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    氧彈熱量計(jì)檢定過程存在的問題及排除措施

    2020-01-12 23:15:10陳曦晉中市綜合檢驗(yàn)檢測中心山西晉中030600
    化工管理 2020年29期
    關(guān)鍵詞:氧彈熱容量內(nèi)筒

    陳曦(晉中市綜合檢驗(yàn)檢測中心,山西 晉中 030600)

    0 引言

    發(fā)熱量是判斷煤炭質(zhì)量,對煤炭進(jìn)行質(zhì)量分類與價格確定的重要指標(biāo)參數(shù),如果不能準(zhǔn)確進(jìn)行煤炭發(fā)熱量的確認(rèn),就無法實(shí)現(xiàn)煤炭資源的良好運(yùn)用,并對煤炭市場的健康發(fā)展造成影響。作為煤炭發(fā)熱量確定的重要儀器設(shè)備,做好氧彈熱量計(jì)檢定工作,克服檢定過程中存在的問題十分必要。

    1 氧彈熱量計(jì)工作原理

    現(xiàn)階段我國使用的氧彈熱量儀多為恒溫式,在工作時是將滿足充氧量及壓力條件的氧彈放入內(nèi)筒中以進(jìn)行水循環(huán),待水溫達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時向內(nèi)筒注水,并在水量達(dá)標(biāo)后進(jìn)行攪拌,攪拌的目的是使內(nèi)筒水溫與室溫達(dá)到平衡狀態(tài),感溫裝置會控制水溫與室溫之間的允許差值在1~3℃范圍內(nèi)。同時,感溫裝置會將測定的水溫情況記錄到計(jì)算機(jī)系統(tǒng)當(dāng)中。

    當(dāng)氧彈熱量計(jì)內(nèi)筒水溫穩(wěn)定后,會由控制系統(tǒng)進(jìn)行電路點(diǎn)火,使得樣品在氧氣環(huán)境中燃燒,燃燒所產(chǎn)生的熱量會由氧彈傳遞給內(nèi)筒,內(nèi)筒水會因這些熱量的傳導(dǎo)而發(fā)生溫度的提高。氧彈內(nèi)熱量在全部釋放完成后會逐漸降低溫度,從而使內(nèi)筒水溫度降低,當(dāng)計(jì)算機(jī)檢測到內(nèi)筒水溫度降低后,會停止攪拌,判定為試驗(yàn)結(jié)束,從而放出內(nèi)筒水,最后由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)對采集所得的溫度信息進(jìn)行分析。

    對于一些氧彈熱量計(jì)中的自動快速量熱設(shè)備來說,發(fā)熱量的測定不以試驗(yàn)區(qū)最終溫度為依據(jù),而主要是根據(jù)線性主期內(nèi)的溫度速度,結(jié)合標(biāo)定模型進(jìn)行溫度的預(yù)算,最終由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)通過數(shù)據(jù)分析得出發(fā)熱量,這在一定程度上縮短了發(fā)熱量測定的時間,提高了測定的效率。

    2 氧彈熱量計(jì)檢定內(nèi)容

    氧彈熱量計(jì)的使用具有普遍性,其類型較為豐富,主要的類型包括自動量熱儀、計(jì)算機(jī)全自動量熱儀等。為了提高我國計(jì)量儀器的應(yīng)用水平,保證國家計(jì)量單位制的準(zhǔn)確,我國對于氧彈熱量計(jì)有詳細(xì)的檢定制度及規(guī)程,其中對氧彈熱量計(jì)的檢定內(nèi)容作出了明確規(guī)定,具體包括外觀、攪拌熱和平衡點(diǎn)穩(wěn)定性、熱容量重復(fù)性、熱值誤差和等。具體分析如下:

    2.1 氧彈熱量計(jì)外觀

    對于氧彈熱量計(jì)外觀的檢定屬于常規(guī)檢查,主要檢定內(nèi)容是查看量熱容器的外表是否做拋光處理,是否存在劃痕、脫皮等問題。為滿足氧彈熱量計(jì)在常溫狀態(tài)下接受20MPa 水壓試驗(yàn)的要求,應(yīng)通過外觀檢定確保氧彈熱量計(jì)蓋與筒的螺旋部位無嚴(yán)重磨損及銹蝕。另外對氧彈應(yīng)進(jìn)行密封測試,測試方法是氧彈充氧3MPa 后放入量熱容器中,無漏氣即為合格,要注意3MPa 是標(biāo)準(zhǔn)充氧壓力,高于或低于這一標(biāo)準(zhǔn)值都會影響到密封測試的結(jié)果。

    2.2 氧彈熱量計(jì)攪拌熱和平衡點(diǎn)穩(wěn)定性

    攪拌器對量熱容器中的水的攪拌速度應(yīng)為恒定狀態(tài),在恒定狀態(tài)下應(yīng)能夠?qū)α繜崛萜髦械乃M(jìn)行充分?jǐn)嚢?。在恒定狀態(tài)充分?jǐn)嚢璧那闆r下所產(chǎn)生的攪拌熱要很小,即不停攪拌10min,在量熱容器溫度、外筒溫度與室溫一致的情況下,量熱體系溫度升高要低于0.01K。為確保檢定結(jié)果的準(zhǔn)確,應(yīng)減少外部環(huán)境對熱量計(jì)的影響,保持避光、恒濕、恒溫的狀態(tài)。

    在露出量熱容器水面的部分,應(yīng)有絕熱材料防止量熱體系與環(huán)境發(fā)生熱傳導(dǎo)。當(dāng)量熱體系達(dá)到平衡點(diǎn)穩(wěn)定狀態(tài)時,在3~5min 的時間內(nèi),量熱體系的溫度變化應(yīng)低于0.001K。

    2.3 氧彈熱量計(jì)熱容量重復(fù)性

    氧彈熱量計(jì)熱容量重復(fù)性的檢定,其本質(zhì)是對氧彈熱量計(jì)精密性的檢定。通常情況下,在規(guī)定條件內(nèi),應(yīng)對氧彈熱量計(jì)熱容量進(jìn)行燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸的5次檢定。在小于1500J/K、9000~11000J/K 和14000~15000J/K 三個熱容量區(qū)間內(nèi),確定極差分別為9J/K、40J/K、60J/K,所謂極差就是規(guī)定極差的最大值與最小值之差。

    我國的氧彈熱量計(jì)熱容量以10000J/K 居多,另有兩種是1500J/K 和15000J/K。按照熱容量區(qū)間,如果極差以10000J/K 熱量計(jì)極差40J/K 為準(zhǔn),那么對于另兩種熱容量熱量計(jì)而言就會分別出現(xiàn)技術(shù)要求過低和過高的情況,從而不利于確定熱量計(jì)的精密性。為此,應(yīng)該對不同熱容量區(qū)間進(jìn)行不同的極差要求,以確保熱量計(jì)的精密性。

    2.4 氧彈熱量計(jì)熱值誤差

    熱值誤差不能超過60J/g,在具體檢定熱值誤差時,應(yīng)分別使用0.7g 和1.3g 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸,以對熱量計(jì)的線性進(jìn)行考察,考察的過程中應(yīng)嚴(yán)格控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸的使用滿足要求。在使用10000J/K 熱量計(jì)時,0.7g 和1.3g 的苯甲酸量熱體系升溫分別為1℃和3℃,符合要求則線性良好,不符合要求則要對計(jì)算程序進(jìn)行修訂。

    現(xiàn)階段,熱值多是由計(jì)算機(jī)測溫而得,取兩次測溫的平均值。量熱體系的溫度曲線在計(jì)算機(jī)計(jì)算下可以分為前期、主期和末期,其中主期的線性數(shù)值被許多主要依靠計(jì)算機(jī)系統(tǒng)模型計(jì)算的測溫方法作為重要依據(jù)。在一定程度上而言,現(xiàn)階段對于氧彈熱量計(jì)熱值誤差的檢定,是對檢定儀器性能的考驗(yàn),檢定儀器性能突出,則熱值誤差的檢定準(zhǔn)確性高,對于線性的控制,可以說就是提高檢定準(zhǔn)確性的過程。

    3 氧彈熱量計(jì)檢定存在的問題及排除措施

    氧彈熱量計(jì)的構(gòu)成較為復(fù)雜,主要包括氧彈、主機(jī)殼、內(nèi)外筒、攪拌器、溫感器、水循環(huán)系統(tǒng)、控制電路等部件系統(tǒng)組成,也正是由于組成的復(fù)雜,使得氧彈熱量計(jì)在檢定過程中存在不同的問題,主要包括氧彈充氣不足、熱容量重復(fù)性超標(biāo)、熱值誤差偏大,對于這些問題的解決是發(fā)揮氧彈熱量計(jì)作用的關(guān)鍵。為此,對氧彈熱量計(jì)檢定存在的問題及排除措施分析如下:

    3.1 氧彈充氧量不足

    如果氧彈熱量計(jì)的氧彈充氧量不足會對樣品燃燒情況造成影響,如果氧彈內(nèi)樣品的燃燒不夠充分,則直接會影響到測量結(jié)果的精準(zhǔn)性。造成氧彈充氧量不足的問題,有很大一部分原因是漏氣造成,這就需要在進(jìn)行氧彈熱量計(jì)堅(jiān)定前,先對儀器進(jìn)行密封性試驗(yàn),以確保無漏氣情況的發(fā)生,如果發(fā)現(xiàn)有漏氣的情況存在,則應(yīng)該及時確定漏氣部位并對相應(yīng)的密封圈等零部件進(jìn)行更換。除此之外,如果充氧時間不足,充氧不夠也會造成氧彈熱量計(jì)氧彈充氧量不足的情況。

    所以,一般情況下按照有關(guān)規(guī)定要求,氧彈熱量計(jì)氧彈充氧應(yīng)保持30秒的時間,壓力條件為3MPa,以保證氧彈熱量計(jì)氧彈內(nèi)有充足的氧氣可以進(jìn)行完整的燃燒試驗(yàn)。

    3.2 熱容量重復(fù)性超標(biāo)

    氧彈熱量計(jì)在對煤炭發(fā)熱量進(jìn)行測定時,主要是根據(jù)儀器所設(shè)定的熱容量進(jìn)行計(jì)算,為此,對于氧彈熱量計(jì)熱容量進(jìn)行檢查十分關(guān)鍵,其檢定能否順利開展,直接關(guān)系到氧彈熱量計(jì)測量的精準(zhǔn)度,在進(jìn)行氧彈熱量計(jì)熱容量的標(biāo)定時,經(jīng)常性會發(fā)生多次標(biāo)定,熱容量重復(fù)性超標(biāo)的情況,導(dǎo)致后續(xù)的檢定工作無法正常進(jìn)行。

    針對于此,就要對出現(xiàn)熱容量重復(fù)性超標(biāo)的原因進(jìn)行查找與分析,逐步進(jìn)行判斷。第一步要檢查室溫情況,室溫的變化對于熱容量的影響較大,一般情況下,室溫應(yīng)保持恒溫狀態(tài),波動值應(yīng)控制在1℃以內(nèi),以此最大程度降低室溫對熱容量的影響,第二步要檢查氧彈熱量計(jì)是否缺水,當(dāng)氧彈熱量計(jì)內(nèi)筒水位較低時,會導(dǎo)致氧彈熱量計(jì)處于缺水的狀態(tài),從而使得熱容量標(biāo)定超標(biāo),針對于此應(yīng)對內(nèi)筒進(jìn)行加水,加水量到溢水口有水溢出即可,內(nèi)外筒水量均處于充足狀態(tài),如果需水量較大,則需要對室溫條件進(jìn)行控制,一般是對水溫與室溫進(jìn)行24小時平衡后可以繼續(xù)進(jìn)行氧彈熱量計(jì)檢定。第三步要檢查氧彈熱量計(jì)內(nèi)水垢的積存情況,水垢過多并伴有脫落現(xiàn)象,也會造成熱容量重復(fù)性超標(biāo)的情況。為此在把進(jìn)行氧彈熱量計(jì)的水垢清理作為一項(xiàng)重要工作,在檢定氧彈熱量計(jì)之前進(jìn)行,特別是對氧彈熱量計(jì)氧彈的內(nèi)部,應(yīng)使用蒸餾水進(jìn)行沖洗,待沖洗水晾干后再進(jìn)行重新標(biāo)定。

    3.3 熱值誤差偏大

    線性度與熱值誤差密切相關(guān),如果出現(xiàn)熱值誤差偏大的情況,則說明線性度出現(xiàn)了問題。按照相關(guān)的規(guī)定要求,在進(jìn)行完氧彈熱量計(jì)熱容量標(biāo)定及檢定后,應(yīng)對發(fā)熱量進(jìn)行測定,測定主要使用的是苯甲酸溶液。氧彈熱量計(jì)發(fā)熱量與苯甲酸硝酸生成熱后可以得到苯甲酸的發(fā)熱量,兩次發(fā)熱量取平均,與苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)值的誤差應(yīng)控制在60J/g 以內(nèi)。熱值誤差偏大的情況,還經(jīng)常表現(xiàn)在熱容量合格,但苯甲酸發(fā)熱量超出誤差值,從而導(dǎo)致后續(xù)的氧彈熱量計(jì)檢定工作無法進(jìn)行。

    導(dǎo)致發(fā)熱量超出誤差的原因,基本可以歸結(jié)為兩個方面,一個方面是溫度計(jì)測量線性不足,實(shí)際溫度測量受到升溫過程的影響,進(jìn)而導(dǎo)致計(jì)算程度出現(xiàn)計(jì)算偏差,針對于此應(yīng)更換溫度計(jì)進(jìn)行重新測量。另一方面是計(jì)算程序出現(xiàn)差錯,造成差錯的原因主要是樣品分析時間過長導(dǎo)致的儀器溫度過高,從而影響到儀器的水溫情況。這就需要重新修正儀器的計(jì)算程序,并讓儀器自然降溫,直到儀器內(nèi)部水溫降低道室溫,再保持一段時間的平衡后再進(jìn)行重新測量,基本上是可以解決苯甲酸發(fā)熱量熱值誤差較大的問題。

    4 結(jié)語

    氧彈熱量計(jì)是現(xiàn)階段主要應(yīng)用的煤炭發(fā)熱量檢測儀器設(shè)備,是我國進(jìn)行煤炭質(zhì)量確認(rèn)的重要議事設(shè)備。在使用的過程中,隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展與使用經(jīng)驗(yàn)的不斷豐富,氧彈熱量計(jì)對煤炭發(fā)熱量的測定結(jié)果的準(zhǔn)確性不斷提高,而且隨著自動化水平的提高,氧彈熱量計(jì)的設(shè)備類型不斷豐富,科技含量不斷提高,這有利于推動氧彈熱量計(jì)的發(fā)展進(jìn)步,從而推動我國煤炭生產(chǎn)事業(yè)的進(jìn)步。

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