張會(huì)寧,祁新春(山西戎子酒莊有限公司,山西鄉(xiāng)寧042100)
鮮葡萄酒與傳統(tǒng)陳釀葡萄酒品質(zhì)比較
張會(huì)寧,祁新春
(山西戎子酒莊有限公司,山西鄉(xiāng)寧042100)
該試驗(yàn)采用高效液相色譜法對(duì)鮮葡萄酒與傳統(tǒng)陳釀干紅葡萄酒的有機(jī)酸和單體花色苷進(jìn)行了分析,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)其香氣成分進(jìn)行了分析。結(jié)果表明,鮮葡萄酒共檢出7種花色苷,傳統(tǒng)干紅葡萄酒共檢出9種花色苷,但是鮮葡萄酒花色苷的總含量高于傳統(tǒng)干紅葡萄酒;鮮葡萄酒中共檢出6種有機(jī)酸,總含量為7.82 g/L,傳統(tǒng)干紅葡萄酒中共檢出5種有機(jī)酸,總含量為5.50 g/L;鮮葡萄酒及傳統(tǒng)干紅葡萄酒均共檢出12種香氣成分,總含量分別為62.327 μg/mL、20.107 μg/mL。釀造工藝的不同,使得鮮葡萄酒與傳統(tǒng)干紅葡萄酒的花色苷、有機(jī)酸和香氣物質(zhì)的種類與含量都存在差異。
鮮葡萄酒;傳統(tǒng)干紅葡萄酒;花色苷;有機(jī)酸;香氣成分
鮮酒是一種新鮮類型葡萄酒,是戎子酒莊在我國(guó)率先提出并開發(fā)出來(lái)的一系列鮮葡萄酒,自產(chǎn)品投放市場(chǎng)以來(lái),深受廣大年輕消費(fèi)者歡迎。鮮酒具有簡(jiǎn)單(酚類物質(zhì)含量低,酒體簡(jiǎn)單)、輕松(酒精度低,適合大口飲用;價(jià)格不高,適合大眾消費(fèi))、愉快(香氣活躍清新,酒體平衡舒順)、時(shí)尚(酒色清亮、艷麗)的風(fēng)格特點(diǎn),符合現(xiàn)代人的消費(fèi)潮流。鮮酒與傳統(tǒng)干紅葡萄酒釀造工藝不同,釀造鮮酒的葡萄原料成熟度一般,酸度較高,采收當(dāng)天入罐發(fā)酵,不需要長(zhǎng)時(shí)間的浸漬,發(fā)酵控溫低于傳統(tǒng)干紅葡萄酒的發(fā)酵控溫,7~15 d酒精發(fā)酵結(jié)束,不進(jìn)行蘋果酸-乳酸發(fā)酵(malic acid-lactic acid fermentation,MLF)快速進(jìn)行后期處理,不進(jìn)行陳釀,在3個(gè)月內(nèi)完成后處理裝瓶及上市工作。
顏色是葡萄酒外觀品質(zhì)最為重要的屬性之一,花色苷是葡萄酒的主要呈色物質(zhì),是葡萄酒顏色最主要的組分,對(duì)葡萄酒的感官品質(zhì),如色澤、苦味、收斂性、澄清度和穩(wěn)定性等具有重要作用,其含量、性質(zhì)及穩(wěn)定性受葡萄原料(品種、種植地以及栽培條件)、釀造工藝以及后期陳釀等的影響[1-4]。利用高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法檢測(cè)花色苷已經(jīng)成為定量定性分析葡萄酒中花色苷的主要方法[5-7]。
有機(jī)酸是葡萄酒中重要的風(fēng)味物質(zhì),是葡萄酒酸度的主要決定因素,有機(jī)酸的種類含量和比例與葡萄品種、釀造工藝、貯藏條件等密切相關(guān),影響葡萄酒的口感、色澤、風(fēng)味平衡、酒體結(jié)構(gòu)、生物穩(wěn)定性及陳釀潛力[8-10]。葡萄酒中的有機(jī)酸主要包括酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸等。
葡萄酒香氣是評(píng)判葡萄酒品質(zhì)的一個(gè)重要感官指標(biāo)。構(gòu)成葡萄酒香氣的物質(zhì)有1 300余種,葡萄酒香氣物質(zhì)的種類、含量、感覺閾值及其相互作用直接影響葡萄酒的品質(zhì)[11-12]。葡萄酒呈現(xiàn)的總體香氣特征與葡萄品種、產(chǎn)地的生態(tài)環(huán)境密切相關(guān),品種和產(chǎn)地的不同構(gòu)成了葡萄酒化學(xué)成分的復(fù)雜多變,釀酒工藝的不同加重了葡萄酒香氣成分的差異[13]。目前,氣相色譜(gas chromatography,GC)法和氣質(zhì)聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)法是分析葡萄酒香氣成分最主要的方法,分析不同類型葡萄酒香氣成分差別[14]。
本試驗(yàn)選取山西戎子酒莊2014年的鮮葡萄酒(未經(jīng)蘋果酸-乳酸發(fā)酵)和陳釀型干紅葡萄酒(經(jīng)蘋果酸-乳酸發(fā)酵和橡木桶陳釀),采用HPLC檢測(cè)2種葡萄酒中花色苷和有機(jī)酸,采用GC-MS檢測(cè)2種葡萄酒中的香氣成分,研究不同釀造工藝對(duì)葡萄酒品質(zhì)的影響,從而為生產(chǎn)不同風(fēng)格、面向不同消費(fèi)者的葡萄酒提供一定的指導(dǎo)意義。
1.1材料與試劑
1.1.1葡萄酒樣品
試驗(yàn)選用的酒樣來(lái)自山西戎子酒莊,均采用2014年赤霞珠釀造,其中酒樣1為未經(jīng)蘋果酸-乳酸發(fā)酵鮮葡萄酒,酒樣2為經(jīng)過(guò)蘋果酸-乳酸發(fā)與橡木桶陳釀(陳釀6個(gè)月)的傳統(tǒng)陳釀干紅葡萄酒,酒樣的基本參數(shù)見表1。
表1 兩種葡萄酒的基本參數(shù)Table 1 Basic parameters of two kinds of wine samples
1.1.2化學(xué)試劑
乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純):北京邁瑞達(dá)科技有限公司;檸檬酸(色譜純)、富馬酸(色譜純)、酒石酸(色譜純)、甲酸(分析純)、2-辛醇(色譜純):天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;磷酸氫二鉀(分析純):洛陽(yáng)昊華化學(xué)試劑有限公司;氯化鈉(分析純)、硫酸銨(分析純):天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;L-蘋果酸:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;檸乳酸鈉(色譜純)、醋酸鈉(色譜純):上海安譜科學(xué)儀器有限公司。
這是奇妙的,也是偉大的。人類之所以成為這個(gè)星球的王者,就在于我們具有思維和情感,以及悲憫、同情、理解、鼓舞、寬容、感恩、覺悟、互助、合作,還有自律和發(fā)自內(nèi)心的善意和無(wú)休止的想象、不達(dá)目的不罷休的理想主義精神。而親人關(guān)系,則是維持個(gè)人精神和生活的主動(dòng)力。因?yàn)椋祟悢?shù)量龐大,可是,成為歷史締造者和推動(dòng)者的,畢竟是少數(shù),更多的,不過(guò)是歷史的粉塵而已。而每一粒粉塵,也都有著自己的喜怒哀樂(lè)與夢(mèng)想追求。
1.2儀器與設(shè)備
LC1260高效液相色譜儀(四元高壓梯度泵G1311C、自動(dòng)進(jìn)樣器G1329B、柱溫箱G1316A、VWD檢測(cè)器:G1314B)、GC7890A-MS5975C配7697A頂空進(jìn)樣器、Zorbax SB C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm):美國(guó)Agilent公司;TM-D24超純水機(jī):德國(guó)默克密理博公司;KQ3200E超聲波清洗器:昆山市超聲儀器清洗有限公司;HYPERSIL GOLD色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm):上海安譜科學(xué)儀器有限公司;DB-Wax毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm):美國(guó)J&W公司。
1.3試驗(yàn)方法
1.3.1花色苷測(cè)定方法[15]
樣品前處理:待測(cè)酒樣經(jīng)下膠澄清處理后,用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,準(zhǔn)備待用。利用高效液相色譜法測(cè)定花色苷。HPLC色譜條件如下:
色譜柱:ZorbaxSBC18色譜柱(250mm×4.6mm,5 μm);流動(dòng)相A:水/甲/乙腈=87∶10∶3,V/V;流動(dòng)相B:水/甲醇/乙腈=40∶10∶50,V/V。洗脫程序:0~4 min,6%~15%B;4~13 min,15%~25%B;13~20 min,25%~50%B;20~35 min,50%~80%B;35~40 min,80%~100%B;40~45 min,100%~6%B。流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):525 nm;進(jìn)樣量:20 μL。
1.3.2有機(jī)酸測(cè)定方法[16]
色譜柱:HYPERSIL GOLD(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:70 g/L磷酸二氫鉀,14 g/L硫酸銨定容至1 000 mL,用硫酸調(diào)整pH值至2.1。流速:0.8 mL/min;柱溫:20℃;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;進(jìn)樣量:10 μL。
1.3.3香氣物質(zhì)測(cè)定方法[17]
樣品前處理:取8 mL經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾的葡萄酒于頂空瓶中,加入2.4 g的固體氯化鈉和10 000 μg/mL 2-辛醇80 μg后壓緊瓶蓋密封。利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定葡萄酒香氣物質(zhì)的色譜條件如下:
頂空條件:進(jìn)樣環(huán)體積為1 mL,樣品瓶加壓138 kPa,加壓時(shí)間0.2 min,充氣時(shí)間0.2 min,進(jìn)樣時(shí)間1 min,平衡溫度50℃,平衡時(shí)間30 min。
氣相色譜條件:進(jìn)樣口溫度250℃;柱溫采用程序升溫,60℃保留5 min,以5℃/min升至240℃,保留30 min,流速1 mL/min,分流比10∶1。載氣:氦氣(He)。
質(zhì)譜條件:連接桿溫度280℃,電離方式為電子電離(electronic ionization,EI)源,電子能量70 eV;離子源溫度230℃,傳輸線溫度280℃,質(zhì)譜掃描范圍30~400 m/z;電子倍增器電壓1 270 V。
1.3.4定性與定量
花色苷:使用面積百分比法對(duì)葡萄酒中的花色苷進(jìn)行定量分析;有機(jī)酸:采用外標(biāo)法對(duì)各組分進(jìn)行定量分析;香氣物質(zhì):采用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜庫(kù)NTST 05檢索及質(zhì)譜分析方法對(duì)化合物進(jìn)行定性分析;采用半定量方法對(duì)各組分進(jìn)行定量分析。各組分含量計(jì)算公式如下:
式中:Xi為待測(cè)物含量,μg/mL;Cs為模擬溶液中內(nèi)標(biāo)物(2-辛醇)的質(zhì)量濃度,μg/mL;As為內(nèi)標(biāo)物的峰面積;Ai為待測(cè)物的峰面積。
2.1兩種葡萄酒的花色素苷含量
利用HPLC檢測(cè)葡萄酒酒中的花色素苷?qǐng)D譜及物質(zhì)出峰時(shí)間見圖1,兩種葡萄酒酒中的花色素苷成分及含量見表2。
圖1 花色素苷混合標(biāo)品的HPLC檢測(cè)色譜圖Fig.1 Chromatogram of the mixed anthocyanin standards by HPLC
由表2可知,酒樣1沒(méi)有檢測(cè)到甲基花青素3-O-肉桂酰葡萄糖苷和二甲花翠素3-O-肉桂酰葡萄糖苷,其余7種花色素苷峰面積總和為7 726.38,其中二甲花翠素3-O-葡糖糖苷、花翠素3-O-葡萄糖苷、甲花翠素3-O-葡萄糖苷的相對(duì)含量分別為61.21%、16.91%、11.79%,這3種花色苷峰面積總和占89.91%,尤其是二甲花翠素3-O-葡萄糖苷,為酒體表現(xiàn)鮮亮的紅紫色色調(diào)。
酒樣2中9種花色素苷均有檢測(cè)到,其峰面積總和為7 134.59,其中二甲花翠素3-O-葡糖糖苷、二甲花翠素3-O-乙酰葡萄糖苷、花翠素3-O-葡萄糖苷的相對(duì)含量分別為52.41%、13.77%、11.53%,這3種花色苷峰面積總和占77.71%。
葡萄酒中的花色素苷主要來(lái)源于果皮,隨著發(fā)酵時(shí)間的延長(zhǎng),它的含量會(huì)相應(yīng)的增加,一定范圍內(nèi),葡萄汁于果皮接觸時(shí)間越長(zhǎng),傳遞到葡萄酒中的花色素苷含量就越多。在一定范圍內(nèi),隨著發(fā)酵溫度的升高,葡萄酒中花色素苷含量越多。酒樣1兩種花色素苷的未檢測(cè)到可能是由于發(fā)酵前浸漬時(shí)間短的原因造成的。
表2 兩種葡萄酒中的花色素苷含量Table 2 Contents of anthocyanin in two kinds of wine samples
游離花色苷含量在葡萄酒中有沉淀的趨勢(shì),陳釀紅酒每年有1/2的量因此而降低,游離花色苷的含量在葡萄酒成熟過(guò)程中逐漸降低,花色苷-單寧復(fù)合物含量逐漸升高。兩者含量有規(guī)律的變化使葡萄酒的顏色從紫紅色或?qū)毷t色、瓦紅或磚紅向棕紅色轉(zhuǎn)變[18]。酒樣2中花色素苷峰面積總和小于酒樣1是由于上述現(xiàn)象發(fā)生的結(jié)果。
圖2 有機(jī)酸混合標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖Fig.2 Chromatogram of the mixed organic acids standards by HPLC
2.2兩種葡萄酒的有機(jī)酸含量
利用HPLC檢測(cè)葡萄及葡萄酒中的有機(jī)酸圖譜見圖2,兩種葡萄酒酒中的有機(jī)酸成分及含量見表3。
由表3可知,酒樣1中共檢出6種有機(jī)酸,總含量為7.82 g/L,酒樣2中共檢出5種有機(jī)酸,總含量為5.50 g/L。與酒樣1相比較,酒樣2有機(jī)酸的種類及含量均有所下降。酒樣1蘋果酸、乳酸含量分別為4.62 g/L、0,酒樣2蘋果酸、乳酸含量分別為0.23 g/L、2.46 g/L,這兩種有機(jī)酸含量的差異是由于酒樣1未進(jìn)行蘋果酸-乳酸發(fā)酵,酒樣2進(jìn)行了蘋果酸-乳酸發(fā)酵,而在酒精發(fā)酵和蘋果酸-乳酸發(fā)酵均會(huì)產(chǎn)生乳酸[19]。酒樣1、2的檸檬酸含量分別為0.82 g/L、0.15 g/L,由于在蘋果酸-乳酸發(fā)酵過(guò)程中,乳酸菌在同時(shí)分解消耗檸檬酸,產(chǎn)生呈香物質(zhì)雙乙酰(2,3-丁二酮)及其衍生物2,3-丁二醇等,所以在紅葡萄酒的釀造中幾乎消耗掉所有的檸檬酸[19]。
表3 兩種葡萄酒中有機(jī)酸含量Table 3 Contents of organic acids in two kinds of wine samples
圖3 酒樣1(A)及酒樣2(B)中香氣成分的GC-MS總離子流色譜圖Fig.3 Total ion chromatogram of aroma components of wine sample 1(A)and sample 2(B)analysis by GC-MS
表4 兩種葡萄酒的香氣物質(zhì)含量Table 4 Contents of aroma components in two different wines
2.3兩種葡萄酒的香氣種類與含量
利用GC-MS檢測(cè)2種葡萄酒中的香氣成分,所得總離子流色圖譜見圖3,根據(jù)檢索結(jié)果計(jì)算葡萄酒中各種香氣含量結(jié)果見表4。
由表4可知,兩種酒樣均共檢出12種香氣成分,總含量分別為62.327 μg/mL、20.107 μg/mL。酒樣1香氣成分中有醇類5種,酯類6種,酸類1種;酒樣2香氣成分中有醇類5種,酯類6種,酸類1種。其中醇類物質(zhì)含量為:酒樣1中異丁醇(25.145 μg/mL)、1-丙醇(1.963 μg/mL),酒樣2中2-甲基-1-丙醇(15.347 μg/mL);酯類物質(zhì)含量為:酒樣1中乙酸-3-甲基丁酯(18.583 μg/mL)、辛酸乙酯(6.523 μg/mL)、己酸乙酯(4.019 μg/mL)、癸酸乙酯(3.448 μg/mL)、丁酸乙酯(1.565 μg/mL),酒樣2中乙酸異戊酯(1.119 μg/mL)。
酒樣1相較于酒樣2酒其酯類香氣物質(zhì)含量更高,主要包括己酸乙酯(青蘋果味,果香,草莓香,茴香味)、辛酸乙酯(果香,茴香味,甜味)以及癸酸乙酯(脂肪味,果香,舒適的醋味)等,酒樣1中呈水果香氣的物質(zhì)成分濃度大于酒樣2,給酒樣1增添了更多輕松、愉悅的香氣氣味。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,兩種不同釀造工藝釀造的葡萄酒品質(zhì)存在差別。鮮葡萄酒共檢出7種花色苷,傳統(tǒng)干紅葡萄酒共檢出9種花色苷,但是鮮葡萄酒花色苷的總含量高于傳統(tǒng)干紅葡萄酒;鮮葡萄酒中共檢出6種有機(jī)酸,總含量為7.82 g/L,傳統(tǒng)干紅葡萄酒中共檢出5種有機(jī)酸,總含量為5.50 g/L;鮮葡萄酒及傳統(tǒng)干紅葡萄酒均共檢出12種香氣成分,總含量分別為62.327 μg/mL、20.107 μg/mL。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的差異,主要與以下方面的因素有關(guān):葡萄原料采收期的不同、酒精發(fā)酵期間浸漬時(shí)間與發(fā)酵溫度的不同、是否進(jìn)行蘋果酸-乳酸發(fā)酵及橡木桶陳釀。
通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究,鮮葡萄酒顏色亮麗,水果香氣濃郁,酒體柔和爽凈,價(jià)格適中,非常適合現(xiàn)代年輕消費(fèi)者的消費(fèi)需求和消費(fèi)能力;而傳統(tǒng)干紅葡萄酒具有寶石紅色,酒體濃郁厚實(shí)復(fù)雜、適宜陳釀后飲用,價(jià)格稍高,更適合商務(wù)宴請(qǐng)等場(chǎng)合。
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Comparison of quality of fresh wine and traditional aged wine
ZHANG Huining,QI Xinchun
(
Shanxi Chateau Rongzi Co.,Ltd.,Xiangning 042100,China)
The contents of organic acids and monomeric anthocyanin were analyzed by HPLC,and the aroma components were determined by GC-MS.The results showed that seven kinds of anthocyanins were detected in fresh wine,night kinds of anthocyanins were detected in traditional dry red wine,but the total content of anthocyanin in fresh wine was higher than that in traditional dry red wine.Six kinds of organic acids were detected in fresh wine with total content of 7.82 g/L,and five kinds of organic acids were detected in traditional red wine with total content of 5.50 g/L.12 kinds of aroma components were detected in fresh wine and traditional red wine,and the content was 62.327 μg/ml and 20.107 μg/ml,respectively.Due to the different brewing process,the anthocyanins,the species and contents of organic acids and aroma components in fresh wine and traditional dry red wine were different.
fresh wine;traditional dry red wine;anthocyanins;organic acid;aroma components
TS262.6;TS261.4
A
0254-5071(2015)11-0140-05
10.11882/j.issn.0254-5071.2015.11.032
2015-10-02
張會(huì)寧(1974-),女,工程師,碩士,主要從事葡萄及葡萄酒的研究工作。