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    ESBR1712基礎(chǔ)膠乳門尼黏度的影響因素研究*

    2016-05-21 04:06:37康安福燕鵬華趙志超胡育林王永峰
    彈性體 2016年2期
    關(guān)鍵詞:門尼膠乳調(diào)節(jié)劑

    邵 衛(wèi),康安福,燕鵬華,趙志超,胡育林,王永峰

    (中國石油蘭州化工研究中心,甘肅 蘭州 730060)

    門尼黏度表示橡膠的可塑性,它反映了橡膠的分子結(jié)構(gòu)、相對(duì)分子質(zhì)量及分布和支化程度。門尼黏度值的大小與產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)、相對(duì)分子質(zhì)量的大小以及分子鏈支化交聯(lián)程度密切相關(guān)。一般來說,門尼黏度值越高,相對(duì)分子質(zhì)量就越大,網(wǎng)狀支化交聯(lián)結(jié)構(gòu)就越多;門尼黏度值越低,相對(duì)分子質(zhì)量就越小,網(wǎng)狀支化交聯(lián)結(jié)構(gòu)就越少。門尼黏度是合成橡膠質(zhì)量監(jiān)控的重要指標(biāo),也是橡膠加工性能表征的關(guān)鍵指標(biāo),是控制生膠質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,也是橡膠制品廠與加工企業(yè)最為關(guān)注的技術(shù)指標(biāo)之一,它與制品物理機(jī)械性能和加工性能有著密切關(guān)系[1]。

    SBR1712是結(jié)合苯乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.5%~24.5%、填充37.5份高芳烴油(相對(duì)100份干膠)的充油乳聚丁苯橡膠,主要用于輪胎、輸送帶、膠管等制品。本文通過乳液法合成制備SBR1712基礎(chǔ)膠乳,詳細(xì)研究了引發(fā)劑、轉(zhuǎn)化率、相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑等因素對(duì)基礎(chǔ)膠乳門尼黏度的影響[2-5],為工業(yè)化產(chǎn)品質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    丁二烯:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%;苯乙烯:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%;歧化松香酸皂:w(去氫樅酸)≥45%;脂肪酸皂:皂化值為209;過氧化氫二異丙苯:質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于45%;乙二胺四乙酸(EDTA):質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%;刁白塊:質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%;叔十二碳硫醇:質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于97%,以上原料全部取自蘭州石化公司合成橡膠廠丁苯橡膠車間。

    1.2 儀器設(shè)備

    聚合釜:15 L間歇聚合釜,采用低溫水通入夾套循環(huán)冷卻,雙層斜葉槳式攪拌,轉(zhuǎn)速為0~1 200 r/min,煙臺(tái)科立化工設(shè)備公司;真空烘箱:DZF-6021,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    投料以單體總質(zhì)量份數(shù)為100份計(jì)(本文配方中均以“份”代表“百分?jǐn)?shù)”,其它助劑用量均為單體總量的質(zhì)量百分比),向聚合反應(yīng)釜中依次加入稱量好的脫鹽水190份、乳化劑3.5~5.0份、電解質(zhì)0.4份、苯乙烯單體28份及相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑0.10~0.20份,將聚合釜進(jìn)行氮?dú)庵脫Q3次,然后用氮?dú)鈮喝肱浞搅康亩《?2份,開啟控溫系統(tǒng),當(dāng)溫度降至6 ℃左右時(shí)加入引發(fā)劑過氧化氫二異丙苯0.03~0.10份。反應(yīng)過程控制反應(yīng)溫度5~8 ℃,使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行,待轉(zhuǎn)化率達(dá)到66%~70%時(shí)加入終止劑終止反應(yīng)。

    1.4 分析測(cè)試

    轉(zhuǎn)化率采用干物法測(cè)定:反應(yīng)過程中,每隔1.5 h取樣一次,稱量0.5~1.5 g乳液于表面皿中,放入真空烘箱烘干,稱量其質(zhì)量。

    固含量=(c-a)/(b-a)×100%

    (1)

    式中:a為表面皿的質(zhì)量,g;b為表面皿和乳液的質(zhì)量,g;c為烘干后表面皿和干膠的質(zhì)量,g。

    轉(zhuǎn)化率=(乳液總質(zhì)量×固含量-不揮發(fā)助劑質(zhì)量)/單體總質(zhì)量

    (2)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 引發(fā)劑用量對(duì)膠乳門尼黏度的影響

    引發(fā)劑用量對(duì)膠乳門尼黏度的影響見表1。

    表1 引發(fā)劑用量對(duì)膠乳門尼黏度的影響

    從表1可以看出,在控制轉(zhuǎn)化率基本一致的情況下,隨著引發(fā)劑用量的增加,膠乳門尼黏度逐漸降低。這是因?yàn)橐l(fā)劑用量增加,引發(fā)劑濃度增大,則自由基生成速率增大,鏈終止速率亦增大,使聚合物的平均相對(duì)分子質(zhì)量降低,因此膠乳門尼黏度隨之降低。

    2.2 轉(zhuǎn)化率對(duì)產(chǎn)品門尼黏度的影響

    從圖1可以看出,隨著聚合轉(zhuǎn)化率的提高,膠乳的門尼黏度上升。這是因?yàn)殚T尼黏度主要受結(jié)合苯乙烯含量、支化度和交聯(lián)度的影響[6],隨著聚合轉(zhuǎn)化率的提高,聚合的結(jié)合苯乙烯含量及凝膠含量均增加,從而導(dǎo)致膠乳的門尼黏度上升。

    轉(zhuǎn)化率/%圖1 聚合轉(zhuǎn)化率對(duì)膠乳門尼黏度的影響

    2.3 相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑用量對(duì)膠乳門尼黏度的影響

    相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑用量對(duì)膠乳門尼黏度的影響見表2。

    表2 相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑用量對(duì)膠乳門尼黏度的影響

    從表2可以看出,在轉(zhuǎn)化率基本相同時(shí),隨著相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑用量的增多,基礎(chǔ)膠乳門尼黏度逐漸降低。這是因?yàn)橄鄬?duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑的消耗歷程可以影響到所得聚合物乳液的特性黏數(shù),特性黏數(shù)又是與聚合物的平均相對(duì)分子質(zhì)量及其分布密切相關(guān)的重要參數(shù),而聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量與相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑總的消耗量及消耗歷程有關(guān),在聚合反應(yīng)過程中,調(diào)節(jié)劑后,隨著轉(zhuǎn)化率增大而逐漸被消耗,若調(diào)節(jié)劑用量多,消耗速率慢,則所得聚合物相對(duì)分子質(zhì)量低,因此膠乳門尼黏度低。

    2.4 相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑加入方式對(duì)膠乳門尼黏度的影響

    從圖2可以看出,一次加入相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑的膠乳門尼黏度隨轉(zhuǎn)化率升高波動(dòng)較大,分批加入調(diào)節(jié)劑后,隨著轉(zhuǎn)化率升高可獲得穩(wěn)定的膠乳門尼黏度。這是因?yàn)槿粽{(diào)節(jié)劑在反應(yīng)開始前一次加入,調(diào)節(jié)劑將隨著轉(zhuǎn)化率增大而逐漸被消耗,這樣所得膠乳門尼黏度不穩(wěn)定,波動(dòng)較大,若采用分批加入調(diào)節(jié)劑的方式,調(diào)節(jié)劑將隨著轉(zhuǎn)化率增大逐漸被消耗,同時(shí)在整個(gè)聚合反應(yīng)期得到的聚合物相對(duì)分子質(zhì)量均勻。

    轉(zhuǎn)化率/%圖2 調(diào)節(jié)劑加入方式對(duì)膠乳門尼黏度的影響

    3 結(jié) 論

    (1) 在相同轉(zhuǎn)化率條件下,隨著引發(fā)劑用量的增大,基礎(chǔ)膠乳的門尼黏度逐漸降低。

    (2) 隨著聚合轉(zhuǎn)化率的提高,膠乳的門尼黏度上升。

    (3) 隨著相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑用量增加,基礎(chǔ)膠乳門尼黏度逐漸降低。

    (4) 一次加入相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑的膠乳門尼黏度隨轉(zhuǎn)化率升高波動(dòng)較大,而分批加入相對(duì)分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑的膠乳門尼黏度較穩(wěn)定。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] 凌瓏,焦書科,戚銀城,等.單體轉(zhuǎn)化率對(duì)乳液丁苯基本特性和微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律[J].彈性體,1994,4(3):17-20.

    [2] 戚銀城,凌瓏,洪旭輝,等.影響乳聚丁苯橡膠門尼黏度的因素[J].彈性體,1992,2(3):1-6.

    [3] 米普科,薛心濤.調(diào)節(jié)劑加入量對(duì)SBR 1502性能的影響[J].合成橡膠工業(yè),1995,18(1):38-39.

    [4] 殷蘭,陸書來,孫繼德,等.環(huán)保型充油膠SBR1723N研制[J].彈性體,2012,22(6):62-64.

    [5] 李金山,仇國賢,吳福生.高轉(zhuǎn)化率丁苯橡膠SBR1500門尼黏度的影響因素及控制方法[J].化工新型材料,2006,34(10):83-85.

    [6] 金彥江,沈本賢,隋軍,等.高轉(zhuǎn)化率配方乳聚丁苯橡膠聚合過程中間產(chǎn)物性能考察[J].彈性體,2011,21(5):44-47.

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