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    五味子口含片的制備工藝

    2019-06-08 15:48:46王叢叢宋艷芳
    關(guān)鍵詞:制備工藝正交試驗(yàn)

    王叢叢 宋艷芳

    【摘要】目的 優(yōu)選五味子口含片的制備工藝。方法 制備工藝研究中的提取部分采用正交實(shí)驗(yàn)法,篩選出五味子烏梅等藥材最佳提取工藝。結(jié)果 該制劑的最佳制備工藝為:五味子以75%乙醇,12倍量,加熱回流提取2次,每次1小時(shí);烏梅以8倍量水提取,煎煮2次,每次1h;以上二種濾液合并蒸干得干浸膏,制成口含片。結(jié)論 本標(biāo)準(zhǔn)方法簡(jiǎn)單,專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好。

    【關(guān)鍵詞】五味子口含片;正交試驗(yàn);制備工藝

    1 材 料

    1.1 儀器

    waters486紫外檢測(cè)器;電子天平、水浴鍋、電磁爐、十萬分之一分析天平、酒精計(jì)。

    1.2 組成

    五味子、烏梅。

    1.3 功能主治

    生津止渴,用于糖尿病、腎病、甲亢、尿崩癥等引起的口渴癥狀。

    1.4 輔料

    乳糖,甘露醇,硬脂酸鎂。

    2 制備工藝

    2.1 原則

    根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn),五味子的主要成分為五味子醇甲,以醇回流提取。烏梅的主要成分為枸櫞酸,采用水提法。本課題針對(duì)五味子的醇提法及烏梅的水提法工藝分別進(jìn)行優(yōu)化。

    2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝的考察

    2.2.1 五味子提取工藝優(yōu)化[1]

    由相關(guān)文獻(xiàn)可知,五味子用醇回流提取,影響提取因素有:醇濃度(A)、醇用量(B)、提取時(shí)間(C)和提取次數(shù)(D)按四L9(34)正交試驗(yàn),以出膏率及五味子醇甲含量為指標(biāo)篩選最佳工藝條件,因素水平為1、2、3,控制因素為乙醇濃度(%)A為55、75、95;醇用量B為8、10、12;提取時(shí)間C(h)為1.0、1.5、2.0;提取次數(shù)D為1、2、3。

    浸膏得率測(cè)定:按L9(34)正交表安排試驗(yàn),通常在提取前加相應(yīng)濃度醇浸泡1 h。稱取五味子(粉碎)藥材30 g,依設(shè)定方案進(jìn)行醇提,濾過,合并濾液,置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,得干浸膏,迅速稱重,結(jié)果A1B1C1D1、A1B2C2D2、A1B3C3D3、A2B1C2B3、A2B2C3D1、A2B3C1D2、A3B1C3D2、A3B2C1D3、A3B3C2D1的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為五味子醇甲百分含量(%)0.9961、0.7590、1.295、0.9413、1.531、1.601、1.109、1.237、1.148;浸膏得率34.17、36.12、40、45.5、27、44.1、31.4、45.1、29.8.綜合評(píng)價(jià)為0.6477、0.5858、0.8299、0.7116、0.8474、0.9908、0.6919、0.8382、0.6984。

    方差分析A、B、C、D四組數(shù)據(jù)分析為偏差平方和(0.041、0.037、0.042、0.006);自由度(2、2、2、2);F比(1.302、1.175、1.333、0.190);F臨界值為(4.460、4.460、4.460、4.460);P<0.05由方差分析得,四種因素對(duì)提取效果無顯著影響;由積差分析得,影響提取效果的順序?yàn)椋篈>C>B>D。由直觀分析得,最佳提取工藝為:A2B3C1D2,即75%乙醇,12倍量,回流提取2次,每次1小時(shí)為最佳工藝。

    2.2.2 烏梅提取工藝優(yōu)化[3]

    由相關(guān)文獻(xiàn)可知,烏梅為水提取,提取工藝影響因素有:加水量(A)、煎煮次數(shù)(B)、煎煮時(shí)間(C)。按四L9(33)正交試驗(yàn),以出膏率為指標(biāo)篩選最佳工藝條件,因素水平加水量A(倍)為8、10、12;煎煮次數(shù)B(次)1、2、3;煎煮時(shí)間C(小時(shí))1.0、1.5、2.0。

    浸膏得率測(cè)定:按L9(33)正交表安排試驗(yàn),通常在提取前加相應(yīng)水浸泡1 h。稱取烏梅藥材30 g,依設(shè)定方案進(jìn)行水煎煮,濾過,濾液置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,得干浸膏,迅速稱重,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及結(jié)果為19.03、25.4、27.32、15.62、26.53、30.53、11.9、26.59、30.5。方差分析結(jié)果A、B、C為2.455、318.439、18.099(F0.05(2,2)=5.140;P>0.05)由方差分析煎煮次數(shù)對(duì)提取效果有影響較大,由極差分析得影響提取效果順序?yàn)锽>C>A。又因?yàn)榧逯?次和3次對(duì)提取效果影響差別較小,所以綜合考慮確定最佳工藝為:A1B2C1。即8倍量水,提取2次,每次1小時(shí)為最佳工藝。

    2.3 提取方法

    (1)取5倍量五味子藥材(30 g)以醇提法單獨(dú)提取,即以75%乙醇,12倍量,加熱回流提取2次,每次1小時(shí),過濾,取續(xù)濾液,合并濾液,備用。

    (2)取5倍量烏梅藥材(30 g)以水提法單獨(dú)提取,即以8倍量水提取,煎煮2次,每次1小時(shí)。過濾,取濾液,合并濾液,備用。

    (3)將五味子烏梅濾液按1:2比例混合,置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,得干浸膏,備用。

    3 討 論

    本制劑由兩味藥材組成分別提取,其中五味子藥材采用醇提,以出膏率和五味子醇甲作為評(píng)價(jià)指標(biāo),烏梅藥材采用水提,以出膏率為評(píng)價(jià)指標(biāo),通過正交設(shè)計(jì)法對(duì)五味子口含片的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選,優(yōu)選出最佳醇提時(shí)的醇濃度,用量,回流時(shí)間,回流次數(shù),水提時(shí)加水倍數(shù),提取時(shí)間,提取次數(shù)。按最佳工藝進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn),穩(wěn)定性較理想,故此提取工藝合理可行。

    4 結(jié) 論

    五味子口含片通過正交試驗(yàn)選得的最佳提取制備工藝簡(jiǎn)單合理可行,可用于該口含片的制備。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 李 霞,賈曉斌,等.五味子提取工藝的優(yōu)化研究.中國(guó)藥房,2007,18(6):424-426.

    [2] 中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社.2015.

    [3] 曾凡駿,張?jiān)绿?,陳松?果梅濃縮液的提取工藝研究.食品科技,2001,5:23-24.

    [4] 盧慶祖,毛秀紅,季 申.烏梅干浸膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).兒科藥學(xué)雜志,2008,14(3):36-38.

    本文編輯:董 京

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