氧彈燃燒—離子色譜法測(cè)定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

氧彈燃燒—離子色譜法測(cè)定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

鐘燕華許澤敏陳潤珊衷明華

(韓山師范學(xué)院化學(xué)系，廣東 潮州 521041)

摘要：利用氧彈燃燒法對(duì)艾草中的葉、根、莖樣品進(jìn)行燃燒，用含過氧化氫堿性水溶液進(jìn)行吸收，并用離子色譜法對(duì)樣品中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5種陰離子含量進(jìn)行分離測(cè)定；實(shí)驗(yàn)采用AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護(hù)柱(50mm×4mm)；通過流速為1.0ml/min的4.5m mol/L Na2CO3+0.8m mol/L NaHCO3淋洗液進(jìn)行洗脫。結(jié)果表明：艾草的葉、根、莖樣品中均未檢測(cè)出F-；同一種離子在不同樣品中的含量各有差異。本實(shí)驗(yàn)方法簡單、準(zhǔn)確、可靠，具有較好的實(shí)用性，同時(shí)為艾草中的葉、根、莖中陰離子含量的檢測(cè)提供依據(jù)，為進(jìn)一步開發(fā)艾草，研制艾草精油提供了參考。

關(guān)鍵詞：艾草氧彈燃燒離子色譜法陰離子含量

艾草(學(xué)名：Artemisia argyi H.Lév.& Vaniot)，別名：冰臺(tái)、香艾等。多年生草本或略成半灌木狀，植株有濃烈香氣。艾草是一種具有特殊的馨香味的植物，多生于低海拔至中海拔地區(qū)的荒地、路旁河邊及山坡等地。用艾草做成的馨香枕頭，有安眠助睡解乏的功效。為除身上長著的小紅疙瘩，人們常將艾草葉熬成汁，然后稀釋兌水沐浴。此外它還有驅(qū)蚊蠅、滅菌消毒，預(yù)防疾病的功效。因?yàn)樗兄尾”＝〉墓δ埽藗兌嘀蟀菟菽_，以增強(qiáng)人體對(duì)疾病的抵抗能力。隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)對(duì)艾草的深入探索和研究，人們陸續(xù)研究了艾草的有效組成成分，并探究知道它具有多種藥理作用。艾草有效成分的治療作用與所含陰離子的存在有一定的關(guān)系，所以，研究艾草所含陰離子的種類與含量的關(guān)系，對(duì)保證艾草質(zhì)量和臨床療效有重要意義。因此，各種陰離子在艾草中起到一定的療效，值得我們研究。

離子色譜法(Ic)是利用離子交換原理對(duì)溶液中陰、陽離子進(jìn)行檢測(cè)分析的方法，具有高靈敏度、較好的選擇性、快速簡便、可同時(shí)測(cè)定多種離子等特點(diǎn)，目前已成為食品、藥品中離子含量檢測(cè)的首選方法。本實(shí)驗(yàn)采用氧彈燃燒一離子色譜法分別對(duì)艾草的三個(gè)不同部位，即根、芽、莖等部位進(jìn)行了探究，對(duì)艾草中的F一、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5種陰離子進(jìn)行分離測(cè)定，測(cè)定樣品中微量元素的含量，探討了艾草中陰離子對(duì)藥物制劑的影響。此實(shí)驗(yàn)結(jié)果為艾草精油的研制奠定了一定的科學(xué)的依據(jù)和理論基礎(chǔ)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1樣品及來源

艾草，采摘于汕頭市澄海區(qū)田間。

1.2試劑與儀器

亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、氟化鈉、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、30%過氧化氫均為分析純；所有溶液均用超純水(電導(dǎo)率>18Mf1)配制且用0.45p，m濾膜過濾；99.999%高純氧(深圳宏州氣體有限公司)；無灰定量濾紙。Iscgo0離子色譜儀(美國戴安公司)帶變色龍7.1操作軟件；粉碎機(jī)(上海嘉定糧油儀器有限公司)；DGG一9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)；ZHWY一2l1B落地普通型大容量全溫度恒溫培養(yǎng)振蕩器(上海智城分析儀器制造有限公司)；電子天平(北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)；500mL石英氧氣燃燒瓶(宜興晶科光學(xué)儀器有限公司)。

1.3色譜條件

色譜柱：AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護(hù)柱(50mm×4mm)；流動(dòng)相：O.8mmol/L碳酸氫鈉+4.5mmol/L碳酸鈉淋洗液；進(jìn)樣體積：10；流速：1.0mL/min。

1.4實(shí)驗(yàn)過程

1.4.1標(biāo)準(zhǔn)混合樣制備

準(zhǔn)確稱取221.0mg氟化鈉、247.5mg氯化鈉、750.0mg亞硝酸鈉、685.5mg硝酸鈉、1109：5mg硫酸鈉以及1986.5rag碳酸鈉放置于80mm瓷研缽中，充分研磨lh后，收集于帶膠塞的lOmL小玻璃瓶中備用。

1.4.2未知樣制備

將采摘來的艾草洗干凈，然后分為艾草，艾葉，艾根三部分。再把處理好的樣品置60℃烘箱，干燥24小時(shí)后，用研缽捻碎成粉，標(biāo)好標(biāo)簽備用。

1.4.3實(shí)驗(yàn)方法

稱取101.9mg的艾葉樣品，用剪成方形(30mm×30mm，留出引火紙條)的無灰濾紙包裹好并固定于鉑螺旋絲上；在氧瓶中加入15mL 0.1moL/L NaOH溶液、10mL H20以及2mL 30%H202，急速通O21min；將引火紙條點(diǎn)燃后，伸入氧瓶中倒置，待燃燒完全，晃動(dòng)氧瓶；正置于振蕩器于15℃恒溫振蕩60min后取下，用去離子水將瓶蕩器于15℃恒溫振蕩60min后取下，用離子色譜儀測(cè)定艾草葉中各離子的含量。以同樣的方法處理艾草根、莖樣品。

2　結(jié)果與討論

2.1測(cè)定結(jié)果

圖1　標(biāo)準(zhǔn)混合樣品中氟氯氮硫等元素的離子色譜見圖

圖2　艾草根的色譜圖

圖3　艾草葉離子色譜圖

圖4　艾草莖離子色譜圖

陰離子含量(%)樣品Cl-NO2-NO3-SO42-艾草根0.4763.905.751.28艾草葉0.713.916.701.50艾草莖0.7123.726.301.40

表2　艾草的根、葉、莖所含Cl -、NO 2 -、

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，艾草根、葉、莖樣品中各離子含量為：NO3->NO2->SO42-> Cl-。且在所有樣品中均未檢測(cè)出F-的存在。從表中可以看出，艾草葉、莖中所含的離子含量相差不多，而艾草根的Cl-、NO3-的含量明顯低于艾草葉、莖中所含離子含量。

2.2討論

采用氧彈燃燒一離子色譜法檢測(cè)樣品中的陰離子含量，具有提取率高、操作簡單、快速等特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)艾草樣品中F-含量低于本實(shí)驗(yàn)方法的檢出限范圍，所以未檢測(cè)出，這可能與其本身對(duì)土壤中F-離子的吸收和富集能力有關(guān)，也可能種植艾草的土地沒有受到污染，也可能是艾草具有一定的抗氟性和凈化能力。但緣由仍需進(jìn)一步研究。而Cl-的含量較其他離子低，可以知道艾草的吸氯、凈化效應(yīng)較弱。因?yàn)橛晌廴旧鷳B(tài)學(xué)研究可知，吸氯量越高的植物，其凈化效應(yīng)愈強(qiáng)。本實(shí)驗(yàn)為艾草中陰離子的檢測(cè)提供了依據(jù)，為進(jìn)一步開發(fā)艾草，研制艾草精油提供了參考。

參考文獻(xiàn)

[1]王煥校，吳玉樹，等.污染生態(tài)學(xué)研究.北京：科學(xué)出版社，2006(生態(tài)科學(xué)與環(huán)境問題研究叢書)

[2]廖自基.微量元素的環(huán)境化學(xué)及生物效應(yīng).北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1992.4.