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    干燥方式對金銀花多酚組分及其抗氧化活性的影響

    2016-04-15 08:55:11游玉明陳澤雄重慶文理學(xué)院林學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院重慶402160
    食品科學(xué) 2016年5期
    關(guān)鍵詞:多酚抗氧化活性金銀花

    鄒 容,游玉明,陳澤雄,胡 凱,冉 烈(重慶文理學(xué)院林學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,重慶 402160)

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    干燥方式對金銀花多酚組分及其抗氧化活性的影響

    鄒 容,游玉明,陳澤雄,胡 凱,冉 烈
    (重慶文理學(xué)院林學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,重慶 402160)

    摘 要:研究傳統(tǒng)熱風(fēng)干燥、自然陰干以及真空干燥、真空冷凍干燥等不同干燥方式對金銀花多酚類物質(zhì)含量及抗氧化活性的影響。采用Folin-酚比色法及高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法分別檢測4 種干燥方式下的金銀花總酚及多酚類組分含量,并比較其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、羥自由基(?OH)和2,2’-二氮-雙(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)銨鹽(2,2’-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate acid)diammonium salt,ABTS)自由基的能力。結(jié)果表明:4 種干燥方式對金銀花總酚含量及多酚類組分均有一定影響,其中真空冷凍干燥處理時(shí)金銀花總酚及多酚類組分損失最小;不同干燥方式對金銀花的抗氧化能力影響顯著(P<0.05),真空冷凍干燥樣品清除DPPH自由基、?OH和ABTS+?的半抑制濃度(IC50)分別為5.43、17.64、44.32 μg/mL;而自然陰干、真空干燥和熱風(fēng)干燥處理的樣品清除DPPH自由基、?OH 及ABTS+?的IC50高于真空冷凍干燥金銀花相應(yīng)的IC50。相關(guān)性分析顯示,金銀花酚酸類組分與其抗氧化活性顯著相關(guān)(P<0.05)。因此,真空冷凍干燥能較好地保留金銀花多酚類物質(zhì),且具有較強(qiáng)的抗氧化活性,適宜用于金銀花的干燥。

    關(guān)鍵詞:金銀花;干燥方式;多酚;抗氧化活性

    重慶文理學(xué)院校級項(xiàng)目(Z2014LX08);重慶文理學(xué)院特色林木種質(zhì)資源創(chuàng)新重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室平臺建設(shè)項(xiàng)目

    引文格式:

    鄒容,游玉明,陳澤雄,等.干燥方式對金銀花多酚組分及其抗氧化活性的影響[J].食品科學(xué),2016,37(5):78-83.

    ZOU Rong,YOU Yuming,CHEN Zexiong,et al.Effects of drying methods on polyphenol compounds and antioxidant activities of Lonicera japonica flower[J].Food Science,2016,37(5):78-83.(in Chinese with English abstract)DOI:10.7506/spkx1002-6630-201605015.http://www.spkx.net.cn

    金銀花為我國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)確認(rèn)的藥食兩種植物材料,具有清熱解毒、消炎抗菌、增強(qiáng)免疫等多種生理功效,是我國傳統(tǒng)的中藥材,也是功能性飲料、高檔食用香料及化妝品生產(chǎn)的原料[1-3]。新鮮金銀花含水量較高,不易長期貯存,采后必須及時(shí)干燥,但金銀花具有熱敏性,在干燥過程中易引起由多酚氧化酶催化以綠原酸為主的多酚類物質(zhì)氧化,產(chǎn)生褐變和活性成分的損失[4-5]。研究表明,金銀花的生物學(xué)活性大多與其所富含的綠原酸、木犀草苷及蘆丁等多酚類物質(zhì)有關(guān)[6-10],干燥時(shí)造成多酚類物質(zhì)的損失,降低了金銀花的商品價(jià)值。因此,采取適宜的干燥方式,最大限度地保留其活性成分,有利于金銀花產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

    目前,金銀花主要采用陰干、曬干和熱風(fēng)干燥等傳統(tǒng)干燥方法[11]以及真空干燥、變溫干燥和氣調(diào)干燥等現(xiàn)代干燥技術(shù)[12-14]。陳德經(jīng)[15]研究發(fā)現(xiàn)曬干、真空干燥、真空冷凍干燥和微波干燥等對金銀花外觀質(zhì)量、綠原酸含量和保存期影響顯著。彭菊艷等[16]比較了真空干燥、冷凍干燥及曬干等6 種干燥方式對金銀花藥用品質(zhì)的影響,結(jié)果同樣表明不同干燥方式對金銀花品質(zhì)影響較大,其中蒸后烘干和微波干燥技術(shù)可作為規(guī)?;庸そ疸y花的方法。但關(guān)于不同干燥方式對金銀花多酚類物質(zhì)及抗氧化活性的影響鮮有報(bào)道。因此,本實(shí)驗(yàn)擬研究傳統(tǒng)干燥方法(自然陰干和熱風(fēng)干燥)以及現(xiàn)代干燥技術(shù)(真空干燥和真空冷凍干燥)對金銀花總酚含量及主要多酚類組分的影響,并采用體外化學(xué)法評價(jià)不同干燥方式對其抗氧化活性的影響,以期為金銀花的干燥及品質(zhì)控制提供理論參考。

    1 材料與方法

    1.1材料與試劑

    金銀花采自重慶市秀山縣金銀花種植基地,品種為“渝蕾一號”。選取色澤鮮亮、無蟲蛀、無機(jī)械損傷的新鮮金銀花為原料,其含水量為78.46%。

    綠原酸(chlorogenic acid)、香豆酸(p-coumalic acid)、咖啡酸(caffeic acid)、阿魏酸(ferulic acid)、肉桂酸(trans-cinnamic acid)、木犀草苷(luteolin-7-O-glucoside)、蘆丁(rutin)、沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度>95%) 美國Sigma公司;Folin-酚、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)、2,2’-二氮-雙(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)銨鹽(2,2’-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate acid)diammonium salt,ABTS)均為分析純 北京索萊寶科技有限公司;甲醇(色譜純) 成都市科龍化工試劑廠。

    1.2儀器與設(shè)備

    LC-20A型高效液相色譜儀 日本島津公司;ALPHA 1-4型真空冷凍干燥機(jī) 德國Christ公司;UV 2600型分光光度計(jì) 上海天美科技科學(xué)儀器有限公司;DZF-1B型真空干燥箱 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司;DGG-9246A型電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海齊欣科學(xué)儀器有限公司。

    1.3方法

    1.3.1干燥處理

    采用自然陰干(以下簡稱陰干)、真空冷凍干燥(以下簡稱凍干)、熱風(fēng)干燥(以下簡稱熱風(fēng))及真空干燥(以下簡稱真空)4 種方式對金銀花進(jìn)行干燥處理。其中自然陰干將樣品置于干燥、通風(fēng)良好的室內(nèi)進(jìn)行,溫度約15~25 ℃條件下干燥72 h;真空冷凍干燥將樣品于-80 ℃冰箱中預(yù)凍后,在冷阱溫度為-50 ℃、隔板加熱溫度為20 ℃、真空度為0.12 mbar條件下干燥24 h;熱風(fēng)干燥在50 ℃條件下干燥12 h;真空干燥在50 ℃、0.09 MPa條件下干燥16 h。各干燥方式處理后樣品含水量均低于5%,粉碎后密封避光保存,備用。

    1.3.2金銀花多酚類物質(zhì)的提取

    參考Yuan Yuan等[17]的方法:準(zhǔn)確稱取過40 目篩的金銀花粉末0.5 g,加入40 mL 70%乙醇,稱質(zhì)量,于室溫條件下采用超聲輔助提取30 min,放冷,用70%乙醇補(bǔ)足減輕的質(zhì)量,4 000 r/min離心10 min,取上清即為金銀花多酚類物質(zhì)提取液,用于總酚含量及多酚類組成的測定。

    1.3.3多酚類物質(zhì)含量的測定

    采用Folin-Ciocalteu比色法[18]:分別移取稀釋到適宜質(zhì)量濃度的金銀花多酚提取液200 μL,置于10 mL比色管中,加入1 mL 10%的Folin-酚試劑,反應(yīng)4 min后,再加入1 mL 7.5%的Na2CO3溶液,用蒸餾水稀釋至10 mL,搖勻、避光保存2 h,于765 nm波長處測定吸光度,結(jié)果以金銀花干基中含有沒食子酸當(dāng)量表示,單位為mg/g。標(biāo)準(zhǔn)曲線以沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制,其質(zhì)量濃度范圍為0~50 mg/L。

    1.3.3.2多酚類物質(zhì)組成的測定

    采用高效液相色譜法[19]:以島津Shim-packVPODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm)對其進(jìn)行分離;流動(dòng)相為2%甲酸(A相)以及2%甲酸-甲醇溶液(B相);梯度洗脫程序?yàn)椋?.00~8.00min15%B,8.01~25.00min15%~50%B,25.01~40.00min50%B,40.01~45.00min50%~9 0%B,45.01~50.00min90%~15%B,50.01~60.00min15%B;流速:0.7mL/min;柱溫:35℃;進(jìn)樣量:20μL;檢測波長:280nm。

    混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取50~65 mg的綠原酸、阿魏酸、香豆酸、咖啡酸、肉桂酸、蘆丁以及5.8 mg的木犀草苷標(biāo)準(zhǔn)品,以70%的甲醇定容至10 mL,搖勻,-20 ℃保存?zhèn)溆?。使用前,將此?biāo)準(zhǔn)儲備液以70%甲醇稀釋至適宜質(zhì)量濃度,配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

    1.3.4體外抗氧化能力測定

    1.3.4.1DPPH自由基清除能力測定

    參考Zimmer等[20]的方法,并略作修改:用70%乙醇溶液配制質(zhì)量濃度為5、10、20、40、80、160 μg/mL的多酚待測液。在比色管中依次加入2 mL待測液和2 mL 0.2 mmol/L的DPPH乙醇溶液,混勻,避光反應(yīng)30 min,然后于517 nm波長處測定其吸光度A1;同時(shí),將不同質(zhì)量濃度的樣品溶液2 mL與無水乙醇混勻反應(yīng)后測定其吸光度A2,將2 mL DPPH和2 mL 70%乙醇溶液混勻反應(yīng)后測得其吸光度A0。按照公式(1)計(jì)算樣品的DPPH自由基清除率,并計(jì)算其半抑制濃度(IC50)。

    1.3.4.2羥自由基(?OH)清除能力測定

    結(jié)合表2數(shù)據(jù)可以得出,22 ℃環(huán)境下,肉雞下丘腦熱休克蛋白70的濃度最高(除第10天),第3天和第10天18 ℃和26 ℃處理組肉雞下丘腦熱休克蛋白70的濃度顯著高于22 ℃時(shí)(P<0.05),見表2。結(jié)合表3數(shù)據(jù)還可以得出,在試驗(yàn)的第1天、第3天和第10天,溫度升高對肉雞體核溫度產(chǎn)生的影響均十分顯著(P<0.05),30 ℃環(huán)境下,肉雞體核溫度均顯著高于其他組別(P<0.05),見表3。

    采用Fenton反應(yīng)體系[21]:在比色管中加入1.8 mmol/L的硫酸亞鐵溶液2 mL、1.8 mmol/L水楊酸-乙醇溶液1.5 mL以及不同質(zhì)量濃度的樣品待測液1 mL混勻后,加入0.03% 的H2O2溶液0.1 mL搖勻,37 ℃條件下水浴30 min,在510 nm波長處測定其吸光度A1;以蒸餾水代替樣液,按上述步驟操作測定其吸光度A2;以蒸餾水代替樣液和H2O2溶液,按上述步驟操作測定其吸光度A0。按照公式(2)計(jì)算樣品的?OH清除率,并計(jì)算其半抑制濃度(IC50)。

    1.3.4.3ABTS+·清除能力測定

    參考Zhang Yujuan等[22]的方法:取7 mmol/L的ABTS溶液和2.45 mmol/L的過硫酸鉀溶液等體積混合,在室溫、避光條件下靜置反應(yīng)12~16 h,制備成ABST+·儲備液。將ABTS+·儲備液用10 mmol/L pH 7.4的磷酸鹽緩沖液稀釋,使其在734 nm波長處的吸光度為0.70±0.02,得到ABST+·工作液。測定時(shí)取3.9 mL ABST+·工作液和0.1 mL的不同質(zhì)量濃度的樣品溶液混勻后,于室溫條件下反應(yīng)6 min,于734 nm波長處測定吸光度A1;以70%乙醇溶液為空白測定其吸光度A0。按照公式(3)計(jì)算ABTS+·清除率,并計(jì)算其半抑制濃度(IC50)。

    1.4數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理

    數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析采用SPSS 21.0及Origin 8.1軟件進(jìn)行處理,實(shí)驗(yàn)重復(fù)3 次,結(jié)果以表示;采用方差分析進(jìn)行Duncan’s多重比較分析,顯著水平為P<0.05;相關(guān)性分析采用Pearson’s法。

    2 結(jié)果與分析

    2.1干燥方式對金銀花總酚含量的影響

    圖1 干燥方式對金銀花總酚含量的影響Fig.1 Effect of drying methods on the total phenolic content of Lonicera japonica

    由圖1可知,經(jīng)4 種干燥方式處理后金銀花中總酚含量的大小次序?yàn)閮龈桑娟幐桑菊婵眨緹犸L(fēng),且不同干燥方式之間存在顯著差異(P<0.05)。其中凍干樣品中總酚含量為37.74 mg/g,而采用熱風(fēng)干燥后,其總酚含量僅為12.43 mg/g。這可能與多酚氧化酶的作用有關(guān),熊建華等[23]研究發(fā)現(xiàn),金銀花多酚氧化酶活性在45 ℃時(shí)最大,且隨著溫度的升高逐漸下降。本實(shí)驗(yàn)中,熱風(fēng)和真空干燥溫度雖然均為50 ℃,但在熱風(fēng)干燥過程中,金銀花樣品與氧氣充分接觸,故多酚類物質(zhì)因氧化而損失較多。而凍干處理在較低溫度及高真空的環(huán)境下進(jìn)行,氧氣含量少且多酚氧化酶較為穩(wěn)定,因此,樣品中多酚類物質(zhì)的損失較少。

    2.2干燥方式對金銀花多酚類物質(zhì)組分的影響

    2010年版《中華人民共和國藥典》[24]規(guī)定綠原酸和木犀草苷作為金銀花的主要功效成分,是評價(jià)其質(zhì)量的重要指標(biāo)。除此之外,蘆丁、咖啡酸等也是金銀花發(fā)揮生理功效的物質(zhì)基礎(chǔ)[7-9],而多酚類物質(zhì)發(fā)揮其生理功效不僅與總酚含量有關(guān),還與多酚的種類及組成有關(guān)[25]。為進(jìn)一步了解不同干燥方式對金銀花主要多酚類組分的影響,本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法分析了不同干燥條件下金銀花中7 種主要多酚類物質(zhì)的變化,其標(biāo)準(zhǔn)品及樣品提取液的高效液相色譜圖見圖2,其定量分析結(jié)果見表1。

    圖2 多酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品(A)及凍干樣提取液(BB)的高效液相色譜圖Fig.2 HPLC chromatograms of phenolic compound standards(A)and phenols extracted from freeze dried Lonicera japonica(B)

    表1 干燥方式對金銀花主要酚類物質(zhì)含量的影響Table 1 Effect of drying methods on the contents of individual phenolic compounds in Lonicera japonica μg/g

    由表1可知,不同干燥方式對金銀花中綠原酸、香豆酸以及咖啡酸等5 種酚酸類物質(zhì)含量影響顯著(P<0.05),尤其是對綠原酸的影響最為明顯,采用凍干處理時(shí),金銀花樣品中綠原酸含量為28 580.16 μg/g,而采用真空和熱風(fēng)干燥時(shí),其綠原酸含量分別為12 574.47、9 508.07 μg/g,低于2010年版《中華人民共和國藥典》中所規(guī)定的1.5%[24];但相對酚酸類組分而言,不同干燥方式對金銀花樣品中木犀草苷和蘆丁兩種黃酮類化合物影響較小,凍干處理的金銀花樣品中木犀草苷和蘆丁含量最高,分別為235.48、3 272.97 μg/g,陰干處理的金銀花樣品中其含量最低,分別為197.28、2 507.32 μg/g。前期研究表明,金銀花干燥過程中,酶促氧化是導(dǎo)致以綠原酸為代表的酚酸類物質(zhì)損失的主要途徑,而該反應(yīng)與氧氣體積分?jǐn)?shù)及干燥溫度等條件密切相關(guān)[14,26]。本實(shí)驗(yàn)中,熱風(fēng)干燥在50 ℃條件下進(jìn)行,此時(shí)酶活性較高且與氧氣充分接觸,因此造成了酚酸類物質(zhì)的大量損失。而本實(shí)驗(yàn)中金銀花黃酮類化合物損失較小,這可能是由于黃酮類化合物較綠原酸、咖啡酸等酚酸類物質(zhì)熱穩(wěn)定性強(qiáng),且不被多酚氧化酶所作用,但對光照敏感所致[27-28]。因此,本實(shí)驗(yàn)中金銀花采用陰干處理時(shí),受光照時(shí)間較長,而造成其蘆丁及木犀草苷損失最多。

    2.3干燥方式對金銀花抗氧化活性的影響

    圖3 干燥方式對金銀花多酚提取物清除DPPH自由基(A)、·OH(BB)及AABBTTSS+·(C)能力的影響Fig.3 Effects of drying methods on the scavenging capacity of polyphenols extracted from Lonicera japonica against DPPH(A),hydroxyl(B)and ABTS(C)radicals

    DPPH法、?OH法和ABTS法是評價(jià)化合物潛在抗氧化能力的常用方法。由圖3A可知,4 種干燥方式處理的金銀花多酚提取物對DPPH自由基的清除能力均隨著其質(zhì)量濃度的增加而逐漸增大;凍干、陰干、真空及熱風(fēng)干燥對DPPH自由基清除率的IC50值分別為5.43、8.44、17.31、34.99 μg/mL(表2),表明金銀花多酚提取物具有較強(qiáng)的DPPH自由基清除能力,其中凍干及陰干處理樣品對DPPH自由基作用差別較小。由圖3B可知,不同干燥方式對?OH清除率的IC50值分別為17.64(凍干)、27.70(陰干)、43.19(真空)、58.27(熱風(fēng))μg/mL(表2),干燥方式顯著影響了金銀花多酚提取物對?OH的清除能力(P<0.05),但不同干燥方式下金銀花多酚提取物對?OH的清除能力均隨著質(zhì)量濃度的增加而增大,總體趨勢與其對DPPH自由基的清除能力相似。由圖3C可知,在實(shí)驗(yàn)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)(5~160 μg/mL),隨著4 種干燥方式處理樣品質(zhì)量濃度的增加,其對ABTS+·的清除能力明顯增大,其中凍干處理樣品對ABTS+·的清除能力最強(qiáng),其對ABTS+·的清除率由13.61% (5 μg/mL)上升到77.09%(160 μg/mL),但與金銀花多酚提取物清除DPPH自由基和?OH的能力相比,金銀花多酚提取物清除ABTS+·的能力較弱(清除率≤77.09%)。

    表 3 不同干燥處理金銀花多酚類組分及抗氧化活性的相關(guān)性分析Table 3 Correlation analysis between phenolic compounds and antioxidant activity of Lonicera japoniiccaa dried by different drying methods

    表2 不同干燥方式金銀花抗氧化活性的IICC5500值Table 22 IICC5500 ooff Lonicera japonniiccaa dried by different drying methods for free radical scavenging activityyμg/mL

    綜合3 種抗氧化能力評價(jià)情況來看,不同干燥方式對金銀花多酚提取物抗氧活性影響顯著(P<0.05),且凍干>陰干>真空>熱風(fēng)。

    2.4相關(guān)性分析

    不同干燥方式處理后金銀花多酚類組分及抗氧化活性的相關(guān)性分析見表3。其中多酚類組分的抗氧化能力均以IC50表示,其值越低表示其抗氧化能力越強(qiáng)??偡雍颗c?OH清除率成顯著負(fù)相關(guān)(P<0.05);?OH和ABTS+?清除率與香豆酸、綠原酸及咖啡酸含量成顯著或極顯著負(fù)相關(guān)(P<0.05或P<0.01);而肉桂酸含量與DPPH自由基、?OH和ABTS+?清除率成極顯著負(fù)相關(guān)(P<0.01),但金銀花多酚類組分對這3 種自由基的清除能力與木犀草苷及蘆丁兩種黃酮類化合物含量的相關(guān)性不顯著(P>0.05)。相關(guān)性分析結(jié)果與前期研究結(jié)論一致[29-30],表明金銀花的抗氧化活性主要與綠原酸、肉桂酸等酚酸類組分有關(guān)。

    3 結(jié) 論

    不同干燥方式對金銀花總酚含量影響顯著(P<0.05),其中經(jīng)真空冷凍干燥處理的金銀花中總酚含量最高,達(dá)到37.74 mg/g,其次為自然陰干和真空干燥,熱風(fēng)干燥的樣品中總酚含量最低。經(jīng)高效液相色譜分析發(fā)現(xiàn),不同干燥方式對金銀花中綠原酸、咖啡酸等酚酸類組分含量影響較大,而對蘆丁及木犀草苷兩種黃酮類組分含量影響較小。體外抗氧化結(jié)果表明,真空冷凍干燥金銀花多酚提取物的DPPH自由基、?OH及ABTS+?清除能力均為最強(qiáng),其次是自然陰干和真空干燥,最后是熱風(fēng)干燥。相關(guān)性分析顯示,金銀花的抗氧化活性與其含有的酚酸類組分含量顯著相關(guān)(P<0.05)。

    綜上所述,真空冷凍干燥處理對金銀花總酚及多酚類組分損失最小,抗氧化能力最強(qiáng),優(yōu)于其他3 種干燥方法,較適于工業(yè)生產(chǎn)較高品質(zhì)及高抗氧化活性的金銀花產(chǎn)品。

    參考文獻(xiàn):

    [1]RAHMAN A,KANG S C.In vitro control of food-borne and food spoilage bacteria by essential oil and ethanol extracts of Lonicera japonica Thunb.[J].Food Chemistry,2009,116(3):670-675.DOI:10.1016/j.foodchem.2009.03.014.

    [2]CHEN W C,LIOU S S,TZENG T F,et al.Wound repair and antiinflammatory potential of Lonicera japonica in excision woundinduced rats[J].BMC Complementary and Alternative Medicine,2012,12:226.DOI:10.1186/1472-6882-12-226.

    [3]SHANG X F,PAN H,LI M X,et al.Lonicera japonica Thunb.:ethnopharmacology,phytochemistry and pharmacology of an important traditional Chinese medicine[J].Journal of Ethnopharmacology,2011,138(1):1-21.DOI:10.1016/j.jep.2011.08.016.

    [4]郝英超.金銀花褐變過程酚類物質(zhì)代謝機(jī)理研究[D].洛陽:河南科技大學(xué),2013:15.

    [5]羅磊,周燕燕,朱文學(xué),等.金銀花多酚氧化酶特異性與抑制劑動(dòng)力學(xué)研究[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào),2014,4 5(7):202-208.DOI:10.6041/j.issn.1000-1298.2014.07.032.

    [6]PARK H S,PARK K I,LEE D H,et al.Polyphenolic extract isolated from Korean Lonicera japonica Thunb.induce G2/M cell cycle arrest and apoptosis in HepG2 cells:involvements of PI3K/Akt and MAPKs[J].Food Chemistry and Toxicology,2012,50(7):2407-2416.DOI:10.1016/j.fct.2012.04.034.

    [7 ]LEE E J,KIM J S,KIM H P,et al.Phenolic constituents from the flower buds of Lonicera japonica and their 5-lipoxygenase inhibitory activities[J].Food Chemistry,2010,120(1):134-139.DOI:10.1016/j.foodchem.2009.09.088.

    [8]SEO O N,KIM G S,PARK S,et al.Determination of polyphenol components of Lonicera japonica Thunb.using liquid chromatography-tandem mass spectrometry:contribution tothe overall antioxidant activity[J].Food Chemistry,2012,134(1):572-577.DOI:10.1016/j.foodchem.2012.02.124.

    [9]XIONG J H,LI S C,WANG W J,et al.Screening and identification of the antibacterial bioactive compounds from Lonicera japonica Thunb.leaves[J].Food Chemistry,2013,138( 1):327-333.DOI:10.1016/j.foodchem.2012.10.127.

    [10]FAN L,LIN C H,DUAN W J,et al.Rapid and quantitative determination of 10 major active components in Lonicera japonica Thunb.by ultrahigh pressure extraction-HPLC/DAD[J].High Pressure Research,2015,35(1):57-68.DOI:10.1080/08957959.2014.1001384.

    [11]霍文杰,李衛(wèi)民,高英.干燥方法對金銀花中綠原酸、木犀草苷及總黃酮含量的影響[J].廣州中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2013,30(5):737-741.

    [12]劉云宏,朱文學(xué),劉建學(xué).金銀花真空干燥工藝優(yōu)化[J].食品科學(xué),2011,32(10):75-78.

    [13]孫潔,王曉,周潔,等.變溫干燥對良種金銀花活性成分含量的影響[J].中華中醫(yī)藥雜志,2014,29(10):3302-3305.

    [14]劉云宏,苗帥,羅磊,等.基于威布爾分布函數(shù)的金銀花氣調(diào)干燥實(shí)驗(yàn)研究[J].食品科學(xué),2014,35(21):31-35.DOI:10.7506/spkx1002-6630-201421007.

    [15]陳德經(jīng).干燥方法對金銀花質(zhì)量的影響[J].食品科學(xué),2006,27(11):277-279.

    [16]彭菊艷,龔月樺,王俊儒,等.不同干燥技術(shù)對金銀花藥用品質(zhì)的影響[J].西北植物學(xué)報(bào),2006,26(10):2044-2050.DOI:10.3321/j.issn:1000-4025.2006.10.014.

    [17]YUAN Y,SONG L P,LI G M,et al.Genetic variation and metabolic pathway intricacy govern the active compound content and quality of the Chinese medicinal plant Lonicera japonica Thunb.[J].BMC Genomics,2012,13:195.DOI:10.1186/1471-2164-13-195.

    [18]LI H B,WONG C C,CHENG K W,et al.Antioxidant properties in vitro and total phenolic contents in methanol extracts from medicinal plants[J].LWT-Food Science and Technology,2008,41(3):385-390.DOI:10.1016/j.lwt.2007.03.011.

    [19]游玉明,陳澤雄,張美霞,等.HPLC-DAD法同時(shí)測定金銀花中7種多酚類物質(zhì)[J].食品工業(yè)科技,2014,35(16):57-60; 67.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2014.16.003.

    [20]ZIMMER A R,LEONARDI B,MIRON D,et al.Antioxidant and antiinflammatory properties of Capsicum baccatum:from traditional use to scientific approach[J].Journal of Ethnopharmacology,2012,139(1):228-233.DOI:10.1016/j.jep.2011.11.005.

    [21]董銀萍,李拖平.山楂果膠的抗氧化活性[J].食品科學(xué),2014,35(3):29-32.DOI:10.7506/spkx1002-6630-201403006.

    [22]ZHANG Y J,WANG D M,YANG L N,et al.Purification and characterization of flavonoids from the leaves of Zanthoxylum bungeanum and correlation between their structure and antioxidant activity[J].PLoS ONE,2014,9(8):e105725.DOI:10.1371/journal.pone.0105725.

    [23]熊建華,李世傳,羅秋水,等.金銀花葉多酚氧化酶的酶學(xué)特性[J].中國食品學(xué)報(bào),2012,12(11):59-63.

    [24]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:28-29.

    [25]ZHENG W,WANG S Y.Oxygen radical absorbing capacity of phenolics in blueberries,cranberries,chokeberries,and lingonberries[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003,51(2):502-509.DOI:10.1021/jf020728u.

    [26]侯爽爽,羅磊.金銀花熱風(fēng)干燥過程中顏色的劣變機(jī)理[J].農(nóng)產(chǎn)品加工·學(xué)刊,2010(10):63-65.DOI:10.3969/j.issn.1671-9646(X).2010.10.019.

    [27]楊丹,郝再彬,胡淑田,等.光照對蘆丁穩(wěn)定性及抑菌活性的影響[J].應(yīng)用與環(huán)境生物學(xué)報(bào),2011,17(2):223-226.

    [28]王英,張玉剛,戴洪義,等.蘋果果皮中類黃酮的超聲波輔助提取及穩(wěn)定性研究[J].食品科學(xué),2011,32(16):178-181.

    [29]關(guān)炳峰,譚軍,周志娣.金銀花提取物的抗氧化作用與其綠原酸含量的相關(guān)性研究[J].食品工業(yè)科技,2007,28(10):127-129.DOI:10.3969/j.issn.1002-0306.2007.10.037.

    [30]羅磊,郭曉園.金銀花提取液抗氧化活性研究[J].食品科學(xué),2009,30(21):63-65.

    Effects of Drying Methods on Polyphenol Compounds and Antioxidant Activities of Lonicera japonica Flower

    ZOU Rong,YOU Yuming,CHEN Zexiong,HU Kai,RAN Lie
    (College of Forestry and Life Science,Chongqing University of Arts and Sciences,Chongqing 402160,China)

    Abstract:The aim of the present study was to evaluate the effects of four drying methods including hot air drying,shade drying,vacuum drying and vacuum freeze drying on polyphenol compounds and antioxidant activity of Lonicera japonica flower.The contents of total phenols and individual phenolic compounds were determined by Folin-Ciocalteu and high performance liquid chromatography(HPLC),respectively.In addition,the free radical scavenging activities of polyphenols extracted from Lonicera japonica flower against 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH),hydroxyl and 2,2’-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate acid)diammonium salt(ABTS)radicals were determined.The results showed that the contents of total phenols and individual phenolic compounds were affected by four drying methods,especially by vacuum freeze drying.The antioxidant activities of polyphenols extracted from Lonicera japonica flower were also significantly affected by four drying methods(P < 0.05).The IC50of vacuum freeze dried Lonicera japonica for scavenging capacity against DPPH,hydroxyl and ABTS radicals were 5.43,17.64 and 44.32 μg/mL,respectively.It was clearly indicated that the IC50of hot air dried,shade dried and vacuum dried Lonicera japonica was higher than that of vacuum freeze dried sample.Correlation analysis exhibited a high relationship between phenolic acid and antioxidant activity(P < 0.05).Based on these results,vacuum freeze drying is the most suitable method for retaining phenolic compounds and antioxidant activities in Lonicera japonica.

    Key words:Lonicera japonica; drying methods; polyphenols; antioxidant activity

    中圖分類號:TS201.4

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號:1002-6630(2016)05-0078-06

    DOI:10.7506/spkx1002-6630-201605015 10.7506/spkx1002-6630-201605015.http://www.spkx.net.cn

    作者簡介:鄒容(1964—),女,高級實(shí)驗(yàn)師,碩士,研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量與安全。E-mail:yfan4103@163.com

    基金項(xiàng)目:重慶市教委科技項(xiàng)目(KJ1401101);重慶市科學(xué)技術(shù)基金項(xiàng)目(cstc2013jcyjA20019);

    收稿日期:2015-05-05

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