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    利用HPLC法建立五味子乙素的檢測方法及其方法學(xué)考察

    2016-10-29 09:33:46王立英黎婉瀅林田夫吳偉華范干靈張業(yè)敏
    教育教學(xué)論壇 2016年38期
    關(guān)鍵詞:HPLC法方法學(xué)檢測方法

    王立英 黎婉瀅 林田夫 吳偉華 范干靈 張業(yè)敏

    摘要:通過高效液相色譜法(HPLC法)建立五味子乙素的檢測方法及其方法學(xué)考察。利用高效液相色譜儀對五味子乙素進行測定,采用INERTSLLODS_SP C18(150mm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇-水(77:23);流速為1ml/min;檢測波長:254nm;柱溫:30℃。五味子乙素在6.72~15.12μg/ml范圍內(nèi),峰面積與進樣量呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為y=29870x-9316.2,R2=0.9992。五味子乙素的平均回收率為92.9%。RSD=4.54%。本方法操作簡單,準(zhǔn)確可靠,結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性好,可用來測定五味子乙素的含量。

    關(guān)鍵詞:HPLC法;五味子乙素;檢測方法;方法學(xué)

    中圖分類號:G642.0 文獻標(biāo)志碼:A 文章編號:1674-9324(2016)38-0055-02

    引言:

    五味子為木蘭科植物五味子的干燥成熟果實,習(xí)稱“北五味子”,具有滋補強壯、增強非特異性免疫力、抗菌消炎及加強中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮過程等主要功效。在我國,五味子作為名貴中草藥,一直都在廣泛應(yīng)用。五味子中含有多種成分,包括木脂素、三萜、倍半萜、揮發(fā)油、多糖、黃酮、有機酸及氨基酸等,對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有鎮(zhèn)靜、催眠、抗驚厥等藥理作用;對心血管系統(tǒng)具有保護心臟的作用。木脂素成分被認為是五味子中最主要的藥理活性成分。五味子乙素作為五味子木脂素中的主要活性成分之一,伴隨著對木脂素類成分的研究與應(yīng)用,現(xiàn)國內(nèi)外已發(fā)現(xiàn)五味子乙素具有抗腫瘤、抗氧化、保肝等藥理作用,廣泛應(yīng)用于保健品、護膚品等日常用品上,但中國藥典中對五味子乙素的含量測定方法仍未有系統(tǒng)性的歸納,使得市面上含五味子乙素的產(chǎn)品,其含量參差不齊。

    就我國現(xiàn)狀對五味子乙素質(zhì)量技術(shù)監(jiān)管體制不完善的情況,建立及修改各項檢測方法是檢測五味子乙素含量時必不可少的條件。本實驗旨在通過HPLC法對五味子乙素建立測定方法及其方法學(xué)考察,歸納總結(jié)出最為準(zhǔn)確、穩(wěn)定、簡便及適用性最廣的檢測方案,為五味子乙素含量測定提供可靠依據(jù),以及對其檢測提供相關(guān)的參考指標(biāo)。

    一、實驗儀器與材料

    (一)主要實驗儀器

    電子天平;循環(huán)水式多用真空泵;超聲波清洗器;高效液相色譜儀。

    (二)主要實驗材料

    五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)品;甲醇;純凈水

    二、方法

    (一)色譜條件

    INERTSLLODS_SP C18(150mm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇-水(77:23);流速為1ml/min;檢測波長:254nm;柱溫:30℃。

    (二)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制

    精密稱取五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)品7.0mg,用少量甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,繼續(xù)加甲醇定容至刻度,搖勻,即得140μg/ml的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液①;精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液①15.0mL,置100mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,即得21μg/ml的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液②;精密吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液①15ml,置于50ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,即得42μg/ml的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液③。標(biāo)準(zhǔn)儲備液均放置4℃的冰箱,備用。

    (三)線性關(guān)系的考察

    依次由五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)儲備液②中精密量取溶液,取樣量見表1(五味子乙素工作曲線各溶液加入量),用醇甲定容至25ml,0.45μ尼龍濾過。采用高效液相色譜儀在色譜條件中測定峰面積,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),建立五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出線性回歸方程。

    (四)方法學(xué)考察

    1.精密度試驗。精密量取五味子標(biāo)準(zhǔn)儲備液① lml,置于10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,0.45μ尼龍濾過。按上述色譜條件連續(xù)進樣6次,分析色譜峰面積,測得五味子乙素濃度,計算RSD值。

    2.重現(xiàn)性試驗。精密量取五味子標(biāo)準(zhǔn)儲備液① lml,置于10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,平行制備6份,0.45μ尼龍濾過。按上述色譜條件進樣6次,分析色譜峰面積,測得五味子乙素濃度,計算RSD值。

    3.穩(wěn)定性試驗。精密量取五味子標(biāo)準(zhǔn)儲備液① lml,置于10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,0.45μ尼龍濾過。按上述色譜條件操作,分別在0、1、2、3、4、5h進樣檢測,分析色譜峰面積,測得五味子乙素濃度,計算RSD值。

    4.加樣回收試驗。精密量取五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)儲備液③9mL,平均分成9份,置于10mL容量瓶中,再加入該含量的80%、100%和120%的五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)儲備液③,加甲醇定容至刻度,搖勻,0.45μ尼龍濾過。按上述色譜條件進樣,分析色譜峰面積,測得五味子乙素濃度,計算RSD值。

    三、結(jié)果與討論

    (一)五味子乙素線性關(guān)系

    根據(jù)表1測得的色譜峰面積,與其進樣量呈良好的線性關(guān)系,可建立五味子乙素回歸方程為y=29870x-9316.2,R2=0.9992。表明五味子乙素在6.72~15.12μg/ml線性良好。結(jié)果見圖1。

    由表5試驗結(jié)果得RSD為4.54%,表明該方法加樣回收率良好。

    參考文獻:

    [1]王文燕,陳建光.五味子的藥理作用及開發(fā)研究[J].北華大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2007,8(2):128-133.

    [2]潘瑤,林劍霞,李妍.五味子乙素的藥理作用研究概況[J].吉林醫(yī)藥學(xué)院學(xué)報,2015,36(1):60-62.

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