硅酸根電遷移反應(yīng)法處理砂漿的耐久性

徐金霞單鴻猷唐 力高國(guó)福蔣林華徐 怡

（河海大學(xué)力學(xué)與材料學(xué)院，江蘇南京 211100）

硅酸根電遷移反應(yīng)法處理砂漿的耐久性

徐金霞，單鴻猷，唐 力，高國(guó)福，蔣林華，徐 怡

（河海大學(xué)力學(xué)與材料學(xué)院，江蘇南京 211100）

為提升砂漿的耐久性，用硅酸根電遷移反應(yīng)法處理砂漿。通過對(duì)比試驗(yàn)，研究了基準(zhǔn)砂漿、去除表面涂層的被處理砂漿、帶有表面涂層的被處理砂漿試件的抗碳化、抗硫酸鹽侵蝕、抗氯離子擴(kuò)散和抗鋼筋氯離子腐蝕的耐久性能。應(yīng)用掃描電子顯微鏡（SEM）與壓汞儀（MIP）研究了硅酸根電遷移反應(yīng)法影響砂漿耐久性的微觀作用機(jī)制。結(jié)果表明：砂漿試件的抗碳化、抗硫酸鹽侵蝕、抗氯離子擴(kuò)散與抗鋼筋氯離子腐蝕的耐久性能由小到大的順序?yàn)椋夯鶞?zhǔn)砂漿、去除表面涂層的被處理砂漿試件、帶有表面涂層的被處理砂漿試件；硅酸根電遷移反應(yīng)法對(duì)耐久性的提升作用緣于它能致密化砂漿并生成表面涂層的雙重效果；由于生成的表面涂層較薄，且含有眾多微米級(jí)孔隙，使表面涂層對(duì)砂漿耐久性影響減弱，砂漿致密化在耐久性的提升中起主要作用。

硅酸根；電遷移反應(yīng)；水泥砂漿；砂漿致密化；砂漿耐久性；砂漿碳化；硫酸鹽侵蝕；氯離子擴(kuò)散；鋼筋氯離子腐蝕

水泥混凝土因其獨(dú)有的優(yōu)異性能而被廣泛用于建筑、道路、市政、水工、地下等各種工程中。但是，由于認(rèn)識(shí)不足，早期人們往往只重視強(qiáng)度而忽視耐久性，給混凝土工程正常使用埋下了隱患，造成很多不良后果。目前，水泥混凝土的耐久性問題已成為人們普遍關(guān)注與研究的重點(diǎn)［1-2］。

水泥混凝土耐久性劣化直接或間接源于環(huán)境中侵蝕性介質(zhì)，如水、O2、CO2、Cl-和SO等的滲透侵入，因此多數(shù)學(xué)者通過降低混凝土的滲透性來提高水泥混凝土的耐久性［3-5］。最基本的方法是提高混凝土密實(shí)性，制備高性能混凝土。高性能混凝土一般采用降低水膠比、摻入足夠多的活性摻合料（如硅粉和礦渣微粉等）與高效減水劑的方法制備，但是，此方法會(huì)引起混凝土自收縮增加，早期易開裂，使得混凝土耐久性達(dá)不到預(yù)期效果［6-7］。

1 試驗(yàn)過程與方法

1.1 試驗(yàn)過程

試驗(yàn)所用原材料及硅酸根電遷移反應(yīng)法處理砂漿的試驗(yàn)裝置同文獻(xiàn)［5-6］。砂漿試件尺寸為40 mm×40mm×160mm，水灰比為0.5，膠砂比為0.4，成型24 h后拆模，標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)27 d后從養(yǎng)護(hù)室中取出，安裝到硅酸根電遷移反應(yīng)法處理砂漿的試驗(yàn)裝置上（砂漿試件面向陽極池與陰極池的外暴露面積為40 mm×160mm）。安裝完畢后，分別在陽極池和陰極池倒入由蒸餾水配制的飽和氫氧化鈣溶液與0.05 mol／L的硅酸鈉溶液，并平行置入鈦網(wǎng)電極，然后通電對(duì)試件進(jìn)行硅酸根電遷移反應(yīng)法處理。通電采用等壓加載方式，外加電壓為24V／cm（相對(duì)于試件厚度），溶液溫度為（20±2）℃，通電時(shí)間28 d。硅酸鈉溶液每3 d更換一次，以保持其濃度基本不變。為了進(jìn)行對(duì)比，同時(shí)也成型了未進(jìn)行硅酸根電遷移反應(yīng)法處理的控制砂漿試件（基準(zhǔn)砂漿）。

用于研究鋼筋氯離子腐蝕的砂漿試件，所用的鋼筋為2mm×20 mm×80 mm的A3鋼片，平行固定在砂漿試件中心位置。鋼片在使用前已經(jīng)過砂紙逐級(jí)拋光、丙酮去油等表面預(yù)處理。鋼片的兩端用熱縮管密封，固定裸露長(zhǎng)度為50mm。硅酸根電遷移反應(yīng)法處理時(shí)，鋼片接地保護(hù)，以防受到雜散電流腐蝕。

1.2 耐久性測(cè)試

將經(jīng)硅酸根電遷移反應(yīng)法處理的砂漿試件取出，分成數(shù)目相同的2組。由于硅酸根電遷移反應(yīng)法在致密化砂漿試件的同時(shí)，還能在硅酸鈉接觸的砂漿試件表面生成涂層，因此，為了區(qū)分砂漿的致密化、生成表面涂層對(duì)砂漿耐久性提升的影響，去除1組砂漿試件表面涂層。此外，為了驗(yàn)證被處理試件的耐久性提升效果，也取相同數(shù)量的基準(zhǔn)砂漿試件進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。在進(jìn)行耐久性測(cè)試時(shí)，僅暴露40 mm×160 mm的被處理面，其他面用環(huán)氧樹脂密封。

1.2.1 碳化

參照GB／T 50082—2009《普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》［10］進(jìn)行加速碳化試驗(yàn)，所用儀器為江蘇省建筑科學(xué)研究院研制的CCB-70型碳化試驗(yàn)箱，箱內(nèi)CO2濃度（體積分?jǐn)?shù)）為20%±3%，溫度及濕度分別保持在（20±5）℃、70%±5%；到達(dá)規(guī)定齡期T（3d、7d、14d、28 d）后取出相應(yīng)試件劈開，刷去斷裂面上的粉沫，隨即噴上1%酚酞乙醇指示液以測(cè)定其碳化深度。

1.2.2 硫酸鹽侵蝕

在室溫狀態(tài)下將各種砂漿試件浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸鈉溶液中，分別至15 d、30 d、60 d取出，測(cè)試各個(gè)侵蝕齡期砂漿的質(zhì)量與抗折強(qiáng)度。與此同時(shí)，測(cè)試在自來水浸泡至相同齡期砂漿的抗折強(qiáng)度。試件的質(zhì)量損失率為

式中：m0、m——砂漿試件硫酸鹽侵蝕前的初始質(zhì)量與硫酸鹽侵蝕后到一定齡期的質(zhì)量。

砂漿試件的抗折強(qiáng)度（fk）參照水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）進(jìn)行測(cè)試。利用式（2）計(jì)算抗蝕系數(shù)K：

式中：fk、——在硫酸鹽溶液和自來水中浸泡至相同齡期的砂漿試件抗折強(qiáng)度。

1.2.3 氯離子擴(kuò)散

采用自然浸泡法測(cè)試各種砂漿的氯離子擴(kuò)散特性，將各種砂漿試件一同放入室溫下的3.5%氯化鈉溶液中，90d后取出試件，沿不同深度（0～5 mm、5～10 mm、10～15 mm、15～20 mm、20～25 mm、25～30 mm、30～35mm、35～40mm）取樣。將所取樣品磨細(xì)成粉后，過0.16 mm篩。按照SL 352—2006《水工混凝土試驗(yàn)規(guī)程》［11］中水溶性氯離子含量測(cè)定方法，確定砂漿不同深度的游離氯離子含量。

1.2.4 鋼筋氯離子腐蝕

將內(nèi)置鋼片砂漿試件自然浸泡在3.5%氯化鈉溶液中150 d后，進(jìn)行內(nèi)部鋼片腐蝕性能測(cè)試，所用設(shè)備為PARSTAT 2273型電化學(xué)工作站，以飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，鉑電極為輔助電極。測(cè)試方法是交流阻抗譜法（EIS），掃描頻率范圍為10-2～105Hz，測(cè)試信號(hào)是幅值5mV的正弦波，對(duì)數(shù)掃描取點(diǎn)40個(gè)。測(cè)得的電化學(xué)阻抗數(shù)據(jù)由隨機(jī)配送的ZsimpWin軟件進(jìn)行等效電路模擬，從而獲得極化電阻Rp，將其代入Stern-Geary公式，計(jì)算腐蝕電流密度Icorr：

式中：B——Stern-Geary常數(shù)，一般認(rèn)為鋼筋處于鈍化狀態(tài)時(shí)B=52mV，鋼筋處于活化狀態(tài)時(shí)B=26mV［12-13］。

1.3 微觀測(cè)試

將經(jīng)硅酸根電遷移反應(yīng)方法致密化處理的砂漿沿被處理的表面及砂漿內(nèi)部分別取樣，用酒精浸泡終止水化后，真空下60℃烘干。用Hitachi-3400N掃描電子顯微鏡（SEM）觀察表面涂層的形貌，用Poremaster GT-60壓汞儀（MIP）觀察被處理前、后砂漿孔隙的變化，所用最大汞壓為210MPa。

2 結(jié)果與討論

2.1 硅酸根電遷移反應(yīng)法對(duì)砂漿耐久性的影響

2.1.1 對(duì)抗碳化的影響

表1 各種砂漿試件在不同碳化時(shí)間下的碳化深度Table1 Carbonation depths of different mortar specimens with different carbonation time

表1為試驗(yàn)得到的各種砂漿碳化深度隨碳化時(shí)間的變化數(shù)據(jù)。由表1可知，隨著碳化時(shí)間的延長(zhǎng)，各種砂漿的碳化深度都逐漸增加；而當(dāng)碳化時(shí)間相同時(shí)，砂漿的碳化深度順序?yàn)椋夯鶞?zhǔn)砂漿＞去除涂層被處理砂漿＞保留涂層被處理砂漿。盡管被處理后砂漿表面有涂層防護(hù)作用，但帶有表面涂層的被處理砂漿在不同的時(shí)間仍然有相當(dāng)高的碳化深度。在同等碳化時(shí)間時(shí)，帶有表面涂層的被處理砂漿與去除表面涂層的被處理砂漿碳化深度之差要比去除表面涂層的被處理砂漿與基準(zhǔn)砂漿的碳化深度之差小。

2.1.2 對(duì)抗硫酸鹽侵蝕的影響

在硫酸鹽侵蝕過程中，影響砂漿性能及質(zhì)量的主要因素有2個(gè)：（a）硫酸根離子與水泥水化產(chǎn)物反應(yīng)生成的鈣礬石或是石膏等物質(zhì)不斷地填充砂漿的內(nèi)部孔隙，使得砂漿逐漸密實(shí)，由此增加了砂漿的質(zhì)量；當(dāng)沒有達(dá)到砂漿內(nèi)應(yīng)力臨界值時(shí)，還提升了砂漿的強(qiáng)度。（b）在反應(yīng)過程中因C-S-H和CH等組分的分解和溶出，或是因侵蝕層的剝落，使砂漿的質(zhì)量下降；當(dāng)持續(xù)生成的鈣礬石或石膏填充超出混凝土孔隙時(shí)，將會(huì)在孔隙內(nèi)產(chǎn)生很大的內(nèi)應(yīng)力，一旦內(nèi)應(yīng)力累積超過混凝土的抗拉強(qiáng)度，將會(huì)引起砂漿開裂，降低砂漿的強(qiáng)度。實(shí)際的砂漿性能及質(zhì)量變化依賴于這2個(gè)因素的競(jìng)爭(zhēng)結(jié)果。

圖1（a）是各種砂漿試件質(zhì)量損失率隨硫酸鹽侵蝕齡期的變化曲線。由圖1（a）可知，隨著侵蝕齡期的延長(zhǎng)，各種砂漿試件的質(zhì)量損失率整體上逐漸增加；侵蝕齡期相同時(shí)，總體上經(jīng)過硅酸根電遷移反應(yīng)法處理的砂漿試件（帶有表面涂層或去除表面涂層）的質(zhì)量損失率低于基準(zhǔn)試件，而帶有表面涂層的被處理試件的質(zhì)量損失率最低。正因?yàn)榍笆龅母?jìng)爭(zhēng)關(guān)系，在某些時(shí)候（本次試驗(yàn)侵蝕齡期30d），甚至也出現(xiàn)了基準(zhǔn)試件要比去除表面涂層試件的被處理試件質(zhì)量損失率要低的情況。

圖1 各種砂漿試件Δm、K隨硫酸鹽侵蝕齡期T的變化曲線Fig.1 Variations of ΔmandKwith immersion timeTof sulfate for mortar specimens

由圖1（b）可知，隨著侵蝕齡期的延長(zhǎng)，除了去除表面涂層的被處理試件在硫酸鹽侵蝕初期，K出現(xiàn)增大外，其他時(shí)間各種砂漿試件的K都下降。與基準(zhǔn)砂漿相比，經(jīng)過硅酸根電遷移反應(yīng)處理的砂漿試件的K總體要高一些，顯示出更好的抗硫酸鹽侵蝕能力。保留表面涂層的硅酸根電遷移反應(yīng)方法處理試件的K隨侵蝕齡期的延長(zhǎng)下降最為緩慢，具有最強(qiáng)的抗硫酸鹽侵蝕能力。

在侵蝕齡期后期，帶有表面涂層的被處理砂漿與去除表面涂層的被處理砂漿試件的質(zhì)量損失率與抗蝕系數(shù)之差要比去除表面涂層的被處理試件與基準(zhǔn)試件的質(zhì)量損失率與抗蝕系數(shù)之差小。

2.1.3 對(duì)抗氯離子擴(kuò)散的影響

圖2 各種砂漿試件中w（Cl-）隨x的分布曲線Fig.2 Variation of w（Cl-）in mortar specimens with x

由圖2可知，隨擴(kuò)散深度x的增加，各種試件中游離氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w（Cl-），相對(duì)于水泥質(zhì)量）均逐步降低；在相同x時(shí)，各種砂漿試件中w（Cl-），有很大區(qū)別，基準(zhǔn)砂漿的w（Cl-）最高，其次是去除表面涂層的被處理砂漿，帶有表面涂層的被處理砂漿中w（Cl-）最低。如在x= 0.5cm時(shí)，w（Cl-）在基準(zhǔn)砂漿中為0.526%，在去除表面涂層被處理砂漿中為0.161%（約為基準(zhǔn)試件的1／3），而在帶有表面涂層的被處理砂漿中僅為0.072%（約為比基準(zhǔn)試件的1／7）。因此在同等深度，帶有表面涂層的被處理砂漿與去除表面涂層的被處理砂漿試件w（Cl-）之差要比去除表面涂層的被處理試件與基準(zhǔn)試件的w（Cl-）含量之差大很多。

將圖2中數(shù)據(jù)用Fick第二定律進(jìn)行擬合，擬合方程為

式中：C（x，t）——以時(shí)間t和擴(kuò)散深度x為參數(shù)的氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)；C0——砂漿內(nèi)初始氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；CS——砂漿暴露表面的氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)；D——表觀氯離子擴(kuò)散系數(shù)。

經(jīng)擬合得到基準(zhǔn)試件、去除表面涂層的被處理試件、帶有表面涂層的被處理試件中表觀氯離子的擴(kuò)散系數(shù)分別為6.12×10-7cm2／s、2.75×10-7cm2／s、2.45×10-7cm2／s。由此表明，硅酸根電遷移反應(yīng)處理砂漿的致密化和生成的表面涂層都能降低氯離子擴(kuò)散系數(shù)，而在這2個(gè)因素中，致密化作用降低氯離子擴(kuò)散的效果更顯著。

2.1.4 對(duì)抗鋼筋氯離子腐蝕的影響

圖3為各種砂漿試件中鋼片腐蝕電化學(xué)阻抗譜的Nyquist曲線。由圖3可知，各種砂漿試件鋼片腐蝕在低頻處有一個(gè)明顯的容抗弧，但在鋼筋混凝土中一般在高頻處會(huì)出現(xiàn)的容抗弧在本次試驗(yàn)中并不明顯，這與張倩倩等［14］的研究結(jié)果一致。各種砂漿試件中鋼片腐蝕在低頻處容抗弧的半徑由小到大順序是：基準(zhǔn)試件、去除表面涂層的被處理試件、帶有表面涂層的被處理試件，這樣的結(jié)果表明這些砂漿中鋼片的腐蝕速度有相反的大小順序，也即在基準(zhǔn)砂漿中鋼片腐蝕最快，其次是去除表面涂層的砂漿試件，而帶有表面涂層的被處理砂漿試件中鋼片腐蝕速度是最慢的。由此可見，硅酸根電遷移反應(yīng)處理砂漿的致密化和生成的表面涂層對(duì)砂漿試件中鋼片氯離子腐蝕都有抑制作用。利用常用的混凝土中鋼筋腐蝕的等效電路［15-17］，將圖3中阻抗譜數(shù)據(jù)由等效電路模擬計(jì)算，由此得到極化電阻，再計(jì)算各種砂漿試件中鋼片氯離子腐蝕的電流密度，其中，基準(zhǔn)砂漿為1.067μA／cm2，去除表面涂層的被處理砂漿為0.099μA／cm2，而帶有表面涂層的被處理砂漿僅為0.0602μA／cm2。

圖3 各種砂漿試件中鋼片腐蝕電化學(xué)阻抗譜的Nyquist曲線Fig.3 Nyquist plots of electrochemical impedance spectroscopy of corrosion of steel sheets in mortar specimens

2.2 硅酸根電遷移反應(yīng)法影響耐久性的微觀作用機(jī)制

圖4 砂漿的孔徑分布微分曲線Fig.4 Differential curves of pore volume of mortar

砂漿試件經(jīng)硅酸根電遷移反應(yīng)法處理后，其表面生成具有強(qiáng)黏附性的涂層。該涂層的厚度較薄，僅約1.0mm，主要成分是硅膠和C-S-H凝膠［5-6］。從耐久性的試驗(yàn)結(jié)果可知，去除表面涂層的被處理試件的耐久性弱于未去除表面涂層的砂漿試件，說明表面涂層對(duì)提升被處理砂漿的耐久性有貢獻(xiàn)，這種貢獻(xiàn)是由于表面涂層對(duì)環(huán)境侵蝕介質(zhì)的阻礙作用。但是，表面涂層的SEM圖片也顯示（圖略），雖然表面涂層宏觀上似乎較為致密，但實(shí)際上它含有大量的微米級(jí)孔洞（約占40%～50%）。這些孔洞為環(huán)境侵蝕性介質(zhì)提供通道，因此，盡管表面涂層能夠阻礙侵蝕性介質(zhì)侵入，在一定程度上提升了砂漿的耐久性，但并不能完全隔絕，很大程度限制了對(duì)砂漿耐久性的提升作用。

圖4是被處理砂漿與基準(zhǔn)砂漿的孔徑分布微分曲線，圖中V為壓入汞的體積，d為粒徑。圖4顯示，經(jīng)硅酸根電遷移反應(yīng)法處理砂漿孔徑顯著減小，最可積孔徑由基準(zhǔn)砂漿的149.0 nm降為122.8nm，證明已成功實(shí)現(xiàn)了砂漿的致密化。這種致密化作用，使砂漿總的孔隙率由9.05%降低到8.38%，且使被處理砂漿的小于50nm、50～100 nm、大于100 nm的孔隙所占比例分別由基準(zhǔn)砂漿的4.69%、4.73%、90.05%變?yōu)?.20%、9.04%、81.86%。因此，硅酸根電遷移反應(yīng)法使砂漿中尺寸在100 nm以上的多害孔數(shù)量大幅度減少，而在50～100nm之間的少害孔與50nm以下無害孔的數(shù)目增大，這極大地限制了環(huán)境侵蝕性介質(zhì)的侵入，提升了砂漿的耐久性。從耐久性試驗(yàn)結(jié)果可知，盡管經(jīng)硅酸根電遷移反應(yīng)法處理砂漿中表面涂層對(duì)砂漿耐久性的提升有一定的貢獻(xiàn)，但致密化的作用要大于表面涂層的貢獻(xiàn)，起到了主要的作用。

3 結(jié) 語

與基準(zhǔn)砂漿相比，經(jīng)硅酸根電遷移反應(yīng)法處理的砂漿試件有更好的抗碳化、抗硫酸鹽侵蝕、抗氯離子擴(kuò)散與抗鋼筋氯離子腐蝕性能，證實(shí)該方法是一種很好的耐久性提升方法。與去除表面涂層的被處理砂漿試件相比，帶有表面涂層的被處理砂漿試件的抗碳化、抗硫酸鹽侵蝕、抗氯離子擴(kuò)散與抗鋼筋氯離子腐蝕性能的耐久性能更佳，表明硅酸根電遷移反應(yīng)法對(duì)耐久性的提升作用是緣于它能致密化砂漿與生成表面涂層的雙重效果，是這2個(gè)方面因素共同作用的結(jié)果。但是，由于經(jīng)硅酸根電遷移反應(yīng)法處理砂漿試件生成的表面涂層較薄，且含有眾多微米級(jí)孔隙，使表面涂層對(duì)砂漿耐久性影響減弱，而砂漿致密化在耐久性的提升中起主要作用。

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Durabilities of mortar treated with method of electro-migration reaction of silicate ion

XU Jinxia，SHAN Hongyou，TANG Li，GAO Guofu，JIANG Linhua，XU Yi
（College of Mechanics and Materials，Hohai University，Nanjing 211100，China）

In order to improve the durability of mortar，the method of electro-migration reaction of silicate ion was used to treat mortar.Through comparison tests，the durabilities of different mortar specimens，including a control mortar specimen，a treated mortar specimen without surface coating，and a treated mortar specimen with surface coating，in resisting carbonization，sulfate attack，chloride diffusion，and corrosion of rebar by chloride ions were investigated.The microcosmic mechanism of the effects of this method on the durabilities of mortar was analyzed using a scanning electron microscope（SEM）and a mercury intrusion porosimeter（MIP）.The results indicate that the durabilities of the mortar specimens in resisting carbonization，sulfate attack，chloride diffusion，and corrosion of rebar by chloride ions can be sequenced from low to high in the following order：control specimen，treated specimen without coating，and treated specimen with coating.The effect of the method of electro-migration reaction of silicate ion in improving the durability is due to its contribution in production of surface coating and mortar densification.Compared with densification of mortar，the produced coating has a relatively smaller effect on the improvement of durability due to its low thickness and numerous micron-grade pores.

silicate ion；electro-migration reaction；cement mortar；densification of mortar；durability of mortar；carbonization of mortar；sulfate attack；diffusion of chloride ion；attack of chloride ion in rebar

TU57+8.1

A

1000-1980（2015）05-0489-06

10.3876／j.issn.1000-1980.2015.05.014

20150316

國(guó)家自然科學(xué)基金（51278168，51278167，51478164）；2012年度江蘇省高?！扒嗨{(lán)工程”人才計(jì)劃（蘇教師［2012］39號(hào)）

徐金霞（1972—），男，安徽廬江人，副教授，博士，主要從事混凝土結(jié)構(gòu)耐久性研究。E-mail：xujinxia＠hhu.edu.cn