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    高效液相色譜法檢測(cè)鴨、鵝可食組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量

    2015-07-31 12:31:28楊林薄永恒高迎春等
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年3期
    關(guān)鍵詞:殘留高效液相色譜

    楊林 薄永恒 高迎春等

    摘要:建立了鴨、鵝組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量檢測(cè)的高效液相色分析方法。試樣中殘留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,濃縮后用正己烷-丙酮溶解殘余物,硅酸鎂固相萃取柱凈化,用甲醇洗脫,收集洗脫液作為試樣溶液供高效液相色譜測(cè)定。該方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0 μg/mL的系列濃度范圍內(nèi)均呈良好線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.990。肌肉樣品中乙氧酰胺苯甲酯的檢測(cè)限為20 μg/kg,定量限為50 μg/kg;肝、腎樣品中乙氧酰胺苯甲酯的檢測(cè)限為50 μg/kg,定量限為100 μg/kg;各組織樣品中平均添加回收率均為70 % ~110%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于20%。該方法具有簡(jiǎn)便快捷、靈敏度高、定性準(zhǔn)確等特點(diǎn)。

    關(guān)鍵詞:鴨、鵝可食組織;乙氧酰胺苯甲酯;殘留;高效液相色譜

    中圖分類(lèi)號(hào): O657.7+2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

    文章編號(hào):1002-1302(2015)03-0265-03

    乙氧酰胺苯甲酯化學(xué)名為4-乙酰胺基-2-乙氧基苯甲酸甲酯,系一種抗原蟲(chóng)(球蟲(chóng)) 藥,主要與某些抗球蟲(chóng)藥合用作為抗球蟲(chóng)藥的增效劑用于家禽飼料中,如與氨丙啉、氨丙啉與磺胺喹[XCZ1.tif]啉混合用于控制雞球蟲(chóng)病,在國(guó)內(nèi)養(yǎng)殖業(yè)應(yīng)用廣泛。蛋雞在產(chǎn)蛋期禁用,休藥期為3 d。如果中間停止用藥,球蟲(chóng)會(huì)再發(fā)育,故連續(xù)使用才有效果[1]。由于用藥時(shí)間較長(zhǎng),藥物必然在肉中殘留,被人食用后會(huì)直接危害人體健康,所以我國(guó)規(guī)定了嚴(yán)格的休藥期,雞在上市或開(kāi)產(chǎn)前3 d必須停藥。由于科學(xué)知識(shí)的缺乏和經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使,畜牧業(yè)中不按國(guó)家規(guī)定濫用獸藥和超標(biāo)使用獸藥的現(xiàn)象普遍存在,這不僅影響到廣大人民群眾的日常生活,而且隨著我國(guó)加入WTO,國(guó)內(nèi)外貿(mào)易的頻繁往來(lái),也嚴(yán)重影響到我國(guó)的出口創(chuàng)匯。

    2002年發(fā)布的中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)《動(dòng)物性食品中獸藥最高殘留限量》規(guī)定乙氧酰胺苯甲酯在禽組織中的最高殘留限量為:肌肉500 μg/kg,肝和腎1 500 μg/kg。乙氧酰胺苯甲酯在雞體內(nèi)不發(fā)生代謝,以藥物原型排出。農(nóng)牧發(fā)[2001]38號(hào)文發(fā)布了動(dòng)物源食品中乙氧酰胺苯甲酯殘留檢測(cè)方法——高效液相色譜法,但是該標(biāo)準(zhǔn)只適用于雞的肌肉、脂肪、肝臟、腎臟組織中的乙氧酰胺苯甲酯殘留量的檢測(cè)。因此,我們對(duì)鵝、鴨的肌肉、肝和腎組織中的乙氧酰胺苯甲酯殘留的檢測(cè)方法做了研究。本試驗(yàn)在已有的適用于雞組織中的乙氧酰胺苯甲酯標(biāo)準(zhǔn)[2]的基礎(chǔ)上,改進(jìn)提取步驟,用高效液相色譜法檢測(cè),使得試驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、易行、耗時(shí)少。該方法具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)限低、重現(xiàn)性好、測(cè)定費(fèi)用低的特點(diǎn),適用于定量檢測(cè)動(dòng)物性食品中乙氧酰胺苯甲酯的殘留量。

    1 材料和方法

    1.1 儀器

    高效液相色譜儀(配紫外檢測(cè)器)(Waters公司);MP200B天平;臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)(貝克曼公司);R-200旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(潤(rùn)濕BUCHI);固相萃取裝置;XW-80A渦旋混合器(上海精科實(shí)業(yè)有限公司);HY-4調(diào)速多用振蕩器。

    1.2 試劑

    乙氧酰胺苯甲酯對(duì)照品:含量≥98.5%(Dr.Ehrenstorfer公司);乙腈、甲醇為色譜純(Fisher公司);正己烷、丙酮、無(wú)水硫酸鈉(分析純);試驗(yàn)用水均為超純水。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    1.3.1 乙氧酰胺苯甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 μg/mL) 稱(chēng)取乙氧酰胺苯甲酯對(duì)照品10.0 mg(精確到0.1 mg),用甲醇溶解并定溶至100 mL,置4 ℃儲(chǔ)存,有效期為1周。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液 量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,用甲醇稀釋成濃度分別為5.0、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.05 μg/mL的對(duì)照溶液,供高效液相色譜分析,臨用前配制。

    1.4 試驗(yàn)方法

    1.4.1 樣品前處理

    1.4.1.1 提取

    稱(chēng)取(5.00 ± 0.05) g勻漿試樣,置于 50 mL 具塞離心管中,加入乙腈15 mL,無(wú)水硫酸鈉10 g,正己烷10 mL,渦旋混合1 min,振蕩提取5 min,4 000 r/min離心10 min。用滴管吸取下層乙腈于雞心瓶中備用。向剩余沉淀物中再加入乙腈15 mL,重新提取1次,合并2次的乙腈提取液于同一雞心瓶中,于45 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。取正己烷-丙酮(9 ∶1)5.0 mL溶解上述殘留物,超聲30 s,搖勻,然后轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中,4 000 r/min離心10 min,上清液備用。

    1.4.1.2 凈化

    硅酸鎂固相萃取柱用甲醇5 mL預(yù)洗。取上述上清液1.0 mL過(guò)柱,用正己烷3 mL淋洗,擠干。用甲醇1.0 mL洗脫,擠干,收集洗脫液,用0.45 μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾后作為試樣溶液,供高效液相色譜測(cè)定。

    1.4.2 色譜條件 色譜柱:C18柱,250 mm × 4.6 mm(i.d.);流動(dòng)相:乙腈-水(30 ∶70);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):270 nm;進(jìn)樣量:10 μL。

    1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 配制濃度為0.05、0.10、0.25、050、1.0、2.5、5.0 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,高效液相色譜測(cè)定后,乙氧酰胺苯甲酯峰面積為縱坐標(biāo),相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

    1.4.4 靈敏度 在空白鵝、鴨的肌肉組織中添加乙氧酰胺苯甲酯對(duì)照溶液,按確定的提取凈化方法處理后,經(jīng)高效液相色譜檢測(cè),計(jì)算信噪比。

    1.4.5 準(zhǔn)確度與精密度 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,在鵝、鴨的組織中添加不同濃度乙氧酰胺苯甲酯進(jìn)行回收率試驗(yàn)。各濃度進(jìn)行5個(gè)平行試驗(yàn),重復(fù)3次,求批內(nèi)、批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)endprint

    標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)(圖1)回歸方程為:y=45 828x+177.61,r為0.999 9。

    3 討論

    3.1 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

    本試驗(yàn)對(duì)徐士新等的提取方法[2]進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)。修訂后的方法,在組織殘留提取時(shí),同時(shí)加入乙腈、無(wú)水硫酸鈉和正己烷進(jìn)行提取,去掉了勻漿、過(guò)濾、靜置3個(gè)步驟,使耗材減少、操作更簡(jiǎn)單、減少了提取過(guò)程的的損失(降低了樣品的檢測(cè)限和定量限),節(jié)省了時(shí)間,使用修訂后的方法進(jìn)行添加回收測(cè)定試驗(yàn),結(jié)果回收率均在80%以上。

    3.2 色譜方法的優(yōu)化

    液相方法首先通過(guò)色譜掃描確定檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm時(shí),信號(hào)強(qiáng)度最高[4];采用優(yōu)化流動(dòng)相乙腈與水的配比,發(fā)現(xiàn)在30 ∶70的條件下獲得的峰形最好;流速采用常用的 1.0 mL/min。綜合以上色譜優(yōu)化條件,可以獲得良好的試驗(yàn)結(jié)果。

    4 小結(jié)

    本方法采用乙腈提取、硅酸鎂固相萃取柱凈化,高效液相色譜法測(cè)定,成功建立了動(dòng)物性食品中乙氧酰胺苯甲酯的殘留檢測(cè)方法。在鵝、鴨的肌肉中乙氧酰胺苯甲酯的檢測(cè)限為20 μg/kg,最低定量限為50 μg/kg。在鵝、鴨的肝臟、腎臟中乙氧酰胺苯甲酯的檢測(cè)限為50 μg/kg,最低定量限為 100 μg/kg。整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單、快速,回收率較高,適用于動(dòng)物性食品中乙氧酰胺苯甲酯殘留的定量檢測(cè)。

    參考文獻(xiàn):[HJ1.4mm]

    [1]丁佳雯,翁亞彪,朱建榮. 乙氧酰胺苯甲酯等藥物防治雞盲腸球蟲(chóng)病的療效試驗(yàn)[J]. 養(yǎng)禽與禽病防治,2004(10):2-3.

    [2]徐士新,仲 鋒,郭文林. 乙氧酰胺苯甲酯在雞組織中殘留的檢測(cè)及消除規(guī)律的研究[J]. 中國(guó)獸藥雜志,1999(3):6-11.

    [3]農(nóng)業(yè)部. 獸藥殘留試驗(yàn)技術(shù)規(guī)范(試行)[S]. 1999:6-11.

    [4]Taahashi Y,Sekiya T,Nishikawa M,et al. Simultaneous high-performance liquid chromatographic determination of amprolium,ethopabate,sulfaquinoxaline and N4-acetylsulfaquinoxaline in chicken tissues[J]. Journal of Liquid Chromatography,1994,17(20):4489-4512.endprint

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