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    氨咖黃敏片中對乙酰氨基酚的溶出度測定

    2015-03-11 17:20:23吳靜芳
    中國當(dāng)代醫(yī)藥 2015年2期
    關(guān)鍵詞:對乙酰氨基酚溶出度高效液相色譜法

    吳靜芳

    [摘要] 目的 建立氨咖黃敏片中對乙酰氨基酚的溶出度測定方法。 方法 采用槳法,以900 ml水作為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為50 r/min,以高效液相色譜法測定。采用C18柱,以乙腈-水-三乙胺(15∶85∶1.5)(用磷酸調(diào)pH至3.0)為流動相,檢測波長為243 nm。 結(jié)果 對乙酰氨基酚在0.0625~0.3750 mg/ml的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r=0.9995),平均回收率為100.1%,RSD值為0.39%(n=9)。樣品溶出均一性好,在30 min時(shí)6片中對乙酰氨基酚的溶出度均達(dá)90%以上。 結(jié)論 本方法快速、簡便、結(jié)果準(zhǔn)確,可作為該制劑中對乙酰氨基酚的溶出度測定方法。

    [關(guān)鍵詞] 氨咖黃敏片;對乙酰氨基酚;溶出度;高效液相色譜法

    [中圖分類號] R965 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1674-4721(2015)01(b)-0007-03

    Dissolution determination of acetaminophen from paracetamol,caffein,artificial cow-bezoar and chlophenamine maleate tablets

    WU Jing-fang

    Institute for Drug Control of Guangzhou City,Guangzhou 510160,China

    [Abstract] Objective To establish a dissolution determination method of acetaminophen from paracetamol,caffein,artificial cow-bezoar and chlophenamine maleate tablets. Methods The paddle method was used and with 900 ml water as dissolution medium at the rotation speed of 50 r/min,the acetaminophen was determined by HPLC.The C18 column was used with the mobile phase of acetonitrile-water-triethylamine(15∶85∶1.5)(pH was adjusted to 3.0 by phosphoric acid)at the detection wavelength of 243 nm. Results The linear range of acetaminophen was 0.0625-0.3750 mg/ml(r=0.9995),the average recovery(n=9)was 100.1%(RSD=0.39%).The sample was dissolved uniformly,and the solubilities of the 6 tablets were above 90%. Conclusion The method is rapid,simple and accurate for dissolution determination of acetaminophen from paracetamol,caffein,artificial cow-bezoar and chlophenamine maleate tablets.

    [Key words] Paracetamol,caffein,artificial cow-bezoar and chlophenamine maleate tablets;Acetaminophen;Dissolution;High performance liquid chromatography

    氨咖黃敏片為對乙酰氨基酚、咖啡因、人工牛黃和馬來酸氯苯那敏的復(fù)方制劑,臨床上為抗感冒藥,曾用名為速效傷風(fēng)片?,F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)收載于《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)第三冊[1],標(biāo)準(zhǔn)中采用外指示劑氧化還原滴定法測定對乙酰氨基酚的含量,操作較為繁瑣,且未對其溶出度進(jìn)行控制。溶出度是考察藥品質(zhì)量的重要指標(biāo),且該組方中對乙酰氨基酚占比重較大,為確保其藥效的充分發(fā)揮,建立對乙酰氨基酚的溶出度測定方法非常重要[2-11]。本文采用高效液相色譜法測定氨咖黃敏片中對乙酰氨基酚的溶出度,方法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,國內(nèi)目前尚無相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。

    1 儀器與試劑

    美國Waters Alliance 2695液相色譜儀,配備Empower色譜工作站;水為超純水;乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純。對乙酰氨基酚對照品(批號:100018-200408,含量:100.0%)購自中國食品藥品檢定研究院;氨咖黃敏片由3個廠家共提供3批樣品(A廠,生產(chǎn)批號:131001;B廠,生產(chǎn)批號:20121211;C廠,生產(chǎn)批號:20121201)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相為乙腈-水-三乙胺(15∶85∶1.5)(用磷酸調(diào)pH至3.0);流量:1.0 ml/min;柱溫:40 ℃;檢測波長:243 nm;進(jìn)樣量:20 μl。

    2.2 溶出方法的考察

    2.2.1 溶出介質(zhì)的選擇 分別采用900 ml鹽酸水溶液(24 ml稀鹽酸,用水稀釋定容至1000 ml)和900 ml水作為溶出介質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),樣品均能在上述兩種溶出介質(zhì)中較好溶出。為簡化條件、提高試驗(yàn)效率并實(shí)現(xiàn)環(huán)保的原則,本研究選用900 ml水作為溶出介質(zhì)。

    2.2.2 轉(zhuǎn)速的選擇 取同一批(A廠,批號:131001)樣品6片,按溶出度測定法,轉(zhuǎn)速分別設(shè)置為50、75、100 r/min進(jìn)行操作,于30 min時(shí),取溶液5 ml,用0.45 μm微孔濾膜濾過,精密吸取續(xù)濾液20 μl,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行檢測,計(jì)算其溶出量。結(jié)果50、75、100 r/min的溶出度分別為:96.8%、97.1%、96.7%,三者無明顯差異,故選擇轉(zhuǎn)速為50 r/min。

    2.2.3 溶出時(shí)間的選擇 取同一批(A廠,批號:131001)樣品6片,照溶出度測定法進(jìn)行試驗(yàn),經(jīng)5、10、20、30、45、60 min時(shí),取溶液5 ml濾過,精密吸取續(xù)濾液20 μl,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定并繪制溶出度曲線,結(jié)果表明在30 min時(shí)6片的溶出度均達(dá)90%以上(表1、圖1),故選擇30 min為溶出時(shí)間。

    2.2.4 溶出方法和限度的確定 按照溶出度測定法(2010版中國藥典附錄XC第二法),以水900 ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為50 r/min,于30 min時(shí),取溶液5 ml濾過,取續(xù)濾液20 μl按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行檢測即得每片溶出量。根據(jù)溶出曲線(圖1)可知,至30 min時(shí),樣品的溶出量均>90%,故將溶出限度確定為80%,即可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的要求。

    2.3 高效液相色譜法測定方法的考察

    2.3.1 專屬性試驗(yàn) 按處方量取輔料,加溶出介質(zhì)稀釋至與供試品濃度一致的空白溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果表明在與對乙酰氨基酚相應(yīng)的保留時(shí)間處無任何輔料色譜峰出現(xiàn),說明空白輔料不干擾樣品測定(圖2)。

    2.3.2 線性關(guān)系考察 精密稱取對乙酰氨基酚對照品適量,用溶出介質(zhì)溶解并稀釋制成濃度為0.0625、0.1250、0.2000、0.2500、0.3000、0.3750 mg/ml的對照品溶液,精密量取各溶液20 μl,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定并記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo)(A),濃度為橫坐標(biāo)(C)作圖并計(jì)算回歸方程:A=37315746C+387355,r=0.9995。結(jié)果表明,對乙酰氨基酚在0.0625~0.3750 mg/ml濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    2.3.3 回收率試驗(yàn) 照加樣回收的方法,精密稱取樣品(A廠,批號:131001;含量:100.7%)共9份,分別精密加入一定量的對乙酰氨基酚對照品,制成溶出度測定濃度65%、100%、120%的溶液各3份,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定并計(jì)算回收率,結(jié)果見表2。

    2.3.4 精密度試驗(yàn) 取同一份供試品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果測得對乙酰氨基酚的溶出量分別為100.2%、100.0%、100.2%、100.1%、100.0%和100.1%,平均溶出量為100.1%,RSD為0.09%(n=6),說明儀器精密度良好。

    2.3.5 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一份供試品溶液,分別在0、3、5、12、24 h進(jìn)行測定,測得樣品的溶出量分別為100.4%、100.8%、99.7%、100.1%和100.0%,平均溶出量為100.2%,RSD為0.42%(n=5),結(jié)果表明溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4 溶出度測定

    取3個廠家的3批樣品,按“2.2.4”項(xiàng)下溶出度測定法進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明樣品的平均溶出度良好(表3)。

    3 討論

    3.1 檢測波長的選擇

    用流動相配制含對乙酰氨基酚對照品0.25 mg/ml的溶液,在200~400 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,結(jié)果在243 nm處對乙酰氨基酚有最大吸收,故為了提高檢測靈敏度,減少雜質(zhì)干擾,選擇243 nm作為檢測波長。

    3.2 流動相的選擇

    筆者對幾種流動相進(jìn)行了考查[12-14],結(jié)果表明,用乙腈-水-三乙胺(15∶85∶1.5)(用磷酸調(diào)pH至3.0)作為流動相時(shí),樣品中對乙酰氨基酚出峰時(shí)間短、峰形對稱,且無其他成分干擾。

    [參考文獻(xiàn)]

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    (收稿日期:2014-08-25 本文編輯:李亞聰)

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