藥品檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范化管控的探討

封海霞

（重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院，重慶 401121）

藥品檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范化管控的探討

封海霞

（重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院，重慶 401121）

目的 查找目前藥品檢驗(yàn)檢測時標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理中存在的問題，并提出解決策略，為保證實(shí)驗(yàn)室出具科學(xué)、準(zhǔn)確的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)提供參考。方法 結(jié)合自身工作經(jīng)驗(yàn)和實(shí)踐，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺帳的建立、日常管理和使用等方面進(jìn)行探討和分析。結(jié)果 藥品檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在管控中存在對照品與標(biāo)準(zhǔn)品混用、未按存儲條件存放、臺帳記錄不全、未進(jìn)行規(guī)范使用等問題。結(jié)論 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是判定藥品是否合格的重要參照物，主要用于鑒別、檢查或含量（效價）測定，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范化管理和使用是影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性及可靠性的重要因素，有效管控和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對于保證藥品質(zhì)量具有重要意義。

藥品檢驗(yàn)；藥品檢測；實(shí)驗(yàn)室；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；規(guī)范化；管理

近年來，隨著儀器分析方法在藥品檢驗(yàn)檢測中的普遍應(yīng)用，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個判斷藥品質(zhì)量合格與否的重要標(biāo)準(zhǔn)，已越來越受到重視。為了確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，所使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌罚┌踩?、有效，以利于量值的正確傳遞與溯源，需要加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化管理。筆者對實(shí)驗(yàn)室在標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌肥褂煤凸芾磉^程中發(fā)現(xiàn)的若干問題進(jìn)行探討，力求使實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返氖褂煤凸芾砀右?guī)范。

1 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管控存在的問題

對照品與標(biāo)準(zhǔn)品混用：食品藥品標(biāo)準(zhǔn)中存在對照品與標(biāo)準(zhǔn)品混用等諸多問題。即使是同一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品和對照品，其規(guī)格、標(biāo)定方法及用途也可能不同，因此，選對適用的對照品或標(biāo)準(zhǔn)品至關(guān)重要。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)收發(fā)臺帳錄入數(shù)據(jù)不完整：未完整錄入購入時間、編號、來源、數(shù)量、使用期限、存放位置、分類、用途、批號、規(guī)格、狀態(tài)等信息。

未嚴(yán)格按照標(biāo)簽和說明書儲存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊性，其儲存條件和方式對穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性有很大影響。

未嚴(yán)格按說明書要求使用：例如某對照品要求使用前在105℃干燥1 h后使用，但實(shí)際工作中未完全按要求操作，這樣稱量出來的對照品純度不準(zhǔn)確，會使檢測結(jié)果偏差很大。還有部分不穩(wěn)定的標(biāo)物采用密封包裝，要求一次性使用，但實(shí)際操作中會分次使用，這樣就會因間隔時間長保存不當(dāng)而造成測量數(shù)據(jù)的誤差。這種情況在正規(guī)實(shí)驗(yàn)室較少出現(xiàn)，但部分藥企在這方面很突出。

制備成標(biāo)準(zhǔn)（或?qū)φ眨┢啡芤洪L期儲存或多次使用：由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價格昂貴，部分更是不易購買，為了節(jié)約人力物力成本，部分檢驗(yàn)員在制備好標(biāo)準(zhǔn)（或?qū)φ眨┢啡芤汉笥梅饪谀っ芊?，然后儲存在冰箱中多次使用。因?yàn)榕渲频娜芤憾鄶?shù)是易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，而配制供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)（或?qū)φ眨┢啡芤旱臅r間、環(huán)境溫度也不一致，但這樣極有可能造成檢驗(yàn)結(jié)果的誤差較大。這一現(xiàn)象在行業(yè)內(nèi)普遍存在。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范化管控的對策

2.1 應(yīng)梳理標(biāo)準(zhǔn)品與對照品的概念

2015年版《中國藥典(二部)》[1]凡例中明確定義，兩者指用于鑒別、檢查、含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按效價單位（或μg）計(jì)，以國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定；對照品系指用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測定時所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按純度（%）計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌罚┑膩碓?/h3>

購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，應(yīng)首選國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。僅在當(dāng)國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確實(shí)無法滿足工作需求時，才考慮購買進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并應(yīng)對經(jīng)銷商資質(zhì)進(jìn)行評估[2－4]。根據(jù)檢驗(yàn)工作的需要，一般通過以下幾個渠道購買：1）直接從中國食品藥品檢定研究院和中國計(jì)量科學(xué)研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)平臺購買，包括一些中國食品藥品檢定研究院授權(quán)的二級供應(yīng)商，如省級藥檢所；2）從國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌罚┙?jīng)銷商處購買，基于歷史原因和研發(fā)水平，目前在國內(nèi)能購買到的對照品有限，其中實(shí)驗(yàn)室很大一部分檢品涉及到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都需要進(jìn)口[5－7]。

2.3 管理員應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)收發(fā)臺帳

對采購的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行外觀核查后，進(jìn)行編號[8]。編號規(guī)則：每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按購入先后進(jìn)行編號，編號共4位阿拉伯?dāng)?shù)字。前兩位阿拉伯?dāng)?shù)字為購置年份的后兩位數(shù)；后兩位阿拉伯?dāng)?shù)字表示流水號，從01起按批次開始編碼。如果同一次購入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有2個批號，則有效期在前面的先編號：如編號為1501的膽酸對照品，表示2015年第1次購入的膽酸標(biāo)準(zhǔn)品，第2次購入膽酸標(biāo)準(zhǔn)品則編號為1502，依次類推。

2.4 實(shí)驗(yàn)室人員操作流程規(guī)范

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記備案：包括對照品名稱、編號、存放位置、分類、用途、批號、規(guī)格、狀態(tài)等信息。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存環(huán)境：應(yīng)滿足其說明書的儲藏條件，嚴(yán)格按要求進(jìn)行儲存保管。一般應(yīng)遮光、密閉保存，對有特殊儲存要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按標(biāo)簽或說明書上說明儲存。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效使用期限：一般當(dāng)中國食品藥品檢定研究院新出批號時，上一批號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本可認(rèn)為已過期。對于超出有效期的，必須當(dāng)即清理，不得繼續(xù)使用。

實(shí)驗(yàn)室工作人員的操作：在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時應(yīng)嚴(yán)格按照《滴定液配制、標(biāo)定與使用操作規(guī)程》執(zhí)行，剩余的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)降級使用。

性質(zhì)不穩(wěn)定或效期較長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理：當(dāng)對其校準(zhǔn)狀態(tài)有懷疑時，應(yīng)執(zhí)行期間核查，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)達(dá)到技術(shù)要求，并做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的追溯和核查、確保質(zhì)量。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用記錄：包括領(lǐng)用日期、領(lǐng)用數(shù)量、剩余數(shù)量、領(lǐng)用人、發(fā)放人。

3 結(jié)語

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為國家頒布的一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)品，是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)不可分割的組成部分，在藥品檢驗(yàn)中，它是確定藥品真假優(yōu)劣的對照，是控制藥品質(zhì)量必不可少的工具[9－10]。在日常藥品檢測工作中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和使用是否規(guī)范與檢驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果是否正確息息相關(guān)，故要求檢驗(yàn)人員一定要嚴(yán)格按流程規(guī)范化操作，最大程度地保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、真實(shí)、有效，從而促進(jìn)我國藥品事業(yè)的發(fā)展，盡可能保障用藥安全[11－14]。

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Standardized Control of Standard Substance in Laboratory of Drug Control

Feng Haixia
（ Chongqing Institute for Food and Drug Control，Chongqing，China 401121）

Objective To find out the problems in the management of standard substance in the current drug control and put forward the solutions，in order to provide reference for scientific and accurate inspection data of the laboratory.Methods Combined with their work experience and practice，the aspects of establishment of the standing book of standard substance，daily management，use and other aspects were discussed and analyzed.Results There were some problems existing in the standard substance in the laboratory of drug control，such as mixed use of reference substance and standard substance，not stored in storage condition，incomplete account record and non － standard use.Conclusion The standard substance in the laboratory of drug control is an important reference to determine whether the drug is qualified，it mainly used for identification，inspection or determination of content （or potency）.The standardization management and use of the standard substance were the important factors affecting the accuracy and reliability of the test results.Effective control and use of standard substance has great importance to ensure the quality of drugs.

drug inspection；drug detection；laboratory；standard substance；standardization；management

R954

A

1006－4931(2017)22－0071－02

10.3969 ／j.issn.1006 － 4931.2017.22.024

封海霞(1978－)，女，大學(xué)本科，主管中藥師，研究方向?yàn)橹兴庂|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，(電子信箱)searayf＠163.com。

2017－06－06)