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    ZnO用量對CSM硫化膠性能的影響

    2016-05-21 04:06:25肖建斌高洪強史明學
    彈性體 2016年2期
    關鍵詞:交聯(lián)密度伸長率硫化

    肖建斌,高洪強*,史明學,宋 唯

    (1.青島科技大學 高分子科學與工程學院,山東 青島 266042;2.山東省乳山市工貿資產經營公司,山東 威海264500;3.中國石油吉林石化公司 電石廠,吉林 吉林 132022)

    氯磺化聚乙烯(CSM)具有較好的物理機械性能、耐熱性、耐油性、耐燃性、耐磨性、耐電絕緣性及優(yōu)異的耐臭氧性和耐化學腐蝕性等[1-3],廣泛應用于橡膠水壩、電線電纜護套、耐熱膠管、膠帶、化工襯里等領域。CSM配方中常用的硫化體系主要有金屬氧化物、過氧化物、環(huán)氧樹脂和秋蘭姆類硫化體系,四硫化雙五亞甲基秋蘭姆(DPTT)是CSM有效的硫化劑,可單獨硫化CSM,也可以與金屬氧化物并用,改善混煉膠的硫化特性和硫化膠的性能[4-5]。

    本文主要研究了ZnO用量對秋蘭姆類促進劑硫化CSM膠料的硫化特性、物理綜合性能和耐熱性能的影響。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    CSM:40型,江西虹潤化工有限公司;DPTT:河北中堅化工有限公司;快壓出炭黑:卡博特炭黑公司;硅藻土:上海首立貿易有限公司;ZnO:青島海力威新材料科技有限公司;其它配合劑均為市售工業(yè)常用原料。

    1.2 儀器設備

    橡塑實驗密煉機:XSS-300,上海科創(chuàng)橡塑機械設備有限公司;開煉機:X(S)K-160,上海雙翼橡塑機械有限公司;無轉子硫化儀:GT-M2000-A,臺灣高鐵科技股份有限公司;電加熱平板硫化機:HS100T-FTMO-90,佳鑫電子設備科技有限公司;邵氏硬度計:LX-A型,上海六中量儀廠;電子拉力機:AI-7000M,臺灣高鐵科技股份有限公司;老化箱:GT-7017-M,臺灣高鐵科技股份有限公司;氧指數(shù)測定儀:蘇州菲尼克斯質檢儀器有限公司;差示掃描量熱儀(DSC):Q2000,美國TA儀器公司。

    1.3 試樣制備

    使用橡塑實驗密煉機混煉膠料,密煉室初始溫度為90 ℃,轉子轉速為60 r/min。將生膠投入密煉室,混煉1.5 min后加入氧化鎂、促進劑二硫化苯并噻唑(DM)和硬脂酸(SA),混煉1 min,然后加入炭黑和硅藻土,混煉3 min,130 ℃下排膠,在開煉機上均勻加入ZnO和DPTT,吃料完畢后調小輥距,薄通6遍下片,制得混煉膠。停放10 h后,使用平板硫化機硫化試樣,測試170 ℃時硫化特性曲線,硫化條件為170 ℃×(t90+3 min),硫化試樣停放12 h后測試各項性能。

    1.4 性能測試

    硫化特性按照GB/T 16584—1996進行測試,測試溫度為170 ℃;拉伸強度、定伸應力、拉斷伸長率按照GB/T 528—2009進行測試,拉伸速率為500 mm/min;撕裂強度按照GB/T 528—2008進行測試,拉伸速率為500 mm/min;老化性能:在150 ℃熱空氣中老化24 h,樣品取出后測試其拉伸性能,計算出性能保持率;耐油性能按照GB/T 1690—2006進行測試,實驗液體為ASTM3#標準油,吸油率用體積變化百分數(shù)ΔV表示;阻燃性按GB/T13488—1992進行測試;力學法交聯(lián)密度根據(jù)橡膠理想彈性方程式(1)~式(2)進行計算。

    (1)

    P= 1/(2Mc)

    (2)

    式中:P為交聯(lián)密度,mol/g;σ為拉伸模量,MPa;ρ為交聯(lián)橡膠的密度,g/cm3;λ為伸長比;R為氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K);T為絕對溫度,K;Mc為交聯(lián)點間相對分子質量。

    2 結果與討論

    2.1 ZnO用量對CSM硫化特性的影響

    采用不同ZnO用量分析其對CSM膠料硫化特性的影響,配方(質量份)為:CSM 100,炭黑N550 60,硅藻土 20,MgO 5,SA 2,鄰苯二苯甲二辛酯(DOP) 10,DM 0.5,DPTT 2,ZnO用量見表1,不同ZnO用量對CSM膠料硫化特性的影響如圖1所示。

    表1 ZnO用量

    時間/min圖1 CSM硫化膠的硫化特性曲線

    由圖1可知,隨著ZnO用量的增加,CSM硫化速度降低,硫化時間和焦燒時間變長,當ZnO用量超過3份時,硫化曲線的扭矩持續(xù)上升。這是因為CSM分子鏈中含有—SO2Cl基團,其叔碳原子具有不穩(wěn)定性,α-位置上的氯原子具有高活性,ZnO高溫下易于在硫化膠中催化生成HCl,生成的HCl減緩硫化過程進行,因此CSM硫化速度降低,硫化時間和焦燒時間變長。DPTT分子中含有四硫鍵,在硫化過程中可以作為硫載體不斷釋放硫自由基使CSM交聯(lián)。當ZnO用量超過3份時,部分ZnO作為活性劑促進DPTT不斷釋放硫自由基,CSM一直在發(fā)生交聯(lián)反應,無法達到平穩(wěn)硫化[6-7]。

    2.2 ZnO用量對CSM綜合性能的影響

    ZnO用量對CSM硫化膠綜合性能的影響見表2。

    表2 CSM硫化膠綜合力學性能

    由表2可以看出,隨著ZnO用量的增大,CSM硫化膠拉伸強度先增大后減小,交聯(lián)密度、撕裂強度和硬度增大,拉斷伸長率明顯減小,原因是ZnO與DPTT在SA的存在下生成鋅鹽,進而生成鋅鹽配位絡合物,使硫化反應能順利進行,因此CSM硫化膠交聯(lián)密度逐漸增大[8],橡膠分子鏈間形成密集化學交聯(lián),網鏈能夠均勻承載,因此拉伸強度和撕裂強度增大。過度交聯(lián)使網鏈相對分子質量下降,網鏈活動能力低,很容易成為應力集中點,在載荷下率先斷裂,因此拉伸強度先增大后減小,拉斷伸長率逐漸減小[9]。

    由表2還可以看出,隨著ZnO用量的增大,CSM硫化膠氧指數(shù)減小,表明CSM硫化膠阻燃性能下降,原因是CSM分子結構中含有高活性氯原子,其燃燒時可脫去Cl生成大量的HCl氣體,由于HCl氣體的密度大于空氣密度且不可燃燒,可起到氣相阻燃效果;HCl與共混膠燃燒時釋放的高能量HO·自由基發(fā)生反應,生成低能量Cl·基團和H2O,Cl·基團與橡膠鏈反應再次產生HCl氣體,如此循環(huán)起到終止鏈鎖反應的作用,達到阻燃目的。當ZnO用量增加時,ZnO加速CSM脫除HCl,使得CSM分子結構中活性氯原子含量降低,CSM阻燃性能下降[10]。

    由表2還可以看出,隨著ZnO用量的增加,耐油體積變化率變小,表明CSM硫化膠耐油性隨著ZnO用量的增加而逐漸升高。這是因為隨著ZnO用量的增加,CSM交聯(lián)密度提高、交聯(lián)網絡增大,短網鏈分子活動能力低,油分子不容易進入到大分子鏈之間,導致交聯(lián)網絡膨脹度減小,因此耐油體積變化率變小[11]。

    2.3 ZnO用量對CSM熱性能的影響

    CSM硫化膠老化24 h后拉伸強度保持率和拉斷伸長率保持率見圖2。

    ZnO用量/phr圖2 不同ZnO用量的CSM膠料老化后性能變化率

    由圖2可以看出,隨著ZnO用量的增大,CSM硫化膠拉伸強度保持率和拉斷伸長率保持率下降,表明共混膠耐熱氧老化性能變差,其原因是在老化過程中,CSM 在較低的溫度下分解出氯磺?;吐然瘹?而氧對氯化氫的脫出有強烈的催化作用,同時ZnO能加速CSM脫除HCl,并且不斷促進DPTT釋放硫自由基使CSM繼續(xù)交聯(lián),CSM過度交聯(lián),使得CSM硫化膠拉伸強度和拉斷伸長率明顯下降,因此CSM硫化膠拉伸強度保持率和拉斷伸長率保持率下降[12]。不同ZnO用量的CSM硫化膠差熱掃描量熱儀(DSC)分析結果見圖3。

    由圖3可以看出,隨著ZnO用量的增加,CSM硫化膠的玻璃化轉變溫度(Tg)降低。這是因為隨著ZnO用量增加,ZnO加速CSM脫除HCl,極性基團減少,分子鏈活動能力增強,因此CSM硫化膠的Tg降低。在DSC曲線上可以看到有個吸熱峰,并且隨著ZnO用量的增加,吸熱峰面積減小,這是因為ZnO用量增加,CSM硫化膠交聯(lián)密度增大,分子鏈間形成密集的交聯(lián)網絡破壞了乙烯鏈段的結晶,導致結晶區(qū)的吸熱峰面積減小。圖4為配方1#和配方5#共混膠熱失重(TG)圖譜。

    溫度/℃圖3 CSM硫化膠DSC圖譜

    溫度/℃(a)w(ZnO)=0

    溫度/℃(b)w(ZnO)=4%圖4 CSM硫化膠TG圖譜

    由圖4可看出,沒有添加ZnO的CSM硫化膠在286.6 ℃出現(xiàn)失重峰,失重率為25.70%;添加4份ZnO的CSM硫化膠在236.5 ℃出現(xiàn)失重峰,失重率為24.36%。說明隨著ZnO用量的增大,硫化膠高溫穩(wěn)定性變差。其原因是高溫條件下CSM硫化膠在ZnO催化作用下分子鏈中的高活性C首先脫除,隨著ZnO用量的增大,這種催化作用越明顯,使得CSM硫化膠出現(xiàn)失重峰時的溫度降低,CSM硫化膠高溫穩(wěn)定性變差[13]。

    3 結 論

    (1) 隨著ZnO用量的增大,CSM硫化速度降低,硫化時間和焦燒時間變長,最大扭矩逐漸增加。

    (2) 隨著ZnO用量的增大,CSM硫化膠拉伸強度先增大后減小,交聯(lián)密度、撕裂強度和硬度增大,拉斷伸長率明顯減小,阻燃性降低,耐油性變好。

    (3) 隨著ZnO用量的增加,CSM硫化膠拉伸強度保持率減小,耐老化性能變差。硫化膠玻璃化溫度降低,結晶區(qū)的吸熱峰面積減小,硫化膠高溫穩(wěn)定性變差。

    參 考 文 獻:

    [1] 楊慧,翁國文,王敏.環(huán)氧樹脂硫化體系對氯磺化聚乙烯橡膠性能的影響[J].橡膠科技市場,2009,7(9):19-23.

    [2] 王巧福,蔡海軍,陳家香,等.氯磺化聚乙烯橡膠的無鉛硫化[J].橡膠工業(yè),2011,58(4):250-255.

    [3] 李建,吳軍,程樹軍.氯磺化聚乙烯彈性體[J].彈性體,1997,7(1):38-42.

    [4] 韓澍,白洪偉,馬麗,等.金屬氧化物硫化體系對氯磺化聚乙烯橡膠的硫化及性能研究[J].彈性體,2015,25(4):1-5.

    [5] 郭鑫,趙菲.TMTD對ZnO硫化BIIR的影響[J].彈性體,2014,24(6):59-62.

    [6] 聶恒凱.橡膠材料與配方[M].北京:化學工業(yè)出版社,2004:35-47.

    [7] 李敏,張器越.橡膠工業(yè)手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社,2012:735-750.

    [8] 楊清芝.實用橡膠工藝學[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005:20-35.

    [9] 吳其曄,張萍,楊文君,等.高分子物理學[M].北京:高等教育出版社,2011:240-246.

    [10] 王榮輝,黃友文,賓雄由,等.CSM/EVA復合材料的阻燃與伸縮性能研[J].安全與環(huán)境學報,2006,6(3):42-44.

    [11] 趙妍,王娜,高雨,等.NBR/CSM并用比對共混膠耐熱耐油性能的影響[J].彈性體,2013,23(1):48-52.

    [12] 陳焜盛,羅權焜.影響氯磺化聚乙烯/丁腈橡膠共混物耐熱老化性能的因素[J].合成橡膠工業(yè),2006,27(5):360-363.

    [13] 賈慧青,楊芳,翟月琴.含抗氧劑的NBR熱穩(wěn)定性及熱解動力學研究[J].彈性體,2014,24(1):34-36.

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