以超臨界二氧化碳流體萃取茶葉中茶多酚

程水連

摘要 ：本研究是利用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)從茶葉中萃取茶多酚。以茶葉重量、共溶劑乙醇的添加量、酒精與水的濃度比例、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間與泄壓流速作為超臨界二氧化碳萃取之操作變因，配合一次一變因法進(jìn)行探討，并找出最佳萃取條件。

關(guān)鍵詞 ：烏龍茶 超臨界流體萃取 茶多酚 二氧化碳

實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，超臨界300mL萃取之最佳萃取條件為茶葉添加量5.0g、共溶劑乙醇的添加量60.0mL、酒精與水的比例為酒精占了60.0%、萃取壓力4500psi、萃取溫度60℃、萃取時間50.0min及泄壓流速6NL/min，所萃出的茶多酚含量為527.91mgGalicacid（105.58mg/g），而經(jīng)由多次萃取累積增加萃取次數(shù)達(dá)12次后可得1043.81mgGalicacid（208.76mg/g）；超臨界1000mL萃取之最佳條件為茶葉添加量15.0g、共溶劑乙醇的添加量360.0mL、酒精與水的比例為酒精占了60.0%、萃取壓力4500psi、萃取溫度60℃、萃取時間50.0min及泄壓流速18NL/min，可萃出總茶多酚含量為2768.55mgGalicacid（184.57mg/g），經(jīng)由多次萃取累積增加萃取次數(shù)達(dá)12次后可得3132.75mgGalicacid（208.85mg/g）。

超臨界1000mL萃取之機(jī)能性分析則可得到FRAP含量為80.60mgFeSO4、還原力物質(zhì)含量為3793.86mgBHT、DNP分析方法之類黃酮含量為660.38mgHesperetin、酪胺酸酶抑制能力18.90%、DPPH清除率可達(dá)100%、螯合亞鐵離子與超氧陰離子可得效率分別為50.95%及58.54%。

1、儀器與藥品

1.1 儀器

（1）分光亮度計

（2）酸堿度計

（3）桌上型離心機(jī)

（4）超臨界小型制程萃取系統(tǒng)

（5）超臨界放大制程萃取系統(tǒng)

（6）空壓機(jī)等。

1.2 藥品

（1）沒食子酸（2）酚類指示劑（3）碳酸鈉（4）赤血鹽（5）磷酸氫二鉀（6）磷酸二氫鉀（7）三氯醋酸（8）氯化鐵（9）二叔丁基-4-甲基苯酚（10）二苯基-1-苦味胼基（11）氯化亞鐵（12）菲咯口秦...等。

2、 超臨界萃取及索式萃取的操作模式與萃取流程

2.1 操作模式

本研究主要以靜態(tài)萃取，以靜態(tài)萃取法試圖找出最適合的萃取方式。并以一次一變因的靜態(tài)批式超臨界CO2流體萃取方式進(jìn)行茶葉中有效成分的萃取。超臨界300mL萃取制程其相關(guān)操作變因為茶葉添加量、共溶劑乙醇的添加量、酒精濃度、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間與泄壓流速共七項。并設(shè)定貣始的操作條件，如表1-1；超臨界1000mL萃取制程之貣始操作條件分別為茶葉添加量、共溶劑乙醇的添加量、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、萃取流速共六項，如表1-2。

2.2 萃取流程

本實驗直接將茶葉置于萃取槽中并加入共溶劑乙醇，當(dāng)系統(tǒng)達(dá)所設(shè)定的萃取溫度及壓力后開始計算萃取時間，讓超臨界流體與標(biāo)的物間達(dá)到一平衡后，待萃取時間到達(dá)后，釋壓并控制泄壓流速，待壓力泄除完畢收集萃取槽與收集槽萃取出之共溶劑，放入-21℃冷藏待測。超臨界300mL萃取系統(tǒng)如圖1、超臨界1000mL萃取系統(tǒng)如圖2。

3、結(jié)果與討論

由前幾節(jié)實驗中我們可以得到超臨界300mL萃?。⊿FE300mL）制程與超臨界1000mL萃?。⊿FE1000mL）制程的最佳條件。而本實驗是以茶多酚為主要基準(zhǔn)點(diǎn)，因此我們再進(jìn)一步的將最佳條件中多次萃取與索式（Soxhlet）萃取的茶多酚萃取效率進(jìn)行相對比較其差異性。

由圖4-32（a）為超臨界300mL萃取與1000mL萃取及索式萃取之萃取效率比較，結(jié)果顯示，300mL萃取茶多酚含量可萃出每克茶葉為208.76mg、1000mL萃取則可萃出每克茶葉為208.85mg，而索式萃取所萃出的每克茶葉為233.14mg。由此可知，索式萃取>超臨界1000mL萃取>超臨界300mL萃取。

再以索式萃取當(dāng)作萃取效率100%與超臨界300mL萃取及超臨界1000mL萃取相對比較，如圖4-32（b）。結(jié)果顯示，超臨界300mL萃取之萃取效率為89.54%，而超臨界1000mL萃取之萃取效率為89.58%，因此可知，超臨界300mL萃取與超臨界1000mL萃取跟索式萃取比較僅相差11%左右。

由上述的結(jié)果得知，雖然索式萃取所萃出茶多酚可達(dá)到233.14mg/g，但是需要耗費(fèi)20hr，所以如果相同時間換算下還是遠(yuǎn)不如SFE的萃取效率，由這些實驗中發(fā)現(xiàn)SFE的萃取方式相當(dāng)適合于茶多酚的萃取。

4、總結(jié)

在將超臨界CO2流體300mL萃取與1000mL萃取對索式萃取進(jìn)行比較，可知300mL萃取茶多酚含量為208.76mg/g、1000mL萃取則為208.85mg/g，索式萃取233.14mg/g，由此可知，索式萃取>放大制程>一般制程；而索式萃取其萃取效率為100%，可得300mL萃取之萃取效率為89.54%，而1000mL萃取之萃取效率為89.58%。

超臨界CO2流體1000mL萃取之機(jī)能性分析則可得到FRAP含量為80.60mgFeSO4、還原力物質(zhì)含量為3793.86mgBHT、DNP分析方法之類黃酮含量為660.38mgHesperetin、酪胺酸酶抑制能力18.90%、DPPH清除率可達(dá)100%、螯合亞鐵離子與超氧陰離子可得效率分別為50.95%及58.54%。

由測定多酚氧化酵素的研究中也可發(fā)現(xiàn)，超臨界CO2流體萃取技術(shù)可有效的將茶葉中的多酚氧化酵素萃至萃取槽中。

參考文獻(xiàn)

[1] 楊賢強(qiáng)等著.茶多酚化學(xué)[M].上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，2003.

[2] 張鏡澄主編.超臨界流體萃取[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2000.