淺析環(huán)境監(jiān)測實驗室與質(zhì)量控制

黨紹俊

【摘要】質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測十分重要的技術(shù)工作和管理工作，是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可靠的方法，也是科學管理實驗室的有效措施，可以大大提高數(shù)據(jù)的質(zhì)量，使環(huán)境監(jiān)測建立在可靠的基礎(chǔ)上。

【關(guān)鍵詞】環(huán)境監(jiān)測；實驗室；質(zhì)量控制

1、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的意義

環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證是整個環(huán)境監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理，包含了保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施。質(zhì)量保證的作用在于將監(jiān)測數(shù)據(jù)的誤差控制在限定的允許范圍內(nèi)，使其質(zhì)量滿足代表性、完整性、精密性、準確性和可比性的要求。

環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制是對于分析過程的控制方法，它是質(zhì)量保證的重要組成部分。質(zhì)量控制的目的是將分析誤差控制在容許限度內(nèi)，以保證數(shù)據(jù)（檢驗結(jié)果）在給定的置信水平內(nèi)達到要求的質(zhì)量。

2、影響環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量的因素

環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量受許多因素的影響，主要包括環(huán)境條件、采樣方法、分析方法、使用的試劑、標準以及檢測人員的水平等。各點決定了系統(tǒng)誤差，影響監(jiān)測結(jié)果的準確度。所以必須有一個監(jiān)測質(zhì)量控制的方法，才能保障實驗室內(nèi)結(jié)果的可靠性以及實驗室之間結(jié)果的可比性。

3、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的主要內(nèi)容

環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的主要內(nèi)容包括制定監(jiān)測計劃；根據(jù)需要和可能，確定對監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相應的分析測量系統(tǒng)，如采樣方法，樣品處理和保存，實驗室供應，儀器設備、器皿的選擇和校準，試劑、基準物質(zhì)的選用，分析測量方法，質(zhì)量控制程序，數(shù)據(jù)的記錄和整理，各類人員的要求和技術(shù)培訓，實驗室的環(huán)境條件和安全，以及編寫有關(guān)的文件（含檢驗報告）、指南和手冊等。

4、實驗室質(zhì)量控制

4.1 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)質(zhì)量控制又稱“內(nèi)部質(zhì)量控制”，是實驗室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它主要反映分析質(zhì)量穩(wěn)定狀況，以便及時發(fā)現(xiàn)分析中異常情況，隨時采取相應的校正措施。其目的在于控制監(jiān)測人員的實驗誤差，使之達到容許限的范圍，以保證測試結(jié)果的精密度和準確度能在給定的置信水平下，有把握達到規(guī)定的質(zhì)量要求。

4.1.1 空白實驗

空白實驗值是以水代替實際樣品，并完全按照實際試樣的分析程序操作后，所測得的數(shù)值。空白實驗值的大小及其重現(xiàn)性在很大程度上反映了一個環(huán)境監(jiān)測實驗室及其分析人員的水平。例如實驗用水和化學試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的精確度和使用情況、實驗室內(nèi)的環(huán)境污染狀況及分析人員的水平和經(jīng)驗，都會影響空白實驗值。空白值的大小經(jīng)常變化，每次在樣品分析的同時，都應做空白實驗，測定兩份空白實驗平行樣，其相對偏差應小于50%，取其平均值作為同批試樣測量結(jié)果的空白校正值。

4.1.2 平行雙樣

平行樣分析是指將同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進行同步分析，反映測試結(jié)果的精密度，可以檢查同批測試結(jié)果的穩(wěn)定情況。在日常工作中，可按照樣品的復雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時，應全部做平行雙樣分析。否則，至少應按同批測試的樣品數(shù)，隨機抽取10%-20%的樣品進行平行雙樣測定。

4.1.3 檢出限

檢出限指對某一特定方法在給定的置信水平上，可以從樣品中檢測待測物質(zhì)的最低濃度或量，即斷定樣品中確實存有濃度高于全程序空白的待測物質(zhì)。同一種待測物質(zhì)，采用同一種分析方法，不同的儀器所得到的檢出限是不同的，這是儀器的靈敏度、示值的穩(wěn)定性和噪聲的水平不同所致。為檢驗所用儀器能否滿足小于方法的最低檢出限的要求，對新開展或更換分析儀器的項目，要做全程序空白試驗，連續(xù)7天每天做一對空白樣品，計算批內(nèi)標準偏差δ，然后確定檢出限MDL=3.143δ

4.1.4 校準曲線的繪制

（1）校準曲線的繪制方法

校準曲線是表述待測物質(zhì)濃度或量與測量儀器響應值之間的函數(shù)關(guān)系，制好校準曲線是取得準確測定結(jié)果的基礎(chǔ)。校準曲線通常有兩種，省略前處理過程用標準溶液直接測量的響應值所制備的校準曲線為標準曲線，同環(huán)境樣品操作步驟一致，未省略前處理步驟的校準曲線為工作曲線，二者統(tǒng)稱為校準曲線。

（2）校準曲線的檢驗

對校準曲線進行檢驗，各個實測點與校準曲線上所對應理論點的濃度誤差根據(jù)方法精密度不得大于5%-10%。校準曲線相關(guān)系數(shù)的絕對值︳r︳≥0.999。校準曲線需經(jīng)線性檢驗、斜率檢驗、截距檢驗合格后方能投入使用。

（3）利用校準曲線響應值計算樣品濃度值時，其濃度應在所作校準曲線的線性濃度范圍以內(nèi)，不得將校準曲線任意外延。繪制校準曲線時，應對標準等效溶液進行與樣品完全相同的分析處理，包括樣品的預處理步驟。校準曲線的斜率因?qū)嶒灄l件的變化、試劑的重新配制以及測量的穩(wěn)定性等因素而改變，因此在測定樣品的同時繪制校準曲線最為理想。

4.1.5方法對照試驗

用不同的方法對同一試樣進行分析，最好是采用其他的國家標準方法或經(jīng)典方法進行重復測定，這樣能確切反映測定結(jié)果的準確性。

4.2 實驗室間質(zhì)量控制

實驗室間質(zhì)量控制，常用于實驗室間協(xié)作試驗，它包括：方法標準化協(xié)作試驗（方法驗證）、標準物質(zhì)協(xié)作定值（確定保證值）、實驗室間分析結(jié)果爭議的仲裁（仲裁實驗）、特定的協(xié)作研究項目中的實驗室互檢（互檢研究實驗）、實驗性能評價和實驗室間分析人員的技術(shù)評價（質(zhì)量考核）等，它應由有經(jīng)驗的質(zhì)量保證機構(gòu) 和（或）上級監(jiān)測機構(gòu)主持實施。

質(zhì)量保證是實驗室出具數(shù)據(jù)的前提，從質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為維護檢測工作的科學性、公正性，要求監(jiān)測數(shù)據(jù)具有代表性、準確性、精密性、可比性和完整性，為使環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)滿足“五性”質(zhì)量要求，在環(huán)境監(jiān)測實際工作中，對實驗室分析抓實質(zhì)量保證，真正把質(zhì)量保證工作融入到環(huán)境監(jiān)測的全過程，從而達到抓環(huán)境監(jiān)測管理促進質(zhì)量保證制度落實，抓質(zhì)量保證促進環(huán)境監(jiān)測工作水平提高的目的。

參考文獻：

[1]環(huán)境分析與監(jiān)測.遼寧大學出版社。

[2]環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)知識問答。河北科學技術(shù)出版社。

[3]馮麗君等，環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制，環(huán)境科學與管理，2006-01-30。