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    高效液相色譜法測定豆制品(腐竹)中吊白塊的含量

    2016-09-06 09:53:24馮建文
    職業(yè)技術 2016年6期
    關鍵詞:二硝基苯正己烷色譜法

    馮建文

    (黑龍江省農(nóng)業(yè)科學院園藝分院,哈爾濱 150069)

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    高效液相色譜法測定豆制品(腐竹)中吊白塊的含量

    馮建文

    (黑龍江省農(nóng)業(yè)科學院園藝分院,哈爾濱 150069)

    目的:建立高效液相色譜法(HPLC)直接測定各類食品中吊白塊的特異性,準確度高的方法,以保證人體健康。方法:在酸性溶液中,食品中殘留的甲醛次硫酸氫鈉分解釋放出甲醛和亞硫酸鹽,甲醛與2,4-二硝基苯肼發(fā)生加成反應生成黃色產(chǎn)物,該產(chǎn)物在HPLC上用乙腈與水做流動相,通過C18柱分離,利用紫外檢測器,在365nm波長下測定。結果:其產(chǎn)物有很高的響應值,其色譜峰面積與吊白塊的含量呈正相關,r=0.9998,線性范圍為0~52μg,回收率94.0%~100.5%,RSD=2.6%。結論:該方法特異性強,準確度高,重復性好,線性關系好,適用于多種食品中添加吊白塊的檢測。

    吊白塊(甲醛次硫酸氫鈉);甲醛;高效液相色譜法;二硝基苯肼

    0 引言

    吊白塊, 又稱雕白粉,系以福爾馬林結合亞硫酸氫鈉再還原制得,化學名稱甲醛次硫酸氫鈉, 分子式NaHSO2· CH2O· 2H2O, 分子量154.11, 常在印染工業(yè)和橡膠工業(yè)中使用。常溫下較為穩(wěn)定,高溫下具有極強的還原性,有漂白作用,易溶于水,遇酸即分解,其水溶液在60℃以上就開始分解出有害物質,120℃以下分解產(chǎn)生甲醛、二氧化硫和硫化氫等有毒氣體。[1]

    吊白塊是一種強致癌物質,對人體的肺、肝臟和腎臟損害極大,普通人經(jīng)口攝入純吊白塊10克就會中毒致死,其高溫分解出來的甲醛能與體細胞的原生質中的蛋白質結合, 改變蛋白質的內部結構并凝固, 從而具有殺傷力。甲醛對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用, 尤其是對視力有強烈的毒害作用;甲醛還能損傷細胞內的遺傳物質, 是可疑的致癌物和重要的環(huán)境污染物。[2]雖然國家明文規(guī)定嚴禁在食品加工中使用,但還是被一些不法商販作為增白、防腐、增強韌性用于豆制品、米粉、魚翅、糍粑等食品加工中,造成食品污染,嚴重影響人體健康。

    本實驗采用高效液相色譜法測定豆制品(腐竹)中甲醛含量,間接測定是否添加吊白塊,以確保食品質量安全,保障人體健康。

    本實驗依據(jù)GB/T 21126-2007《小麥粉和大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉的含量測定》,采用高效液相色譜法測定豆制品中甲醛次硫酸氫鈉含量。[3]該法在酸性溶液中,樣品中殘留的甲醛次硫酸氫鈉分解釋放出的甲醛被水提取,提取后的甲醛與2,4-二硝基苯肼發(fā)生加成反應,生成黃色的2,4-二硝基苯腙,用正己烷萃取后,經(jīng)高效液相色譜儀分離,與標準甲醛衍生物的保留時間對照定性,用標準曲線法定量。

    1 實驗儀器和試劑

    1.1儀器

    島津LC-2010AHT高效液相色譜儀 No:I-HPLC-201010-007(色譜柱:C18柱 檢測器:紫外檢測器);Discovery DV215CD電子天平;SHA-C水浴恒溫振蕩器;組織攪碎機;旋渦混勻器;CU-600恒溫水浴鍋。

    1.2試劑及溶液

    所用化學試劑中,乙腈、正己烷為色譜純,其余均為分析純;實驗用水為重蒸水、

    1)甲醛/水溶液(10.4mg/ml;中國計量科學研究院;批號:10001 BW3450);

    2)鹽酸-氯化鈉溶液:稱取20g氯化鈉與1000ml量瓶中,用少量水溶解,加60ml37%的鹽酸,加水至刻度;

    3)磷酸氫二鈉溶液:稱取18gNa2HPO4·12H2O,加水溶解并定容至100ml;

    4)2,4-二硝基苯肼純化:稱取20g2,4-二硝基苯肼于燒杯中,加167ml乙腈和500ml水,攪拌至完全溶解,放置過夜。用濾紙過濾結晶,分別用水和乙醇洗滌5-6次后于干燥器中備用;

    5)衍生劑:稱取經(jīng)純化處理的2,4-二硝基苯肼200mg,用乙腈溶解并定容至100ml;

    6)甲醛標準使用液:準確移取甲醛/水溶液500μl,加水溶解并定容至100mL,此溶液每毫升含甲醛0.052mg;

    7)樣品:腐竹(A廠 批號:0453),腐竹(B廠 批號:0456),腐竹(C廠批號:046204650469 )。

    2 實驗方法

    2.1色譜分析條件

    化學鍵合C18柱(4.6mm×250mm),粒徑5μm;流動相乙腈-水(70:30);流速0.8ml/min;檢測波長365nm,進樣量10μl;柱溫40℃。

    2.2樣品前處理

    精確稱取5g豆制品于250ml的具塞三角瓶中,加200ml鹽酸-氯化鈉溶液,于組織攪碎機中勻漿3min,置于振蕩器上振蕩提取40min。移取20ml提取液于50ml的離心管中,于12000r/min離心15min,上清液備用。

    2.3樣品和標準溶液的制備

    2.3.1樣品溶液的制備

    取2.0ml樣品處理所得上清液于25ml比色管中,加入1.0ml磷酸氫二鈉溶液、0.5ml衍生劑,補加水至10ml,蓋上塞子,渦旋混勻。于50℃恒溫水浴加熱40min,取出用流水冷卻至室溫。準確加入5.0ml正己烷,將比色管橫置,水平方向振搖5次,再將比色管傾斜放置,增加正己烷與水溶液的接觸面積。在一個小時內,每隔5min振搖3~5次。再靜置30min,取正己烷層,過0.45μm有機相微孔濾膜,直接供HPLC測定。

    2.3.2曲線的繪制與樣品測定[4]

    準確移取甲醛/水溶液500μl,加水溶解并定容100mL,此溶液每毫升含甲醛0.052mg。制成甲醛標準使用液(52μg/ml)。準確移取甲醛標準使用液0μl、50μl、100μl、200μl、500μl、1000μl(相當于0、2.6、5.2、10.4、26、52μg甲醛)于25ml比色管中,分別加入2.0ml鹽酸-氯化鈉溶液、1.0ml磷酸氫二鈉溶液、0.5ml衍生劑,補加水至10ml,蓋上塞子,渦旋混勻,按2.3.1處理,即得。取10μl進樣,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量,每個濃度重復做兩次,取平均值,以峰面積與甲醛濃度,繪制標準曲線。取樣品處理液10μl注入HPLC測得積分面積后從標準曲線查出相應的濃度,計算甲醛含量。

    2.4標準曲線及相關系數(shù)

    通過配制的甲醛標準溶液按2.3.2進行,在最佳實驗條件下,做峰面積(Y)與甲醛含量(X)的關系曲線,得到其線性方程為Y=74380X+5194.9(r=0.9998)

    表1 標準曲線的相關數(shù)據(jù)

    結果表明,甲醛含量在0-52μg時線性關系良好。

    2.5精密度試驗

    取樣品(C廠 批號0465)5g,精密稱定,按照2.3.1處理,制備供試品溶液。在相同的色譜條件下測定6次,結果如下:結果表明,精密度良好。

    表2 精密度試驗

    2.6樣品穩(wěn)定性試驗

    樣品0456按2.2項下方法處理,按2.3.1制備供試品溶液,進行穩(wěn)定性試驗,在0h、2h、4h、6h、8h分別測定其峰面積。

    表3 樣品穩(wěn)定性試驗

    結果表明,樣品溶液在8小時內穩(wěn)定性良好,RSD=2.5%。

    2.7重復性試驗

    取同一批樣品(A廠 批號0453),按2.2項下方法處理,按2.3.1制備6份供試品溶液,測得結果如下:

    表4 重復性試驗

    2.8加樣回收率試驗

    精密稱取約5g樣品(B廠 批號0456),加入相應量的甲醛標準溶液,按2.3.1制備供試品溶液,依法測定,按下列公式計算回收率。

    回收率=(測得量-樣品含量)/標準加入量×100%

    表5 加樣回收率試驗

    3 樣品測定結果

    按2.2項下方法處理樣品,按照2.3.1制備供試品溶液,分別對5批樣品進行含量測定,結果如下:

    4 討論

    4.1反應條件的選擇

    批號稱樣量生產(chǎn)企業(yè)含量(μg/g)04535.0967A廠25.7204565.0098B廠5.3604625.0123C廠3.7904655.0909C廠4.6804695.0979C廠3.86

    圖1 對照品液相色譜圖

    圖2 供試品色譜圖

    試驗中通過高效液相色譜法測定產(chǎn)物2,4-二硝基苯腙的含量,間接求出樣品中甲醛含量,在試驗中加入磷酸氫二鈉,且水浴溫度控制在50℃的原因是:產(chǎn)物苯腙熔點較低,且在酸性條件下可水解為原來的醛,為防止苯腙水解,需控制溶液的pH值、反應溫度在一定范圍內.[6]實驗表明,在50℃時有利于苯腙的合成反應,又不會造成其他成分的分解,色譜峰穩(wěn)定清晰。

    4.2萃取

    用正己烷萃取水溶液中的苯腙時,需每隔5min振搖3~5次,使兩種非均相溶劑充分混合,提高萃取效率。試驗中易發(fā)生乳化現(xiàn)象,使兩液相不能很清晰地分開,可采用以下方法處理:[7]1)較長時間放置;2)因堿性原因產(chǎn)生乳化,可加入幾滴稀硫酸振搖后破除乳化;3)還可加入破壞乳化的物質如乙醇,增大苯腙在有機相中的溶解度,更好得溶于正己烷中。

    4.3結果分析

    由于食品中大多含有不同水平的甲醛本底值,[8]按照實驗方法測得的甲醛含量超過國家標準上限值10ug/g時,需要考慮是人為添加的吊白塊分解產(chǎn)生的甲醛,還是由于食品本身在該實驗條件下處理分解產(chǎn)生的甲醛。即存在不確定因素,有待繼續(xù)探索研究。

    5 結語

    本方法采用酸水解的方法解離出豆制品中甲醛后,通過2,4-二硝基苯肼衍生—高效液相色譜法測定樣品中甲醛的含量,具有良好的線性關系,靈敏度高,重復性好,適用于豆制品中甲醛含量測定.[5]通過甲醛含量的測定值,可以間接檢測出食品中是否添加吊白塊,即甲醛次硫酸氫鈉含量是否超過國家標準值。

    [1]馮婧媛.食品中添加吊白塊的危害及檢測方法[J].保鮮與加工, 2011,11(4):43-47.

    [2]余明池.食品中吊白塊的測定方法研究進展[J].安徽預防醫(yī)學雜志,2009,8(4):280-281. [3]GB/T21126-2007.小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定[S].

    [4]蔡寶昌.中藥制劑分析[M].高等教育出版社,2007:90-93.

    [5]馬敬軍,周德慶,柳淑芳等.二硝基苯肼衍生—高效液相色譜法測定水產(chǎn)品中甲醛含量的研究[ J]. 海洋水產(chǎn)研究,2005, 26(1): 28-31.

    [6]倪沛洲.有機化學[M].6.人民衛(wèi)生出版社,2010:281-282.

    [7]宋毛平,劉宏民,王敏燦.有機化學實驗[M].鄭州大學出版社,2004:64-65.

    [8]鄧紅,劉曉莉,魏強等.淀粉及面制品中吊白塊的鑒定試驗探討[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志,2002, 14(3): 21-24.

    (編輯馬海超)

    The Determination of Sodium Sulfoxylate Formaldehyde in Bean Products by HPLC

    FENG Jianwen

    (Department of Gardening, Heilongjiang Academy of Agricultural Sciences, Harbin 150069, China)

    Objective: Establish a method with high specificity and accuracy for the direct determination of sodium sulfoxylate formaldehyde in foods by high performance liquid chromatography (HPLC), in order to keep people’s health. Methods: The sample was analyzed to sulfur dioxide and formaldehyde under acidic conditions. Formaldehyde and 2,4-Dinitrophenyl hydrazine produce a yellow substance. The product in HPLC by water and acetonitrile mobile phase, was separated by C18column, using UV detection. The absorbance was determined by pararosaniline hydrochloride colorimetric at 365 nm.Results: The products have a high response value. And the chromatographic peak area was positively correlated with the content of sulfoxylate, r=0.9998; and linear range was 0~52μg; recovery is 94.0%~100.5%; and RSD=2.6%.Conclusions: This method has a strong specificity, high accuracy, good repeatability, and good linear relationship, which is suitable for determination of most kinds of foods with sodium sulfoxylate formaldehyde.

    sodium sulfoxylate formaldehyde (SSF); formaldehyde; high performance liquid chromatography (HPLC); dinitrophenyl hydrazine

    2016-03-01

    馮建文(1988.03—),科員。主要研究方向:蔬果加工。

    S-3

    B

    1672-0601(2016)06-0001-04

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