王永梅(中國煙草總公司吉林省公司,吉林長春 130033)
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淺談卷煙包裝材料中揮發(fā)性成分的檢測
王永梅
(中國煙草總公司吉林省公司,吉林長春 130033)
【摘 要】據統(tǒng)計,我國煙民人數(shù)已超過3.5億,煙草制品業(yè)重點品牌累計銷售超過4千萬箱。由此可見,當下對我國卷煙包裝材料中揮發(fā)性成分進行檢測,提高我國卷煙質量有著重要的現(xiàn)實意義。本次檢測利用SPME技術對多種卷煙包裝材料中的揮發(fā)性成分進行提取,采用GC/MS對檢測結果進行鑒定。從四個方面總結了最佳取樣應具備的特征,對多種纖維頭類型進行測試,選取三種作為分析對象,并就此展開討論。
【關鍵詞】包裝材料 固相微萃取 揮發(fā)性成分
近年來,隨著我國企業(yè)改革的不斷深入,煙草行業(yè)的競爭越來越激烈,為了占取更多的市場份額,大部分煙草企業(yè)將提高卷煙產品包裝質量作為主要手段。但是在包裝過程中,一定要注意油墨的處理,如果處理不當,會影響其質量,甚至威脅人體健康。為了對現(xiàn)階段我國卷煙包裝現(xiàn)狀進行了解,本次實驗以固相微萃取技術為基礎,結合色質聯(lián)用,以大量卷煙包裝材料作為檢測對象,詳細分析了三種典型包裝材料的揮發(fā)性,對卷煙包裝材料質量控制有著十分重要的意義。
2.1 儀器和材料
本次實驗采用的卷煙包裝材料分為國內、國外不同檔次。采用色質聯(lián)用儀、固相微萃取手柄、65μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW-DVB)、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、弱極性(PDMS/ DVB)萃取纖維頭。
2.2 SPME取樣條件
首先對取樣瓶進行密封處理,放置溫度為100℃,放置時間為2h,確保將其中的全部揮發(fā)性成分去除,對其進行老化處理。從不同位置剪下包裝材料樣品約0.5g,分別置于SPME取樣瓶中,并將SPME纖維頭插入瓶中,在100℃環(huán)境下進行15min頂空取樣,再將其置于40℃條件下進行15min取樣。本次實驗選用的纖維頭沒有進行交聯(lián)處理,涂層位置較為脆弱,與樣品接觸時很容易損壞,因此在進行實驗時需要格外注意,反復對襯管中是否有碎片進行檢查。
2.3 GC/MS工作條件
載氣高純He;石英毛細管柱;載氣流量1.0mL/min;進樣口控制在250℃;程序為40℃,維持2min,3.5℃/min,直至溫度升至250℃為止,維持10min;不分流進樣及時間為3min;采用玻璃襯管,內徑為0.75mm,脫附時間控制在5min。GC/MS傳輸線控制在280℃;質量掃描為5~400u;EI離子源控制在230℃,電離能量70eV;四極桿控制在150℃。對質譜圖進行檢索采用WILEY譜庫。
3.1 三種萃取纖維頭的比較
非極性100μm纖維頭對親脂性、弱極性以及非極性組分的采樣靈敏度比較高,這主要是因為非極性組成存在液膜,液膜很容易將它們吸附。65μm纖維頭對極性化合物的采樣靈敏度比較高,這是因為它們的極性非常強,除此之外,一些化合物同時具備極強的水溶性,而極性液膜很容易將它們吸附。弱極性65μm纖維頭不僅對于極性組分的吸附作用較強,而且對非極性組成的吸附作用也比較強,但是在選擇性方面比較差,析出的烷烴類組分幾乎不會對包裝質量產生影響,因此,這些成分不在質量監(jiān)控范圍內。在本次實驗中,我們重點研究的是極性化合物,所以采用CW/DVB纖維頭,采用這種纖維頭所獲取的譜圖基線基本保持平穩(wěn),干擾因素比較少,而且無論是何種組分成分都可以鑒定出來。也就是說,CW/DVB纖維頭鑒定出來的成分包含用PDMS纖維頭鑒定出來的組分成分,兩者唯一的區(qū)別在于譜圖峰強度不同在信息獲取數(shù)量獲取方面,CW/DVB纖維頭也遠遠多于PDMS纖維頭,而PDMS/DVB纖維頭的選擇性比較差。綜合考慮,本次實驗采樣選擇65μmCW/DVB纖維頭。
3.2 平衡時間和溫度的選取
首先需要在溫度為100℃的環(huán)境下進行15min頂空取樣,然后再在溫度為40℃的條件下進行15min頂空取樣。之所以在溫度為100℃的環(huán)境下取樣是因為樣品中包含的一些重要揮發(fā)性成分將得到揮發(fā),從而由纖維頭吸附。如果溫度較高,纖維頭將會出現(xiàn)損壞,如果溫度較低,一些重要揮發(fā)性成分并不能夠完全揮發(fā),其吸附效果也就無法保障。如果按照上述要求進行,纖維頭與揮發(fā)物質、揮發(fā)性物質在纖維頭上吸附和脫附能夠得以平衡,這樣一來,氣相、樣品以及纖維頭三者均能達到平衡狀態(tài),保證了吸附效果,也達到最佳狀態(tài)。
3.3 樣品分析
根據實驗結果得出下列分析:進口名牌卷煙包裝材料上的香料、煙絲香精等含量低,幾乎無害,而且對卷煙香氣無影響。某國產高檔卷煙與進口名牌卷煙類似,但是其中包含苯、甲苯等物質,不僅對卷煙質量的影響較大,而且對人體有害;某國中檔卷煙包含二苯基甲酮等醛酮類化合物,它們本身氣味并不明顯,但是如果與卷煙中的丙二醇等產生反應,將會產生氣味強烈的物質,對卷煙質量造成影響。除此之外,還包含一些本身氣味較為強烈的物質,它們一方面會使卷煙香氣不協(xié)調,另一方面極有可能產生異味。
近年來,隨著我國市場經濟體制改革已經進入到了關鍵時期,我國煙草行業(yè)競爭越來越激烈,我們在提高卷煙質量的同時,還要將提高卷煙包裝材料質量作為重要任務,提高我國卷煙的國際市場競爭力。這就要求相關部門及早出臺相關法規(guī),并對法律法規(guī)的執(zhí)行情況進行監(jiān)督。
參考文獻:
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