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    雙六通閥間隔進(jìn)樣氣相色譜法測定非甲烷總烴

    2016-10-21 21:19:23賓金華
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年8期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法

    摘 要:通過采用三通連接兩個具有1.0mL定量環(huán)的六通閥,以雙柱單FID檢測器的氣相色譜儀對環(huán)境中的非甲烷總烴進(jìn)行測定。總烴的濃度扣除甲烷濃度和氧的干擾,即可得到非甲烷總烴的濃度,可以實現(xiàn)當(dāng)次分析樣品,得到包含總烴、甲烷的圖譜,完成總烴、甲烷、非甲烷總烴濃度的測定。當(dāng)進(jìn)樣體積為1.0mL時,總烴的檢出限為:1.6×10-2mg/m3,甲烷的檢出限為:1.3×10-2mg/m3。本分析方法采用單FID檢測器,單次注射樣品,消除多次注射樣品和雙FID檢測器因靈敏度差異引起的誤差;同時,改進(jìn)沒有使用十通閥等復(fù)雜且并不常用的配件,充分利用了實驗室現(xiàn)有的儀器條件,適合條件類似的實驗室進(jìn)行改進(jìn)。

    關(guān)鍵詞:氣相色譜法;非甲烷總烴;間隔進(jìn)樣;具定量環(huán)六通閥

    非甲烷總烴(NMHC)通常指除甲烷以外的所有可揮發(fā)性的碳?xì)浠衔铮ㄆ渲兄饕荂2~C8)[1][2],文章采用氣相色譜法,以氮氣為載氣,由三通連接雙填充柱單FID檢測器,測定總烴和甲烷的含量,由于實際樣品中存在氧產(chǎn)生的干擾,因此總烴扣除甲烷和氧的干擾即為非甲烷總烴的含量。

    1 實驗部分

    1.1 方法原理

    兩個具有1.0mL定量環(huán)六通閥的進(jìn)樣口通過三通連接,六通閥出氣口同樣用三通連接并接入水封(以減少氣體的擴(kuò)散損失),兩根色譜柱的尾端同樣用三通連接并接入FID檢測器,根據(jù)樣品在兩根色譜柱出峰時間的不同,總烴柱出峰時間快而且只有單一樣品峰,甲烷柱出峰時間較慢而且會分離樣品,因此可以通過間隔切換六通閥,當(dāng)次樣品分析等到總烴、甲烷,并計算出非甲烷總烴。

    1.2 儀器及耗材

    儀器:GC9790II 型氣相色譜儀,浙江福立分析儀器有限公司;配備兩個具有1.0mL定量環(huán)的六通閥及FID檢測器。HGH-300E氫氣發(fā)生器、HGA-2L空氣發(fā)生器,北京匯龍昌??瀑Q(mào)有限公司。100 mL 全玻璃注射器,配膠塞以密封采樣口。

    色譜柱:總烴柱(3mm×2m)玻璃微珠(80~100目)不銹鋼柱;甲烷柱(3mm×2m)GDX-502(60~80目)不銹鋼柱。

    實驗氣體:甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體:以N2為平衡氣,濃度為10μmol/mol(V/V);除烴空氣:以N2為平衡氣,O2含量21.0%;均購自佛山市科的氣體化工有限公司。高純氮氣(99.999%)購自東莞市特氣有限公司,氫氣、空氣通過氣體發(fā)生器產(chǎn)生,并經(jīng)過凈化處理。

    1.3 儀器條件

    色譜條件:柱箱溫度:80℃,進(jìn)樣器溫度:120℃,檢測器溫度:120℃;氮氣:0.12MPa(總烴柱),0.12MPa(甲烷柱);氫氣:30mL/min,空氣:300mL/min,進(jìn)樣量:1.0mL。

    2 實驗分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置及測定

    標(biāo)準(zhǔn)系列的配制:用100mL玻璃注射器抽取適量甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體,用高純氮氣稀釋配制成5個濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列(1、2、4、6、10μmol/mol,濃度以甲烷計為:0.714、1.43、2.86、4.23、7.14mg/m3),由于甲烷氣體在注射器中長時間放置存在擴(kuò)散損失,標(biāo)準(zhǔn)系列需要現(xiàn)配現(xiàn)做。

    標(biāo)準(zhǔn)系列的測定:在1.3色譜條件下,待儀器穩(wěn)定后,將注射器連接至三通進(jìn)樣口,注入足量的氣體,通過定量環(huán)定量1.0mL氣體進(jìn)入色譜儀,先切換連接總烴柱的六通閥并記錄數(shù)據(jù),30秒后(時間間隔根據(jù)總烴出峰時間確定)切換甲烷柱的六通閥;由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,每個濃度重復(fù)進(jìn)樣三次得到其響應(yīng)值;以峰面積平均值(μV·s)為縱坐標(biāo);質(zhì)量濃度(mg/m3)為橫坐標(biāo),繪制總烴和甲烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線,分析數(shù)據(jù)及圖譜分別見表1-表3,圖1-圖2。

    2.2 檢出限

    用低濃度樣品,進(jìn)行7次重復(fù)測量,得到以下結(jié)果,見表4。

    按檢出限MDL=t(n-1,0.99)×S[3],進(jìn)行計算,則總烴的檢出限為:0.016

    mg/m3,甲烷的檢出限為:0.013mg/m3。

    2.3 精密度

    選擇兩種濃度的氣體樣品進(jìn)行精密度試驗,每個樣品重復(fù)測量6次,得到總烴、甲烷和非甲烷總烴的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表5。

    由表5可知,測定方法的精密度較好。

    3 結(jié)束語

    通過改進(jìn)的氣相色譜儀,采用雙柱單FID檢測器,并對雙六通閥設(shè)置合理的進(jìn)樣時間間隔,實現(xiàn)了用注射器單次注射樣品,便可在同一分析圖譜上得到總烴、甲烷、丙烷等組分的分析結(jié)果,很方便計算出非甲烷總烴;方法檢出限低,精密度好,測定時間短,可消除多次注射樣品和雙FID檢測器因靈敏度的差異性引起誤差;同時本次改進(jìn)沒有使用十通閥等復(fù)雜且并不十分通用的設(shè)備,充分利用了實驗室現(xiàn)有的儀器條件,適合條件類似的實驗室進(jìn)行改進(jìn)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]HJ/T 38-1999.固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定 氣相色譜法[S].

    [2]國家環(huán)??偩?空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 編委會.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版增補(bǔ)版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2007:587-589.

    [3]HJ 168-2010.環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

    作者簡介:賓金華(1987-),男,漢族,廣西玉林人,本科學(xué)歷,2010年7月畢業(yè)于中山大學(xué),水文與水資源工程專業(yè)。就職于東莞市國華檢測技術(shù)有限公司,實驗室經(jīng)理,主要從事環(huán)境檢測工作。

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