2A66鋁鋰合金時(shí)效行為的研究*1

高文理,曹亞雷，陸　政，張顯峰，馮朝輝

(1.湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙　410082; 2.北京航空材料研究院，北京　100095)

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2A66鋁鋰合金時(shí)效行為的研究*1

高文理1?,曹亞雷1，陸政2，張顯峰2，馮朝輝2

(1.湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙410082; 2.北京航空材料研究院，北京100095)

摘要：通過(guò)DSC分析、硬度測(cè)試、拉伸測(cè)試、SEM和TEM檢測(cè)等手段，研究了2A66鋁鋰合金時(shí)效組織和性能的變化.研究結(jié)果表明：對(duì)于同一時(shí)效溫度，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，強(qiáng)度出現(xiàn)峰值；時(shí)效溫度越高，出現(xiàn)峰值的時(shí)間越短.2A66鋁鋰合金最佳的峰值時(shí)效制度為165 ℃保溫64 h，此時(shí)合金獲得了良好的強(qiáng)塑性結(jié)合，硬度為146 HB，抗拉強(qiáng)度為526.5 MPa，屈服強(qiáng)度為448.9 MPa，延伸率為10.1%.165 ℃時(shí)效過(guò)程中合金的主要強(qiáng)化相為δ',θ'和T1相，時(shí)效初期合金的主要強(qiáng)化來(lái)源為GP區(qū)、δ'和θ'相，峰值時(shí)效時(shí)合金的主要強(qiáng)化相為θ'和T1相.

關(guān)鍵詞：時(shí)效；顯微組織；力學(xué)性能；2A66鋁鋰合金

近年來(lái)航空航天工業(yè)的迅猛發(fā)展對(duì)材料提出了更高的要求，為了進(jìn)一步提高飛行器的性能，降低自重和節(jié)約能源，以降低費(fèi)用，研究和開(kāi)發(fā)具有重量輕、高比強(qiáng)、耐腐蝕性良好的新型金屬材料成為當(dāng)務(wù)之急.鋁鋰合金作為一種新型的鋁合金材料被開(kāi)發(fā)出來(lái)，它具有低密度、高彈性模量、高強(qiáng)度和優(yōu)良的綜合機(jī)械性能.鋰是自然界中密度最小的金屬元素，在Al基體中每添加1%的Li，鋁合金的彈性模量會(huì)提高6%，比彈性模量會(huì)增加9%，質(zhì)量也會(huì)減少3%，其抗拉強(qiáng)度與2024,7075等鋁合金相當(dāng)[1-2].鋁鋰合金的生產(chǎn)工藝同普通鋁合金沒(méi)有原則性的差別，且與碳纖維增強(qiáng)等復(fù)合材料相比，它的成形、維修等都比較方便，其成本也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于復(fù)合材料，被認(rèn)為是21世紀(jì)最有競(jìng)爭(zhēng)力的航空航天材料之一[3-5].

工業(yè)用鋁鋰合金通常采取T6和T8兩種熱處理工藝，由于時(shí)效前的預(yù)變形可以增加鋁合金中的位錯(cuò)密度，促進(jìn)了θ'和T1等富銅相的形核與析出，使得鋁鋰合金的T8態(tài)往往比T6態(tài)具有更好的強(qiáng)塑性配比.然而，對(duì)于一些形狀復(fù)雜的構(gòu)件，不可進(jìn)行預(yù)變形[6]，T6狀態(tài)下的鋁鋰合金面臨著強(qiáng)度和塑性的匹配問(wèn)題.2A66鋁鋰合金是我國(guó)自主研發(fā)的Al-Cu-Li系脫溶強(qiáng)化型鋁合金，強(qiáng)度高、塑性好，具有良好的加工性能，在航空航天領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景.本文主要研究了T6狀態(tài)下2A66鋁鋰合金的顯微組織和力學(xué)性能，并討論了時(shí)效過(guò)程中組織與性能的關(guān)系，旨在為該合金在航空航天領(lǐng)域中的應(yīng)用提供理論依據(jù).

1實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用料為北京航空材料研究院提供的Al-Cu-Li-X系鋁鋰合金2A66，其成分如表1所示.合金熔煉和精煉后經(jīng)半連續(xù)鑄造制得圓錠，鑄錠經(jīng)過(guò)均勻化退火、開(kāi)坯、熱軋、冷軋等工序后得到2 mm厚板材.

表1　2A66鋁鋰合金化學(xué)成分

2A66鋁鋰合金的熱處理工藝確定為固溶+時(shí)效.固溶處理在SX2-4-10型箱式電阻爐中進(jìn)行，并于溫度低于20 ℃的清水中水淬，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間≤5 s；時(shí)效處理在DHG-9145A型電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，溫度誤差為±2 ℃，取樣后空冷.隨后在HBRVU-187.5型布洛維光學(xué)硬度計(jì)上進(jìn)行布氏硬度測(cè)試，加載載荷為612.9 N，保荷時(shí)間為30 s，每個(gè)試樣測(cè)試5個(gè)點(diǎn)并取其平均值作為測(cè)量值.在Instron3369電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試，拉伸速度為1 mm/min，拉伸試樣斷口形貌在Quanta 200型環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM)上進(jìn)行觀察.DSC分析在STA449C型熱分析儀上進(jìn)行，采用Ar氣保護(hù)，升溫速率分別為5，10和15 ℃/min，升溫范圍為20～700 ℃.采用30%(V硝酸/V水)硝酸+70%(體積分?jǐn)?shù))甲醇混合溶液雙噴減薄制備TEM試樣，并在JEM-3010高分辨透射電子顯微鏡上觀察顯微組織，電鏡加速電壓為200 kV.

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1DSC分析

圖1為軋制態(tài)2A66鋁鋰合金的DSC曲線(xiàn).從圖1可以看出，合金在524.8，573.9，648.5 ℃出現(xiàn)了3個(gè)吸熱峰，其中前兩個(gè)峰對(duì)應(yīng)于2A66合金中兩種非平衡低熔點(diǎn)共晶相的融化溫度，而648.5 ℃則對(duì)應(yīng)于該合金的熔點(diǎn).由此可以初步確定2A66鋁鋰合金的過(guò)燒溫度為525 ℃，固溶處理時(shí)不能超過(guò)此溫度，本實(shí)驗(yàn)中固溶溫度定為520 ℃.

T/℃

2.2布氏硬度曲線(xiàn)

圖2為2A66鋁鋰合金520 ℃固溶時(shí)的時(shí)間-硬度曲線(xiàn)圖.從圖中可以看出，隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，2A66鋁鋰合金的硬度出現(xiàn)了先上升后下降的現(xiàn)象，于90 min時(shí)達(dá)到了峰值，峰值強(qiáng)度為75.3 HB.在固溶處理初期，隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，殘留的第二相會(huì)不斷地溶入基體內(nèi)，使得淬火后固溶體的過(guò)飽和度不斷增加，合金的強(qiáng)度也不斷增加并逐漸達(dá)到峰值；到了固溶處理后期，再結(jié)晶晶粒會(huì)進(jìn)一步長(zhǎng)大并出現(xiàn)粗化，使得合金的硬度值下降.綜上所述，本實(shí)驗(yàn)選取520 ℃/90 min作為2A66鋁鋰合金的固溶處理制度.

圖3為經(jīng)2A66鋁鋰合金520 ℃/90 min固溶處理后在不同溫度單級(jí)時(shí)效時(shí)硬度隨時(shí)效時(shí)間的變化曲線(xiàn).時(shí)效溫度分別為145 ℃,165 ℃和185 ℃，與其對(duì)應(yīng)的時(shí)效時(shí)間分別為0～120 h，0～86 h和0～36 h.從圖中可以看出，2A66鋁鋰合金具有比較明顯的時(shí)效強(qiáng)化作用，3種溫度下該合金的布氏硬度隨時(shí)效時(shí)間的變化規(guī)律比較相似，都存在欠時(shí)效、峰值時(shí)效和過(guò)時(shí)效3個(gè)階段，溫度越高達(dá)到峰值的時(shí)間越短.145 ℃低溫時(shí)效時(shí)，時(shí)效初期合金的硬度上升較為緩慢，時(shí)效60 h后硬度為132 HB，隨后合金硬度上升得更為緩慢，時(shí)效108 h硬度才達(dá)到138 HB，之后合金的硬度基本保持不變.165 ℃時(shí)效時(shí)，時(shí)效初始階段合金的硬度迅速上升，時(shí)效至12 h硬度已達(dá)到120 HB；隨后硬度上升變緩，時(shí)效至40 h硬度達(dá)到130 HB；之后隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)合金的硬度值繼續(xù)緩慢上升，時(shí)效64 h后達(dá)到峰值，峰值硬度達(dá)到146 HB；繼續(xù)時(shí)效將會(huì)進(jìn)入過(guò)時(shí)效狀態(tài)，合金硬度開(kāi)始緩慢下降.時(shí)效溫度提高到185 ℃后，合金的初始硬化速率明顯加快，18 h便達(dá)到峰值時(shí)效，峰值硬度為150 HB，隨后就進(jìn)入了過(guò)時(shí)效階段.

t/min

2.3拉伸力學(xué)性能

表2為520 ℃/90 min固溶處理后2A66鋁鋰合金在不同時(shí)效制度下的室溫拉伸性能.由表可知，經(jīng)145 ℃/108 h人工時(shí)效處理后，合金具有良好的塑性，延伸率達(dá)到了18.4%，但合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都比較低.165 ℃/64 h時(shí)效時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)均度得到了大幅的提升，分別為526.5 MPa和448.9 MPa，同時(shí)合金還保持了比較好的塑性，延伸率達(dá)到10.1%.相比于165 ℃峰值時(shí)效，185 ℃/18 h時(shí)效時(shí)合金的強(qiáng)度有了一定程度的提升，但其塑性下降過(guò)多，延伸率降到了4.25%.對(duì)比3種峰值時(shí)效制度，為了使2A66鋁鋰合金能獲得更好的強(qiáng)度性配比，本實(shí)驗(yàn)主要研究165 ℃的時(shí)效過(guò)程.

t/h

時(shí)效制度σb/MPaσ0.2/MPaδ/%145℃/108h478.7354.418.4165℃/64h526.5448.910.1185℃/18h552.24924.25

表3給出了2A66鋁鋰合金經(jīng)520 ℃/90 min固溶處理后于165 ℃時(shí)效不同時(shí)間的拉伸力學(xué)性能.由表可知，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度變化規(guī)律一致，峰時(shí)效(64 h)前均隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)迅速提高，峰時(shí)效后便開(kāi)始緩慢下降，而合金的延伸率卻隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)單調(diào)下降.上述拉伸力學(xué)性能的變化規(guī)律基本與圖3中合金165 ℃單級(jí)時(shí)效的布氏硬度曲線(xiàn)相吻合.

表3　2A66鋁鋰合金在165 ℃時(shí)效不同時(shí)間的力學(xué)性能

2.4斷口形貌分析

圖4為2A66鋁鋰合金165 ℃峰值時(shí)效(64 h)時(shí)的拉伸斷口形貌圖.從低倍圖中可以看出，此時(shí)合金的斷口形貌主要表現(xiàn)為穿晶斷裂和沿晶斷裂的混合型斷口，表現(xiàn)出明顯的分層特征，且垂直于主裂紋前進(jìn)方向，斷面上還分布著一些突起的撕裂棱.觀察高倍圖發(fā)現(xiàn)，斷口分層間存在著較多細(xì)小的韌窩，同時(shí)也分布著一些沿晶二次裂紋.此外，拉伸試樣的斷口還出現(xiàn)了明顯的頸縮，表明此時(shí)合金具有較好的韌性.

(a) 低倍

(b) 高倍

2.5TEM分析

圖5所示為沿〈100〉A(chǔ)l,〈110〉A(chǔ)l方向觀察到的2A66鋁鋰合金經(jīng)165 ℃時(shí)效不同時(shí)間的TEM明場(chǎng)像.從圖中可以看出，合金在整個(gè)時(shí)效過(guò)程中的顯微組織主要為球狀的δ'相、針狀的θ'相和針狀或盤(pán)片狀的T1相.由圖5(a)和5(b)可知，2A66鋁鋰合金經(jīng)165 ℃時(shí)效12 h后鋁基體中析出大量細(xì)小θ′相和彌散的δ′相，基體[100]帶軸衍射花樣主要呈現(xiàn)對(duì)應(yīng)δ′相的1/2(200)，1/2(220)超點(diǎn)陣斑點(diǎn)和對(duì)應(yīng)θ′相的〈200〉衍射條紋.隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，析出相不斷變化，165 ℃時(shí)效40 h后合金的主要析出相為θ′相和T1相，同時(shí)還觀察到了少量粗化的δ′相，基體[100]帶軸衍射花樣呈現(xiàn)1/2(200)，1/2(220)斑點(diǎn)和〈200〉衍射條紋，基體[110]帶軸衍射花樣中呈現(xiàn)1/2(200)，1/3,1/2,2/3 (220)弱斑和〈200〉條紋(圖5(c)，(d)).由圖5(e)和5(f)可知，165 ℃/64 h峰值時(shí)效時(shí)，合金的主要析出相仍為θ′相、T1相，T1相的數(shù)量和尺寸明顯增加，θ′相的尺寸也變大，但數(shù)量有所減少.基體[110]帶軸衍射花樣中1/3,2/3(220)斑點(diǎn)和<111>條紋明顯.

(a) 165 ℃/12 h(B=[100]Al)

(b) 165 ℃/12 h(B=[110]Al)

(c) 165 ℃/40 h(B=[100]Al)

(d) 165 ℃/40 h(B=[110]Al)

(e) 165 ℃/64 h(B=[100]Al)

(f) 165 ℃/64 h(B=[110]Al)

3 討論

由于Li和Mg元素都具有較高的空位結(jié)合能，能在淬火過(guò)程中形成大量的晶格空位，在時(shí)效初期這些過(guò)飽和空位會(huì)為δ′和GP區(qū)提供有利的形核位置，促進(jìn)其析出.165 ℃/12 h欠時(shí)效時(shí)，2A66鋁鋰合金的主要析出相為δ′和θ′相，時(shí)效初期形成的GP區(qū)已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)棣取湎?此時(shí)的δ′和θ′相比較細(xì)小且均勻彌散分布，容易被位錯(cuò)切過(guò)，造成切割強(qiáng)化，使合金得到強(qiáng)化.時(shí)效至40 h，時(shí)效初期形成的形狀不規(guī)則的δ′相大部分已分解，只有少量長(zhǎng)大為球形，θ′相數(shù)量保持不變、尺寸變大，鋁基體中出現(xiàn)了T1相.袁志山等[15]認(rèn)為，T1相的生長(zhǎng)會(huì)消耗固溶體中的Li原子，使得δ′溶解，數(shù)量減少.雖然T1相的強(qiáng)化作用明顯高于δ′和θ′相，但此時(shí)T1相的數(shù)量比較少，使得合金的硬度和強(qiáng)度提高不明顯.相關(guān)文獻(xiàn)表明，在峰值時(shí)效尤其是過(guò)時(shí)效時(shí)，T1相將通過(guò)消耗δ′和θ′相來(lái)獲得生長(zhǎng)[16].相比時(shí)效40 h時(shí)，峰值時(shí)效(64 h)時(shí)T1相的數(shù)量和尺寸明顯增加，θ′相的數(shù)量有所減少，而球狀的δ′相基本消失不見(jiàn)，此時(shí)T1相的強(qiáng)化作用占主導(dǎo)作用，合金的硬度和強(qiáng)度得到了明顯的提高.進(jìn)一步延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間會(huì)進(jìn)入過(guò)時(shí)效狀態(tài)，T1相將會(huì)明顯粗化，θ′相也會(huì)向平衡相θ相轉(zhuǎn)變，合金的強(qiáng)度和塑性會(huì)出現(xiàn)下降[17].與2A97鋁鋰合金相比[16]，165 ℃峰值時(shí)效時(shí)2A66合金內(nèi)部T1相的數(shù)量有所減少，θ′相數(shù)量增多且更加細(xì)小彌散，使得2A66合金的強(qiáng)度略低于2A97合金，但其延伸率卻明顯提高，可見(jiàn)165 ℃峰值時(shí)效時(shí)2A66合金比2A97合金具有更好的強(qiáng)度性匹配.

4 結(jié)論

1)2A66鋁鋰合金的最佳固溶制度為520 ℃/90 min.隨著時(shí)效溫度的提高，合金硬度達(dá)到峰值的時(shí)間縮短.相較于145 ℃和185 ℃峰值時(shí)效，165 ℃/64 h峰值時(shí)效時(shí)合金能夠獲得較好的強(qiáng)塑性匹配，硬度為146 HB，抗拉強(qiáng)度為526.5 MPa，屈服強(qiáng)度為448.9 MPa，延伸率為10.1%.

2)2A66鋁鋰合金165 ℃/64 h峰值時(shí)效時(shí)的拉伸斷口形貌為穿晶斷裂和沿晶斷裂的混合型斷裂，斷口表現(xiàn)出明顯的分層特征，分層間存在著較多細(xì)小的韌窩.

3)2A66鋁鋰合金165 ℃單級(jí)時(shí)效過(guò)程中沉淀相的析出序列為：α過(guò)飽和固溶體→GP區(qū)+δ′→θ′+δ′→θ′+δ′+T1→θ′+T1.時(shí)效初期合金的主要強(qiáng)化來(lái)源為GP區(qū)、δ′和θ′相，峰值時(shí)效時(shí)合金的主要強(qiáng)化相為θ'和T1相.

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The Aging Behavior of Aluminum-Lithium Alloy 2A66

GAO Wen-li1?,CAO Ya-lei1, LU Zheng2,ZHANG Xian-feng2,FENG Zhao-hui2

(1.College of Materials Science and Engineering, Hunan Univ, Changsha，Hunan410082,China;2.Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing100095,China)

Abstract:The evolution of microstructures and the properties of 2A66 Al-Li alloy during artificial aging was studied with differential scanning calorimetry (DSC), hardness measurement, tensile testing, scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM). The results indicate that the strength can reach the peak value with the increase of aging time, and the higher the aging temperature, the shorter the time for peak value. The best aging process for peak value of 2A66 Al-Li alloy ages at 165 ℃ for 64 h and the alloy gets a good combination of strength and plasticity. Its hardness, σb, σ0.2 and δ are 146HB, 526.5 MPa, 448.9 MPa, 10.1%. The δ', θ' and T1phases are the major precipitates of 2A66 alloy ageing at 165 ℃. At the early stage of aging, the main source of strengthening for the alloy is the GP zone, δ' phase and θ' phase. At the peak of aging, the θ' phase and T1phase are the main strengthening phases.

Key words:aging; microstructure; mechanical property；2A66 Al-Li alloy

文章編號(hào)：1674-2974(2016)06-0016-06

收稿日期：2015-07-09

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51271076，51474101),National Natural Science Foundation of China(51271076，51474101)

作者簡(jiǎn)介：高文理(1964-)，男，黑龍江集賢人，湖南大學(xué)副教授，博士 ?通訊聯(lián)系人，E-mail:wenligaohd@163.com

中圖分類(lèi)號(hào)：TG146.21

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A