熔體法同軸電紡PP／(PLA+PEG)核殼超細纖維*

何萬林，丁玉梅，馬小路，秦永新，楊衛(wèi)民，譚晶，李好義

(北京化工大學(xué)機電工程學(xué)院，北京 100029)

熔體法同軸電紡PP／(PLA+PEG)核殼超細纖維*

何萬林，丁玉梅，馬小路，秦永新，楊衛(wèi)民，譚晶，李好義

(北京化工大學(xué)機電工程學(xué)院，北京 100029)

采用自制的熔體同軸靜電紡絲裝置，通過控制殼層聚丙烯（PP）與核層聚乳酸（PLA）+聚乙二醇（PEG）的流量大小，制備不同直徑、不同結(jié)構(gòu)和不同熱焓的核殼結(jié)構(gòu)纖維。研究結(jié)果表明，在總流量不變的情況下，核層PLA+PEG流量增加，獲得的纖維直徑增大，1 g／h時平均直徑為2.4 μm，5 g／h時為6 μm；PLA+PEG與PP流量相差越大，纖維直徑越不均勻，內(nèi)外層結(jié)構(gòu)也越不均勻；PLA+PEG流量增大，制備的纖維熱焓增大。為獲得直徑均勻、結(jié)構(gòu)均勻、熱焓較大的核殼結(jié)構(gòu)超細纖維，PLA+PEG與PP流量比值控制在1～2倍較佳。

同軸靜電紡絲；核殼結(jié)構(gòu)；超細纖維

隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，核殼結(jié)構(gòu)纖維的應(yīng)用越來越廣泛。核殼結(jié)構(gòu)增加了纖維的功能性，其在醫(yī)用敷料、藥物緩釋、電介質(zhì)材料、相變材料等方面發(fā)揮了重要作用[1]，尤其是在相變纖維領(lǐng)域，核殼結(jié)構(gòu)的相變纖維能夠很好地包裹相變材料，防止泄露，可循環(huán)使用[2–4]。核殼結(jié)構(gòu)纖維的制備方法有化學(xué)涂覆、表面化學(xué)結(jié)合、靜電紡絲。其中靜電紡絲制備的核殼纖維在連續(xù)性和均勻性方面都優(yōu)于其他方法，且制備過程簡單，是應(yīng)用最為廣泛的方法[5]。

靜電紡絲分為溶液靜電紡絲和熔體靜電紡絲，而熔體靜電紡絲是高分子材料熔融后在靜電場的作用下直接成絲，其制備纖維的過程中無溶劑，屬于環(huán)境友好型的[6–7]。熔體靜電紡絲法制備的纖維在海上浮油吸附、水過濾、空氣過濾以及細胞培養(yǎng)支架等生物領(lǐng)域已有廣泛的應(yīng)用[8–10]。所以熔體靜電紡絲法是一種制備核殼纖維的優(yōu)良方法，但熔體靜電紡絲一直以來都被廣泛用于制備單一組分的纖維或復(fù)合纖維，而制備的復(fù)合纖維只是物料的共混，在結(jié)構(gòu)上仍表現(xiàn)為單一纖維結(jié)構(gòu)[11–12]。因此結(jié)合熔體靜電紡絲裝置，研究紡絲工藝，通過熔體靜電紡絲法制備核殼結(jié)構(gòu)纖維具有重要意義。筆者選用聚丙烯(PP)作為紡絲殼層，PP是最為常用的紡絲材料，具有良好的可紡性、疏水性，制備的纖維能循環(huán)使用[13]；聚乳酸(PLA)+聚乙二醇(PEG)作為紡絲核層，PEG作相變材料，其相變焓高，熱滯后性低，相變溫度適宜[14–15]。Chen C等通過溶液靜電紡絲法探究了PEG／PLA復(fù)合纖維的相變性能，但溶液紡絲容易造成二次污染，且制備的相變纖維可循環(huán)性受影響[16]。筆者采用自制的熔體同軸靜電紡絲裝置，通過改變紡絲過程中的流量，制備出直徑均勻、結(jié)構(gòu)可控的核殼結(jié)構(gòu)纖維，并研究核殼結(jié)構(gòu)纖維的性能。

1　實驗部分

1．1原材料

PP：6520，熔體流動速率為2 000 g／min，熔融溫度為160℃，上海伊士通新材料發(fā)展有限公司；

PEG：PEG1000，上海展云化工有限公司；

PLA：6525D，紡絲前放入真空干燥箱在80℃下干燥4 h，美國Nature Works LLC公司。

1．2儀器及設(shè)備

差示掃描量熱(DSC)儀：DSC204F1型，德國Netzsch公司；

掃描電子顯微鏡(SEM)：S4700型，日本Hitachi公司；

熔體同軸靜電紡絲裝置：自制，結(jié)構(gòu)見圖1。

1．3實驗過程

圖1示出自制熔體同軸靜電紡絲裝置的結(jié)構(gòu)。內(nèi)、外層熔體分別由柱塞泵和擠出機實現(xiàn)流量控制，加熱系統(tǒng)分別實現(xiàn)內(nèi)、外層熔體的單獨控溫；同軸噴頭分別連接著兩層熔體供料裝置。電極板水平固定在噴嘴下方90 mm處，紡絲電壓設(shè)為穩(wěn)定的43 kV。外層熔體紡絲溫度設(shè)為260℃，內(nèi)層熔體紡絲溫度為240℃。

圖1　自制熔體同軸靜電紡絲裝置

殼層熔體采用PP，核層熔體采用PLA+PEG (PLA與PEG質(zhì)量比為4／1)。為方便觀察紡絲過程，PLA與PEG在共混時加入了2%的色母粒，采用Haake轉(zhuǎn)矩流變儀進行熔融共混，然后在微型高速粉碎機中打碎。

實驗主要是探究不同殼層和核層熔體流量大小時在噴嘴處形成的流體狀態(tài)，以及其對纖維結(jié)構(gòu)與纖維直徑的影響；并測試不同流量下纖維在0～ 70℃的熱焓，計算纖維的組成。流量設(shè)置見表1。

表1　不同PP和PLA+PEG流量設(shè)置 g／h

1．4測試與表征

由于靜電紡絲纖維細且容易變形，剪切會造成纖維的截面破壞，實驗將纖維先用環(huán)氧樹脂粘結(jié)，并待環(huán)氧樹脂固化后固定成塊，然后將被環(huán)氧樹脂包裹的纖維浸泡在液氮中，淬斷，最終獲取自然截面。

采用SEM對收集的纖維直徑以及整體形態(tài)進行表征與分析；用Image J 2X軟件對纖維直徑進行測算，測量至少50根纖維，取平均值；同時掃描纖維的截面，對纖維組分及斷面結(jié)構(gòu)分析。

測試制備的纖維的DSC熔融區(qū)間，以及纖維熱焓⊿H1，計算出纖維中PEG的含量，進而推算出同軸纖維核層組分的含量W，計算方法見式(1)。

式中：⊿H0表示PEG的熱焓，約為170 J／g。

2　結(jié)果與討論

2．1核殼層流量大小對纖維直徑的影響

圖2為不同核殼層流量下纖維的SEM照片，采用Image J 2X軟件計算SEM照片中50根纖維的平均直徑和標準差，結(jié)果如圖3所示。當核層PLA+PEG流量為1 g／h和5 g／h時，直徑標準差較大，即直徑分布不均勻，這是因為PLA+PEG流量過小時，會在噴嘴處形成不連續(xù)的熔滴，當熔滴出現(xiàn)時，纖維直徑會急劇增大；而其流量過大時，PP不能有效包裹核層熔體，驅(qū)動熔體會在內(nèi)外兩層熔體之間轉(zhuǎn)換，當驅(qū)動熔體為PP時，纖維直徑較小，驅(qū)動熔體為PLA+PEG時，直徑會變大。

圖2　不同核殼層流量下纖維的SEM照片

圖3　不同核殼層流量下的纖維直徑和標準差

從圖3可以看出，纖維直徑會隨著PLA+PEG流量的增大而增加，當PLA+PEG流量為1 g／h時，纖維的直徑為2.4 μm；當PLA+PEG流量為5 g／h時，纖維直徑達到最大值6 μm。

PP具有較好的可紡性，流體黏度低，當PLA+PEG流量小時，對PP的摩擦力較小，在電場力作用力下能快速克服張力形成纖維；當PLA+PEG流量增加時，PLA+PEG熔體與PP熔體接觸面有持續(xù)摩擦力，電場力克服張力與摩擦力，形成纖維就會較粗；而當PLA+PEG流量進一步增加，驅(qū)動熔體會是PLA，PLA黏度大，可紡性較PP差，所以形成的纖維直徑增大。

2．2核殼層流量大小對纖維結(jié)構(gòu)的影響

不同核殼層流量時噴嘴處流體分布形態(tài)如圖4所示。隨著PLA+PEG流量增加，流線顏色越來越深，但都被透明的PP包裹，即核層熔體流量增大，使得噴嘴處核層熔體所占比例增大，但均能形成良好的雙層包覆效果。噴嘴處流線左端PP層比右端PP層略厚，這是因為PP由一端進料，遠離進料端的一側(cè)熔體流量略小于靠近進料端一側(cè)的熔體流量。

圖4　不同核殼層流量下噴嘴處熔體分布

通過SEM對制備的纖維截面進行觀察(纖維太細纏繞在一起，不容易淬斷，所以觀察的截面為較粗的纖維)，不同核殼層流量下同軸纖維的截面如圖5所示。當PLA+PEG流量從1 g／h增加到5 g／h時，纖維中PLA+PEG層的厚度增大，PP層厚度減??；即可以通過控制纖維的殼層和核層的流量比值，控制同軸纖維的結(jié)構(gòu)

圖5　核殼層流量對纖維截面的影響

2．3核殼層流量大小對纖維相變性及組成的影響

將制備的不同纖維進行DSC測試，溫度范圍為10～70℃，在此范圍內(nèi)PEG將會熔化，可算出纖維的熱焓。圖6為不同核殼層流量時纖維的DSC曲線。從圖6可以看出，當PLA+PEG流量增大時，纖維的熱焓增加，其流量為3 g／h時，纖維的熱焓為17 J／g；流量為4 g／h時，熱焓為24 J／g。即通過同熔體同軸紡絲可以實現(xiàn)相變纖維的制備，同時通過控制殼層和核層流量，可以控制纖維的熱焓大小。

圖6　不同核殼層流量時同軸纖維的DSC曲線

由式(1)計算出纖維中PLA+PEG的含量比例，與加入的PLA+PEG含量的比值做比較，結(jié)果見圖7。由圖7可發(fā)現(xiàn)，纖維中PLA+PEG所占比值略有減小，原因是紡絲過程中會有少量的PEG發(fā)生分解；而當PLA+PEG流量為1 g／h和5 g／h時，纖維中PLA+PEG所占比例與加入PLA+PEG比例相差略大，因為當內(nèi)外兩層流量相差較大時，小流量層容易形成斷層，不能獲得連續(xù)的同軸纖維，DSC測試時取重不超過5 mg，容易形成誤差。即說明通過控制兩層流量大小，可以控制獲得不同的纖維的核殼結(jié)構(gòu)比值，同時說明為獲得核殼比例均勻的同軸纖維，核、殼層流量不能相差太大，核層與殼層的熔體流量控制在1～2倍較好。

圖7　核層PLA+PEG在紡絲前后所占的百分比值

3　結(jié)論

通過自制的熔體同軸靜電紡絲裝置，控制殼層PP與核層PLA+PEG的流量大小，可以制備不同直徑、不同結(jié)構(gòu)和不同熱焓的同軸纖維。PLA+PEG流量越大，獲得的同軸纖維直徑越大，1 g／h時平均直徑為2.4 μm，5 g／h時為6 μm；PLA+PEG與PP流量相差越大，同軸纖維直徑越不均勻，內(nèi)外層結(jié)構(gòu)也越不均勻；同時控制核、殼層流量大小可以控制同軸纖維的熱焓大小，PLA+PEG流量越大，熱焓越大。為獲得直徑均勻、結(jié)構(gòu)均勻、熱焓較大的同軸超細纖維，PLA+PEG與PP流量比值控制在1～2倍較好。

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科研創(chuàng)新驅(qū)動企業(yè)升級轉(zhuǎn)型，CHINAPLAS 2017助力橡塑行業(yè)危中尋機

在全球經(jīng)濟不明朗的大背景下，中國深入推進的供給側(cè)改革繼續(xù)提速。面對危機與機遇的并存，橡塑行業(yè)的供應(yīng)商與下游應(yīng)用行業(yè)都在積極尋求升級轉(zhuǎn)型，倚靠精密科技、先進材料、環(huán)保技術(shù)等，進一步提升產(chǎn)品性能，打造高質(zhì)產(chǎn)品，共同開拓市場無限新商機。

CHINAPLAS 2017國際橡塑展將攜全球領(lǐng)先橡塑機械、材料及最新的解決方案，聚焦“智能制造·高新材料·環(huán)保科技”三大行業(yè)熱點，以此為主線，貫穿電子、汽車、包裝、建筑、醫(yī)療等不同應(yīng)用行業(yè)及產(chǎn)品生命周期的每一個環(huán)節(jié)，打造高科技含量、高價值、高水準的技術(shù)及商貿(mào)交流平臺。

自動化科技專區(qū)，打開智能制造之門

當前最炙手可熱的話題，都繞不開智能制造。各國的國家戰(zhàn)略，如德國的“工業(yè)4.0”計劃、美國的“工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)”、日本的“機器人新戰(zhàn)略”、中國的“中國制造2025”等，均主張工業(yè)轉(zhuǎn)型提速，核心無不聚焦在“智能制造”上。

CHINAPLAS國際橡塑展主辦方為應(yīng)市場需求，再度安排“自動化科技專區(qū)”回歸廣州，并透露展商陣容已和兩年前首次在廣州設(shè)立時大有不同，專區(qū)面積繼續(xù)擴大。眾多海外知名展商將會在展會出現(xiàn)，包括：ABB、西門子、三菱電機、博世力士樂、優(yōu)傲、史陶比爾、中達電通、光寶等，并將迎來臺灣區(qū)電子電機工業(yè)同業(yè)工會首次組織自動化展團。

不僅如此，專區(qū)展示的題材亦極具創(chuàng)新性。順應(yīng)著人機協(xié)作、人工智能技術(shù)的發(fā)展趨勢，眾多協(xié)作型機器人將粉墨登場。同時上演的還有智慧工廠的領(lǐng)先解決方案，以滿足中國制造業(yè)在轉(zhuǎn)型升級過程中對智能制造的殷切需求：提高工廠生產(chǎn)的自動化程度，提升產(chǎn)量、效率與品質(zhì)，實現(xiàn)精益化生產(chǎn)，同時控制成本和降低人力需求。

“自動化科技專區(qū)”內(nèi)不局限于單機展示，而將涌現(xiàn)出更多整套解決方案，觀眾可在同一時間同一空間內(nèi)體驗到智能制造或全自動化的整條生產(chǎn)線。展會同期還將再度配套舉辦“工業(yè)4.0論壇”，帶領(lǐng)觀眾走入工業(yè)4.0的浩瀚大海。

高“研”值材料大有可為，應(yīng)對下游行業(yè)高精尖需求

在“低碳經(jīng)濟”風(fēng)勁吹，以及全球市場對高精尖不斷增長的需求下，高新材料大有可為。隨著人工智能的商業(yè)化步伐不斷加快，新能源汽車、無人機等新科技不斷涌現(xiàn)，再加上軌道交通、航空航天等高端科技的迅猛發(fā)展，未來對于橡塑材料的要求將越來越高，材料性能的提升變得尤為重要。

CHINAPLAS 2017國際橡塑展將匯聚全球頂尖塑料材料供應(yīng)商，特設(shè)“化工及原材料專區(qū)”、“復(fù)合及特種材料專區(qū)”和“生物塑料專區(qū)”等，重點展示高端、創(chuàng)新性材料：高阻隔、高透明度、耐蒸煮、抗紫外線、抗菌、超高強度、免噴涂、生物降解等材料應(yīng)有盡有，充分迎合其下游應(yīng)用行業(yè)的多元化需求，如汽車輕量化、電子輕薄化、食品安全、綠色包裝、低碳建筑等。

醫(yī)用塑料是另一個潛力巨大市場，近年來的表現(xiàn)尤為搶眼。故此，展會主辦方徇眾要求，順應(yīng)醫(yī)用塑料高端需求，于展會同期舉行“第三屆醫(yī)用塑料論壇”，分享醫(yī)用塑料最新技術(shù)，并探討塑料在醫(yī)療行業(yè)各種創(chuàng)新可能性。

環(huán)?？萍紝嵺`高效回收利用

資源高效利用和生態(tài)環(huán)保技術(shù)，是全球各國謀求循環(huán)經(jīng)濟的必經(jīng)之路。

剛過去的一屆展會上首次在上海設(shè)立“回收再生科技專區(qū)”。專區(qū)初次登場便獲得了積極的反饋，展商及專業(yè)買家集中于此觀摩及交流貫穿回收鏈的每個環(huán)節(jié)的最新技術(shù)，如分選、撕碎、清洗、脫水、干燥和造粒等。由于反應(yīng)熱烈，主辦方將首次在廣州展會設(shè)立“回收再生科技專區(qū)”，與回收相關(guān)的擠出機械及輔機專區(qū)共同設(shè)于3.2館，方便觀眾參觀采購，鄰近4.2館的“自動化科技專區(qū)”亦響應(yīng)智能制造的市場趨勢，兩大熱點專區(qū)將聚集更多目光。

據(jù)悉，“回收再生科技專區(qū)”展商陣容繼續(xù)壯大，預(yù)計參展企業(yè)包括：陶朗分選、美國國家回收、泰爾富德史密斯、江蘇方圣、張家港聯(lián)冠環(huán)保、浙江寶綠特、蘇州中塑等。主辦方透露當中有不少展商是首次入駐“回收再生科技專區(qū)”。

全球展商反響熱烈，踴躍參與回饋市場

得益于塑料加工技術(shù)的飛速發(fā)展，各個下游行業(yè)呈現(xiàn)出強勁增長態(tài)勢。主辦方表示，不少展商將在CHINAPLAS 2017國際橡塑展上進一步擴大展示面積，展示王牌產(chǎn)品，及與合作伙伴共同參展，期望深入挖掘市場機會，當中不少展商透露將展示完整的生產(chǎn)線。多個國家展商看好中國及全球市場的預(yù)期，例如來自日本的知名企業(yè)已于早前預(yù)留展位，包括：沙迪克、三菱重工、松井、淺野研究所等。

國內(nèi)展商方面，CHINAPLAS 2017國際橡塑展將云集行業(yè)龍頭企業(yè)，包括：陜西北人、廣州達意隆、海天、伊之密、杭州中亞、上海洲泰、德清泰德、江蘇新美星、溫州海升、柳州精業(yè)、全冠、蘇州金緯、大同、廣州一道、大連三壘、新樂華寶、東方州強、廣東金明、廣州聯(lián)冠、永明、鑄信、哈希斯、無錫陽明、南京科亞、達誠、金發(fā)、藍星、重慶國際復(fù)合等。

CHINAPLAS 2017國際 橡 塑展 將 于2017年5月16～19日在廣州·琶洲·中國進出口商品交易會展館舉辦。展會將攜手來自全球40個國家及地區(qū)的逾3 300家參展商，預(yù)計迎接超過140 000的海內(nèi)外專業(yè)觀眾，引領(lǐng)橡塑行業(yè)繼續(xù)騰飛。 (工程塑料網(wǎng))

Preparation of PP／(PLA+PEG) Core-Shell Ultrafine Fiber by Melt Electrospinning

He Wanlin， Ding Yumei， Ma Xiaolu， Qin Yongxin， Yang Weimin， Tan Jing， Li Haoyi
(College of Mechanical and Electrical Engineering， Beijing University of Chemical Technology， Beijing 100029， China)

Based on self-made coaxial melt electrospinning device，the coaxial fiber with different diameters，different structures and different enthalpy was prepared by controlling the flow rate of PP and PLA+PEG. The results show that the increase of PLA+PEG flow can increase the fiber diameter. When PLA+PEG flow is 1 g／h，the average diameter of core-shell fiber is 2.4 μm，and when PLA+PEG flow is 5 g／h，the average diameter is 6 μm. The increase of the difference between PLA+PEG and PP flow will lead to uniform fibers. When the PLA+PEG flow increases，the enthalpy of fiber increases. Therefore，in order to prepare coaxial fibers with uniform diameter，good structure and high enthapy，the ratio of the PLA+PEG and the PP flow should be controlled in 1–2 times.

coaxial electrospinning；core-shell structure；ultrafine fiber

TQ342.94

A

1001-3539(2016)11-0048-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.11.011

*國家科技支撐計劃項目(2015BAE01B00)，北京市自然科學(xué)基金項目(2141002)

聯(lián)系人：李好義，講師，主要從事靜電紡絲研究

2016-08-11