 h取樣，測定樣品含水率與品質(zhì)指標(biāo)(色澤、收縮程度、硬度與韌性和蝦青素質(zhì)量比)，樣品溫度(Tp)通過傳感器檢測并利用巡檢儀采集。

1.3.5 模型擬合

1.3.5.1 吸附等溫線模型擬合

水分活度aw與干基含水率的關(guān)系采用GAB模型[16]擬合

(1)

式中Xws——干基含水率，g/gXm——單分子層干基含水率，g/gC、K——模型參數(shù)

模型擬合精度采用決定系數(shù)R2、平均相對誤差模量P、標(biāo)準(zhǔn)差DSE、殘差分布等統(tǒng)計參數(shù)確定。R2越高、P(小于10%)與DSE越低，殘差分布越隨機(jī)，模型擬合精度越高[2]。P和DSE計算式分別為

(2)

(3)

式中Xei——試驗所得干基含水率，g/gXpi——模型預(yù)測干基含水率，g/gN——試驗次數(shù)n——模型中常數(shù)個數(shù)

1.3.5.2 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度模型擬合

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與濕基含水率Xw關(guān)系采用Gordon-Taylor方程[17]擬合

(4)

式中Tgs——溶質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，℃Tgw——水的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，取-135℃Xs——溶質(zhì)濕基質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%k——模型參數(shù)

1.3.6 指標(biāo)測定

1.3.6.1 色澤

采用色差計測定干燥前后樣品的色澤，每次分別隨機(jī)測定3只蝦仁12個部位的參數(shù)值，用L、a、b值表示，干燥前后色澤變化計算式[9]為

(5)

式中，下標(biāo)0表示蝦肉干燥前色澤參數(shù)值。

1.3.6.2 收縮程度

采用甲苯置換法測定干燥前后蝦肉體積變化，蝦肉收縮程度采用干燥前后體積比VR計算

(6)

式中V0——樣品干燥前體積，mLV1——樣品干燥后體積，mL

1.3.6.3 質(zhì)構(gòu)

采用物性分析儀測定蝦肉的硬度和韌性[18]。試驗中機(jī)頭運行速度為50 mm/min，記錄最大剪切力與抗壓力。其中，剪切力是產(chǎn)品韌性指標(biāo)，抗壓力是產(chǎn)品硬度指標(biāo)。

1.3.6.4 蝦青素質(zhì)量比

采用分光光度計法測定樣品蝦青素質(zhì)量比[19]。

2 結(jié)果與分析

2.1 解吸等溫線

南美白對蝦肉在溫度為35℃時的解吸等溫線如圖1所示?？梢钥闯?，蝦肉解吸等溫線為Ⅲ型，其干基含水率隨水分活度增加而增加。采用GAB模型擬合數(shù)據(jù)，得到模型評價參數(shù)R2=0.998，P=2.60%，DSE=0.008 7，且殘差呈隨機(jī)分布(圖略)。因此，GAB模型擬合精度較高，適用于描述南美白對蝦肉的水分解吸特性。采用Matlab 7.0軟件中非線性擬合程序分析數(shù)據(jù)，得到GAB模型參數(shù)C=64.46，K=0.984 3，Xm=0.071 32 g/g。

圖1 南美白對蝦肉的解吸等溫線Fig.1 Moisture desorption isotherm of Penaeus vannamei meat

2.2 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

對于含非凍結(jié)水蝦肉，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度隨濕基含水率變化曲線如圖2所示。隨著南美白對蝦含水率降低，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度逐漸增加。采用式(4)對Tgm數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性擬合，得到蝦肉的Tgs與k分別為59.84℃和5.36。對于含凍結(jié)水蝦肉，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度隨濕基含水率增加而降低，但降低幅度不顯著。當(dāng)蝦肉濕基含水率為41%、45%、49%、52%、57%、61%、65%和78%時，其對應(yīng)Tgm分別為-57.0、-57.9、-59.2、-60.0、-62.5、-63.5、-64.3、-65.5℃。

圖2 南美白對蝦肉Tg與濕基含水率關(guān)系Fig.2 Variation of Tg as a function of moisture content for Penaeus vannamei meat

2.3 南美白對蝦熱泵干燥品質(zhì)特性

2.3.1 色澤

圖3 熱泵干燥過程中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、樣品溫度

南美白對蝦熱泵干燥過程中樣品溫度(Tp)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、色澤變化與含水率的關(guān)系見圖3。隨著干燥過程的進(jìn)行，蝦肉色澤變化逐漸增加。干燥過程中，當(dāng)蝦肉含水率由78.0%降低至41.0%時，ΔE由0增加至18.25。Tp由室溫(約22℃)升至32.55℃，而Tg則由-66.5℃升高至-57.0℃。干燥初期，ΔT(即Tp-Tg)較大，ΔT增加幅度較快；隨著干燥的不斷進(jìn)行，ΔT逐漸縮小，而ΔE增加的幅度隨著ΔT縮小而降低。例如，蝦肉含水率由74%降低至65%時，ΔT約為93.35℃，ΔE增加了65%；而當(dāng)蝦肉含水率由49%降低至45%時，ΔT約為90.05℃，ΔE增加了45%。

2.3.2 收縮程度

南美白對蝦熱泵干燥過程中Tp、Tg、收縮程度與含水率的關(guān)系見圖4。隨著干燥過程進(jìn)行，蝦肉體積比VR逐漸降低。干燥過程中，當(dāng)蝦肉含水率由78.0%降低至41.0%時，體積比由1.0降低至0.395。Tp由室溫(約22℃)升至32.55℃，而Tg則由-66.5℃升高至-57.0℃。干燥初期，ΔT較大，體積收縮幅度較快；隨著干燥的不斷進(jìn)行，ΔT逐漸縮小，而體積收縮的幅度隨著ΔT縮小而降低。例如，蝦肉含水率由74%降低至65%時，ΔT約為93.35℃，體積比降低了22.4%；而當(dāng)蝦肉含水率由49%降低至45%時，ΔT約為90.05℃，體積比降低了2.8%。

圖4 熱泵干燥過程中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、樣品溫度(Tp)、蝦肉體積比與含水率之間的關(guān)系Fig.4 Relationship between glass transition temperature(Tg), product temperature (Tp)，volume ratio of Penaeus vannamei meat with moisture content during heat pump drying

2.3.3 質(zhì)構(gòu)

圖5 熱泵干燥過程中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、樣品溫度

南美白對蝦熱泵干燥過程中Tp、Tg、質(zhì)構(gòu)(硬度與韌性)與含水率的關(guān)系見圖5。隨著干燥過程的進(jìn)行，蝦肉硬度與韌性逐漸增加。干燥過程中，當(dāng)蝦肉含水率由74.0%降低至41.0%時，硬度由547.77 kN/m2增加至2 017.83 kN/m2；而韌性由414.67 kN/m2增加至3 698.85 kN/m2。Tp由室溫(約22℃)升高至32.55℃，而Tg則由-66.5℃升高至-57.0℃。干燥初期，硬度與韌性較小，隨著干燥過程進(jìn)行，硬度與韌性增加的幅度呈先增加后降低趨勢。例如，蝦肉含水率由74.0%降低至65.0%時，韌性增加了17.5%；當(dāng)含水率降低到61.0%時，韌性增加了91.6%；當(dāng)含水率繼續(xù)降低至57.0%時，韌性增加了48.6%。蝦肉硬度變化趨勢與韌性基本一致，當(dāng)蝦肉含水率由49.0%降低至45.0%時，硬度增加率達(dá)到最高(39.2%)；而當(dāng)含水率繼續(xù)降低至41.0%時，硬度增加了34.9%。而干燥過程中，ΔT呈逐漸減小趨勢，干燥后期尤為明顯。

2.3.4 蝦青素質(zhì)量比

南美白對蝦熱泵干燥過程中Tp、Tg、蝦青素質(zhì)量比與含水率的關(guān)系見圖6。隨著干燥過程進(jìn)行，蝦肉蝦青素質(zhì)量比逐漸降低。干燥過程中，當(dāng)蝦肉含水率由74.0%降低至41.0%時，蝦青素質(zhì)量比由56.11 μg/g降低至4.29 μg/g。Tp由室溫(約22℃)升至32.55℃，而Tg則由-66.5℃升高至-57.0℃。干燥初期，ΔT較大，蝦青素降低幅度較快；隨著干燥的不斷進(jìn)行，ΔT逐漸縮小，而蝦青素質(zhì)量比降低幅度隨著ΔT縮小而降低。例如，蝦肉含水率由57.0%降低至52.0%時，ΔT約為93.55℃，蝦青素質(zhì)量比降低了51.2%；而當(dāng)蝦肉含水率由49.0%降低至45.0%時，ΔT約為90.05℃，蝦青素質(zhì)量比降低了23.7%。

圖6 熱泵干燥過程中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、樣品溫度

3 討論

圖7 熱泵干燥過程中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、樣品溫度(Tp)與含水率之間的關(guān)系Fig.7 Relationship between glass transition temperature

南美白對蝦熱泵干燥過程中品質(zhì)特性發(fā)生了顯著變化，這些品質(zhì)變化與玻璃化轉(zhuǎn)變理論密切相關(guān)。由圖3～6可以看出，南美白對蝦在熱泵干燥過程中，蝦肉溫度Tp一直高于其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。因此，在整個干燥過程中蝦肉組織均呈橡膠態(tài)。因此，根據(jù)玻璃化轉(zhuǎn)變理論，干燥過程中與擴(kuò)散運動相關(guān)的理化反應(yīng)(例如酶促褐變、非酶褐變、氧化反應(yīng)、組織收縮等)都易于發(fā)生[20]。這些理化反應(yīng)的順利進(jìn)行導(dǎo)致蝦肉色澤、體積、質(zhì)構(gòu)、蝦青素質(zhì)量比等發(fā)生變化，進(jìn)而引起蝦肉品質(zhì)改變。色澤是衡量蝦肉品質(zhì)的指標(biāo)之一，干燥過程中蝦肉出現(xiàn)酶促或非酶褐變，導(dǎo)致蝦肉色澤差異變大。蝦肉干燥過程中，體積呈逐漸收縮趨勢。干燥初始階段，ΔT較大，品質(zhì)特性變化較快；隨著干燥進(jìn)行，ΔT逐漸減小，分子流動性相應(yīng)減弱，自由體積減小，各種受分子擴(kuò)散運動限制的反應(yīng)速率也相應(yīng)減緩，因此品質(zhì)特性下降速率減緩。由于整個干燥過程一直處于橡膠態(tài)，所以品質(zhì)特性隨著干燥過程的進(jìn)行會一直下降。為了更加清晰闡述Tp、Tg與含水率關(guān)系，將3個參數(shù)外推，得到三者關(guān)系曲線(圖7)?？梢钥闯觯?dāng)熱泵干燥溫度為35℃時，干燥絕大部分階段蝦肉處于橡膠態(tài)，而當(dāng)蝦肉干燥至含水率為3.8%時，達(dá)到玻璃態(tài)與橡膠態(tài)交界處；繼續(xù)干燥，蝦肉將處于玻璃態(tài)。假定熱泵干燥溫度為15℃，干燥絕大部分階段蝦肉也處于橡膠態(tài)，而當(dāng)蝦肉干燥至含水率為6.6%時，達(dá)到玻璃態(tài)與橡膠態(tài)交界處，繼續(xù)干燥，蝦肉將呈玻璃態(tài)。ΔT隨著干燥進(jìn)程不斷進(jìn)行而減小；干燥過程中橡膠態(tài)所占比例取決于干燥溫度。溫度越低，橡膠態(tài)出現(xiàn)的時間越短，橡膠態(tài)所占的比例越少；溫度越高，橡膠態(tài)出現(xiàn)的時間越長，橡膠態(tài)所占比例也越高。綜上，可以推測：干燥過程中參數(shù)尤其是溫度顯著影響干燥過程中物料處于玻璃態(tài)與橡膠態(tài)出現(xiàn)的時間與區(qū)域，影響物料中分子流動性、自由體積，進(jìn)而影響理化反應(yīng)發(fā)生的速度與程度，最終影響干制品品質(zhì)。食品干燥主要目的是降低能耗、提高干燥效率、獲得高品質(zhì)干制品。因此，未來研究應(yīng)偏重降低干燥溫度、提高原料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(例如添加高分子量物質(zhì)，如麥芽糊精、蛋白質(zhì)、食用膠體等)，通過降低樣品溫度Tp與玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg，進(jìn)而提高干制品品質(zhì)。

4 結(jié)束語

熱泵干燥過程中，南美白對蝦肉溫度始終高于其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。因此，蝦肉干燥過程中一直處于橡膠態(tài)，分子流動性增強(qiáng)，自由體積增加，導(dǎo)致一些受分子擴(kuò)散運動控制的變化反應(yīng)加快，進(jìn)而導(dǎo)致蝦肉品質(zhì)特性(如色澤、體積比、硬度與韌性、蝦青素質(zhì)量比)下降。蝦肉品質(zhì)特性與干燥過程中樣品溫度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度之間的差值密切相關(guān)，未來研究應(yīng)偏重于降低干燥溫度、提高原料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的預(yù)處理等方面，進(jìn)而提高干制品品質(zhì)。

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Relationship between Quality Change and Glass Transition during Heat Pump Drying ofPenaeusvannameiMeat

SHI Qilong ZHAO Ya WEI Yanjun

(SchoolofAgriculturalEngineeringandFoodScience,ShandongUniversityofTechnology,Zibo255000,China)

During heat pump drying (HPD) ofPenaeusvannameimeat physical and chemical changes are destined to occur which result in a decreased quality attributes. However, the mechanism of quality degradation was not explicated. The gravimetric method and differential scanning calorimetry were employed to investigate the moisture desorption isotherm and the glass transition temperature (Tg) ofPenaeusvannameimeat, respectively. GAB model and Gordon-Taylor equation were selected to fit the experimental data of desorption isotherm andTg, respectively.Penaeusvannameimeat was dehydrated at 35℃ and 1.5 m/s air velocity by using HPD. The quality attributes (such as hardness, toughness, shrinkage, total color difference and astaxanthin content) were analyzed at time interval of 1.0 h during HPD. The mechanism of quality degradation was explicated based on glass transition theory. The results showed that at the present drying conditions,Penaeusvannameimeat sample was in a rubbery state, characterized by a great mobility and remained this state until the end of drying process. The quality attributes were changed as drying continued, which can be related to the rubbery state of matrix during HPD.

Penaeusvannamei; heat pump drying; quality attributes; moisture desorption isotherm; glass transition temperature

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.01.039

2016-07-26

2016-08-28

國家自然科學(xué)基金項目(31171708)

石啟龍(1974—)，男，教授，主要從事果蔬、水產(chǎn)品加工與貯藏研究，E-mail: qilongshi@sdut.edu.cn

TS254.4

A

1000-1298(2017)01-0297-06