次靈敏線原子吸收光譜法測定肥料中高含量鋅

王令(新疆化工設(shè)計研究院有限責(zé)任公司，新疆 烏魯木齊 830006)

鋅在肥料產(chǎn)品中是以微量元素的形式引入，農(nóng)業(yè)市場中微量元素肥料大多都含鋅，針對鋅含量很高的肥料，如農(nóng)業(yè)用硫酸鋅、微量元素水溶肥料和微量元素葉面肥料主含鋅的產(chǎn)品，可以用作肥料原料的工業(yè)硫酸鋅、飼料級硫酸鋅，筆者發(fā)現(xiàn)在鋅的檢測方法中用絡(luò)合滴定法[1]，雜質(zhì)干擾多、實驗流程長；用原子吸收光譜法測鋅選擇鋅的最佳靈敏線213.9nm[2]，稱樣量小、稀釋倍數(shù)大，引起誤差變大，使結(jié)果不可靠。此法，選擇鋅的次靈敏線307.6nm，樣品經(jīng)前處理，可不經(jīng)稀釋用原子吸收分光光度計直接進行鋅的測定，并獲得滿意結(jié)果。

1 實驗原理

試樣溶液中的鋅在微酸性介質(zhì)中，于空氣—乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸汽吸收從鋅空心陰極燈射出的特征波長307.6nm(次靈敏線)的光，吸光度的大小與鋅基態(tài)原子成正比。

2 實驗部分

2.1 儀器

2.1.1 通常實驗室儀器

2.1.2 AA-6300C型原子吸收分光光度計(島津公司)

2.2 試劑

2.2.1 鹽酸溶液1+1

2.2.2 鋅標準溶液:c(Zn)=10.00mg/mL。稱取1.246g基準試劑氧化鋅，用少量水潤濕，滴加鹽酸，溶解后移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。

2.3 操作條件

波長:307.6nm，燈電流:8mA，狹縫:0.7nm，點燈方式:NON-BGC，燃燒器高度:7mm，燃燒器角度:0度，燃氣流量:2.0L/min，助燃氣流量:15.0L/min，火焰類型:Air-C2H2，積分時間:3s。

2.4 分析步驟

2.4.1 試樣溶液的制備

稱取0.5g(精確至0.0001g)七水硫酸鋅或0.4g(精確至0.0001g)一水硫酸鋅試樣，用水溶于100mL容量瓶中。若溶液渾濁，滴加少量鹽酸酸化，加入4mL鹽酸溶液(2.2.1)，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，去除最初20mL濾液后，濾液待測。

2.4.2 空白溶液的制備

空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按2.4.1的步驟進行。

2.4.3 標準曲線繪制

分別吸取鋅標準溶液(2.2.2)0.0mL、2.0mL、6.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL于六個100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸溶液(2.2.1)，用水定容，混勻。此標準系列鋅的質(zhì)量濃度分別為0.0ug/mL，200.0ug/mL，600.0ug/mL，1000.0ug/mL，1500.0ug/mL，2000.0ug/mL。在進行測定前，選擇操作條件(2.3)，以零標準溶液為參比溶液調(diào)零，測定各標準溶液吸光值，以標準溶液中鋅的質(zhì)量濃度(ug/mL)為橫坐標，相應(yīng)的吸光值為縱坐標，繪制標準曲線。

2.4.4 測定

上述濾液(2.4.1)，在與測定標準系列溶液相同的條件下，測定其吸光值，在工作曲線上查出相應(yīng)鋅的質(zhì)量濃度(ug/mL)。

按上述步驟同時進行空白試驗。

2.4.5 計算公式

Zn(%)=(c-c0)V×0.0001/m

3 結(jié)果分析

3.1 標準曲線

3.2 測定結(jié)果

測定三次的結(jié)果 單位:%

3.3 加標回收率

在樣品前處理時加入不同量的標準溶液的待測元素加標回收實驗，回收率范圍為:99.4%—104.3%。

加標回收率實驗結(jié)果

樣品測定均值加標量加標測定值回收率(ug/mL) (ug/mL) (ug/mL) (%)200.0 1477.5 99.9 ZnSO·47H2O 1277.7 400.0 1695.0 104.3 600.0 1874.1 99.4

3.4 結(jié)語

以上檢測方法，快速準確的檢測出了肥料中高含量鋅的結(jié)果。其線性范圍可根據(jù)儀器性能調(diào)整，該方法線性好、操作簡單、準確度高、再現(xiàn)性強，加標回收率滿足實驗要求。適用于各級實驗室，建議化工和農(nóng)業(yè)部門向廣大農(nóng)產(chǎn)品檢測部門推廣。

[1]中華人民共和國化工行業(yè)標準HG3277-2000農(nóng)業(yè)用硫酸鋅.

[2]中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T19 74-2010水溶肥料銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定.