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    辨別山蒼子油摻假方法的研究

    2015-03-23 08:57:13石寶俊朱羽堯姜洪芳張衛(wèi)明
    中國野生植物資源 2015年1期
    關(guān)鍵詞:山蒼子吉安香料

    石寶俊,朱羽堯,姜洪芳,程 晶,張衛(wèi)明,*

    (1.南京野生植物綜合利用研究院,江蘇 南京210042;2.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科技學(xué)院, 江蘇 南京210095)

    辨別山蒼子油摻假方法的研究

    石寶俊1,朱羽堯1,姜洪芳1,程 晶2,張衛(wèi)明1,2*

    (1.南京野生植物綜合利用研究院,江蘇 南京210042;2.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科技學(xué)院, 江蘇 南京210095)

    通過采用揮發(fā)油提取器和氣質(zhì)聯(lián)用儀兩種方法,可以辨別山蒼子油是否摻假。采用揮發(fā)油提取器方法可以判定山蒼子油中是否摻入不揮發(fā)性成分;采用氣質(zhì)聯(lián)用儀,以及用對照品對照的方法,可以直接測定山蒼子油中檸檬醛的含量,從而判定山蒼子油中是否摻入其他成分。

    山蒼子油;檸檬醛;揮發(fā)油;氣質(zhì)聯(lián)用

    山蒼子[Litseacubeba(Lour.) Pens.]為樟科木姜子屬植物,別名山雞椒、山胡椒、蓽澄茄,落葉灌木或小喬木,是一種重要的香科樹種,分布于我國南方各省,印度、馬來西亞、印度尼西亞等國也有分布[1]。山蒼子根、莖、葉和果實(shí)均可入藥,有祛風(fēng)散寒、消腫止痛之效[2]。我國的山蒼子資源豐富,用水蒸汽蒸餾法從山蒼子鮮果中抽提出山蒼子油,山蒼子中含有60%~80%的檸檬醛[3],檸檬醛是調(diào)配、合成香料及制藥工業(yè)的中間體。由于市場的惡性競爭,銷售山蒼油公司之間互相壓價(jià),造成山蒼子油摻假現(xiàn)象時(shí)常發(fā)生。以前山蒼子油的品質(zhì)是僅通過其外觀、色澤、香氣、檸檬醛相對含量(氣相色譜法) 四項(xiàng),控制其品質(zhì)質(zhì)量, 防止各種摻偽的可能性[4]。從目前山蒼子油的摻假現(xiàn)象看,從上述四個(gè)方面很難辨別真假。針對目前山蒼子油存在的摻假問題,本文通過揮發(fā)油提取器法和氣相質(zhì)譜法這兩種方法對山蒼子油的質(zhì)量進(jìn)行檢測,為山蒼子油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定和完善提供參考。

    1 儀器、試劑與原料

    氣質(zhì)聯(lián)用儀,色譜柱: Agilent HP-5MS(30 m ×0.25 mm ×0.25μm),揮發(fā)油提取器,檸檬醛對照品(C11668510純度99.2%,德國),山蒼子油A(江西吉安某天然香料公司),山蒼子油B(廣西桂林某供應(yīng)商),丙酮(上海久億化學(xué)試劑有限公司,AR),智能恒溫電熱套(ZNHW-Ⅱ型,鞏義市予華儀器有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    (1)采用揮發(fā)油提取器對山蒼子油的檢測

    山蒼子油揮發(fā)性成分的含量測定:精密量取30 mL山蒼子油,置于裝有500 mL蒸餾水的1 000 mL的燒瓶中,連接揮發(fā)油提取器。采用智能恒溫電熱套加熱,使蒸餾水保持持續(xù)沸騰,直到提取器中的揮發(fā)油不再增加為止,讀取已蒸餾出揮發(fā)性成分的體積。

    山蒼子油A(江西吉安某天然香料公司),山蒼子油B(廣西桂林某供應(yīng)商)。

    表1 揮發(fā)性成分測定結(jié)果

    (2)采用氣質(zhì)聯(lián)用儀對山蒼子油的檢測

    樣品1溶液的制備:用100 μL液相進(jìn)樣器吸取50 μL的山蒼子油A(江西吉安某天然香料公司),置于5 mL的量瓶中,用分析純的丙酮稀釋至刻度,待檢測。

    樣品2溶液的制備:用100 μL液相進(jìn)樣器吸取50 μL山蒼子油B(廣西桂林某供應(yīng)商),置于5mL的量瓶中,用分析純的丙酮稀釋至刻度,待檢測。

    標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:用100 μL液相進(jìn)樣器吸取100 μL檸檬醛對照品(C11668510純度99.2%,德國),置于5 mL的量瓶中,用分析純的丙酮稀釋至刻度,即得標(biāo)準(zhǔn)品液,待檢測。

    色譜條件:色譜柱: Agilent HP-5MS(30 m ×0.25 mm ×0.25μm); 程序升溫,100 ℃保持5 min,以3 ℃/min升至140 ℃,以8℃/min升至240 ℃;

    檢測溫度250 ℃;載氣氮?dú)饬魉? mL/min;尾吹氣流速2mL/min;分流比為100:1。質(zhì)譜條件:離子源溫度250 ℃ , 四極桿溫度150 ℃ , EI 源, 電子能量70 eV ,離子范圍33~600。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品液750、500、250、125 μL分別置于1mL量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,再加上上述配置的標(biāo)準(zhǔn)品原液、分別進(jìn)樣1 μL, 以對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo), 峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸, 得檸檬醛的回歸方程:Y=9×109X+3×106,r=0.9971,表明檸檬醛在0.0025~0.002 μL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

    樣品含量測定:精密吸取樣品1溶液和樣品2溶液分別1 μL,3次,記錄峰面積積分值,結(jié)果江西吉安某天然香料公司提供山蒼子油中檸檬醛含量為14.9%,廣西桂林某供應(yīng)商提供山蒼子油中檸檬醛含量為81.4%。

    山蒼子油A、山蒼子油B、檸檬醛對照品(純度99.2%,德國)的氣相質(zhì)譜圖(見圖1~3),濃度都為1%,進(jìn)樣量為1 μL。

    圖1 山蒼子油A的氣相質(zhì)譜圖

    圖2 山蒼子油B氣相質(zhì)譜圖

    圖3 檸檬醛對照品(純度99.2%,德國)氣相質(zhì)譜圖

    3 討 論

    3.1 直接將山蒼子油用丙酮配成溶液進(jìn)樣,能檢測出揮發(fā)性成分之間的相對百分含量,并不能發(fā)現(xiàn)山蒼子油的摻假現(xiàn)象。因?yàn)樵谏缴n子油中摻入不揮發(fā)成分,注入氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測,揮發(fā)性成分的數(shù)量和成分之間的相對含量并不發(fā)生變化。假如山蒼子油中摻入不揮發(fā)性成分,可以通過揮發(fā)油提取器來判定。文中江西吉安某天然香料公司的山蒼子油,用揮發(fā)油提取器提取,30毫升僅得7.8毫升,而廣西桂林某供應(yīng)商所提供的山蒼子油,用揮發(fā)油提取器提取,30毫升僅得26.8毫升,可以證明前者摻入不揮發(fā)性成分,這種成分很可能是色澤和山蒼子油相似,而價(jià)格比山蒼子油低的植物油,至于摻入哪一種植物油,需要進(jìn)一步研究。

    3.2 不管在山蒼子油中摻入揮發(fā)性成分還是不揮發(fā)性成分,多數(shù)情況可以通過檸檬醛對照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線來確定山蒼子油中檸檬醛的含量,從而判定山蒼子油是否摻假。山蒼子油的主要成分為檸檬醛,含量一般為60%~80%,江西吉安某天然香料公司提供山蒼子油中檸檬醛含量僅為14.9%,廣西桂林某供應(yīng)商提供山蒼子油中檸檬醛含量為81.4%, 這也可以證明江西吉安某天然香料公司提供山蒼子油有摻假現(xiàn)象。因?yàn)楹铣蓹幟嗜┑膬r(jià)格低廉,很可能一些不法商家在山蒼子油中摻入合成檸檬醛,這樣即使通過檸檬醛對照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線來測定山蒼子油中檸檬醛的含量,也不能確定山蒼子油摻假現(xiàn)象。因?yàn)楹铣蓹幟嗜┑倪^程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物和山蒼子油中揮發(fā)性成分不同,以此來證明山蒼子油中是否摻入合成的檸檬醛。天然檸檬醛和合成檸檬醛的區(qū)別還在進(jìn)一步研究中。

    [1] 劉曉棠, 張衛(wèi)明, 張玖.山蒼子資源開發(fā)利用的研究[J].中國野生植物資源,2008,27(4):20-22.

    [2] 王靜平.孟紹江,李京民,等.木姜子屬三種植物油的脂肪酸成份[J].植物學(xué)報(bào),1983,25(3):245-248.

    [3] 黃敏,鐘振聲.分子蒸餾純化天然香料山蒼子油[J].食品科技,2005,8:52-54.

    [4] 沈祖惠,萬達(dá)三,嚴(yán)燕萍,等.識別山蒼子油摻偽分析方法的研究[J].化學(xué)世界,1994,12:649-653.

    Study on Distinguishing Litsea cubeba Oil

    Shi Baojun1, Zhu Yuyao1, Jiang Hongfang1, Cheng Jing2, Zhang Weiming1

    (1.Nanjing Institute for Comprehensive Utilization of Wild Plants, Nanjing 210042, China; 2.College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China)

    Litseacubebaoil was distinguished by two methods of volatile oil extractor and gas chromatograph-mass spectrometer(GC-MS).It was confirmed whether non volatile componetts were mixed intoLitseacubebaoil with method of volatile oil extractor; the content of citral inLitseacubebaoil was directly determined by method of GC-MS and reference material,so that it was estimated that other ingredients were mixed intoLitseacubebaoil.

    Litseacubebaoil; citral; volatile oil; GC-MS

    10.3969/j.issn.1006-9690.2015.01.003

    2014-06-18

    國家“十二五”科技支撐計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目(2012BAD36B01)。

    石寶俊(1967-),男,博士,副研究員。

    *通訊作者:張衛(wèi)明。E-mail:botanyzh@163.com

    S573+.8

    A

    1006-9690(2015)01-0010-02

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