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    龍血竭噴霧膜劑的質(zhì)量控制*

    2015-02-10 19:09:07李宜航宋美芳呂亞娜李學(xué)蘭陳曦
    醫(yī)藥導(dǎo)報 2015年6期
    關(guān)鍵詞:血竭批號噴霧

    李宜航,宋美芳,呂亞娜,李學(xué)蘭 ,陳曦,2

    (1.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所云南分所,景洪 666100;2.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所,北京 100193)

    龍血竭噴霧膜劑的質(zhì)量控制*

    李宜航1,宋美芳1,呂亞娜1,李學(xué)蘭1,陳曦1,2

    (1.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所云南分所,景洪 666100;2.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所,北京 100193)

    目的 研究龍血竭噴霧膜劑的質(zhì)量控制方法。方法 測定噴霧膜劑的pH和黏度,納米粒度儀聯(lián)用顯微鏡檢測龍血竭噴霧膜劑的藥物分散均勻程度和粒徑;采用超高效液相色譜法對龍血素B含量進行測定。Waters BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);檢測波長為280 nm;柱溫40 ℃。流動相為0.1%甲酸水溶液-乙腈,流速0.8 mL·min-1。結(jié)果 龍血竭噴霧膜劑的pH和黏度穩(wěn)定;藥物分散較均勻,藥物粒徑?。积堁谺濃度在15.51~77.54 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。結(jié)論 該方法準確可控,穩(wěn)定性強,重復(fù)性好,可較全面控制龍血竭噴霧膜劑的質(zhì)量。

    龍血竭噴霧膜劑;龍血素B;黏度;粒徑

    龍血竭為百合科劍葉龍血樹[Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen]的樹脂,具有活血散瘀、鎮(zhèn)痛止血、斂瘡生肌的功效,在臨床應(yīng)用中,龍血竭粉末或乙醇溶液外用治療糖尿病足潰瘍、壓瘡和軟組織損傷等癥均取得理想的療效[1-4]。龍血竭經(jīng)皮給藥不但可以在病灶處產(chǎn)生較高的血藥濃度,而且避免肝臟首關(guān)效應(yīng)和胃腸道不良反應(yīng),但是目前市場上未見商品化的龍血竭外用制劑。龍血竭噴霧膜劑是根據(jù)龍血竭臨床應(yīng)用開發(fā)研制的外用制劑,具有抗菌、促進潰瘍愈合的功效。其以噴霧的形式給藥于皮膚,溶劑快速揮發(fā)后形成均一、透明的聚合物薄膜,藥物均勻分散在薄膜中,達到定量給藥和覆蓋創(chuàng)面的效果。筆者對該制劑的質(zhì)量控制方法進行研究,報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Waters Acquity H-Class超高效液相色譜儀(沃特世公司);Zetasizer nano納米粒度分析儀(Malvern公司);DM4000B萊卡顯微鏡及成像系統(tǒng)(德國Leica公司);KQ250E超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);UPW-Ⅱ90Z超純水機(成都超純科技有限公司);NDJ-5S數(shù)字式黏度計(上海方瑞儀器有限公司);PHSJ-4A型pH計(上海雷磁);ABS265-S電子天平(梅特勒托利多儀器有限公司,感量:0.001 mg)。

    1.2 試藥 乙腈(色譜純,F(xiàn)isher Scientific公司,批號:112189);甲醇(色譜純,F(xiàn)isher Scientific公司,批號:126863);無水乙醇(分析純,北京化工廠,批號:20121112);龍血素B對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111558-201006)。龍血竭噴霧膜劑樣品(中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所云南分所研發(fā)中心,批號:130407,130411,130412,130718,130720)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 一般性質(zhì) 龍血竭噴霧膜劑為紅色澄清液體,分別測試5批次噴霧膜劑的pH和黏度,結(jié)果見表1。不同批次龍血竭噴霧膜劑的黏度和pH不完全相同,但RSD均<2%,可認為該制劑此兩項性質(zhì)比較穩(wěn)定。

    表1 5批龍血竭噴霧膜劑黏度和pH測定結(jié)果

    Tab.1 Determination results of viscosity and pH values in five batches of dragon's blood spraying film

    2.2 藥物分散和均勻程度檢測

    2.2.1 顯微觀察 將龍血竭噴霧膜劑噴于干凈載玻片,自然干燥后,使用顯微鏡對藥物膜進行觀察,分別設(shè)置龍血竭水溶液和龍血竭乙醇溶液作為對照。見圖1。噴霧膜劑中,藥物均勻分布,顆粒粒徑均勻而且較小,與龍血竭在乙醇中溶解狀態(tài)接近。50%乙醇過飽和的龍血竭略有沉淀,顯微鏡下可見龍血竭顆粒,藥物粒徑較大;而純水中龍血竭完全不溶,十分渾濁,顯微鏡下呈泥沙狀。

    2.2.2 藥物粒徑的測定 使用納米粒度分析儀對龍血竭噴霧膜劑進行檢測,對膜劑中的藥物顆粒直徑進行測量和定量分析。結(jié)果見表2。不同批次的噴霧膜劑中藥物平均粒徑為274.8 nm,而且RSD較小,可以認為不同批次樣品中藥物平均粒徑一致。在光強分布圖中,可以看到噴霧膜劑中主要存在兩種粒徑相差較大的顆粒,分布寬度系數(shù)(PDI)<0.7,可以認為儀器動態(tài)光散射獲得的粒徑平均值是可信的。因此可以得出結(jié)論:噴霧膜劑中存在不同直徑的藥物顆粒,其顆粒直徑平均值為274.8 nm。見圖2。

    2.3 龍血素B的含量測定

    2.3.1 色譜條件 Waters BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),預(yù)柱為BEH-C18(2.1 mm×5 mm,1.7 μm),柱溫40 ℃。流動相:0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脫的方式進行色譜分離,0~10 min,25%A;~20 min,25%→40%A;~30 min,40%→45%A,流速0.8 mL·min-1,檢測波長280 nm,檢測器為Waters 2998 PDA檢測器。

    2.3.2 對照品溶液的制備和線性范圍的考察 精密稱定龍血素B 7.754 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,配制成77.54 μg·mL-1的對照品溶液。精密吸取對照品溶液2,4,6,8,10 μL,注入高效液相色譜儀。以龍血素B濃度(C)為橫坐標(biāo),色譜峰峰面積(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線,其回歸方程為A=2 297.57C-4 120.6(r=0.999 4),龍血素B在15.51~77.54 μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

    2.3.3 樣品溶液的制備 取龍血竭噴霧膜劑1 mL,置具塞試管中加入純水10 mL,充分振蕩混勻后過濾。濾液重復(fù)加水充分混勻后濾過,濾渣加入甲醇5 mL充分溶解,轉(zhuǎn)入25 mL量瓶中,加甲醇稀釋并定容,搖勻備用。

    2.3.4 精密度實驗 精密吸取對照品溶液5 mL置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。連續(xù)進樣5次,每次10 μL,測得龍血素B峰面積的RSD為1.3%。

    2.3.5 重復(fù)性實驗 取同一批龍血竭噴霧膜劑樣品(批號:130411)6份,按“2.3.3”項制備供試品溶液測定龍血素B含量,結(jié)果該批次樣品中龍血素B含量平均值為42.73 μg·mL-1,RSD=1.2%,說明該方法具有較好的重復(fù)性。

    Tab.2 Determination on drug particle size of different batches of spraying film

    2.3.6 穩(wěn)定性實驗 同一樣品溶液,于室溫下放置0,4,8,10,12,24 h后分別進行測定,結(jié)果龍血素B含量的RSD=0.96%,說明樣品溶液在室溫下放置24 h穩(wěn)定。

    2.3.7 樣品的含量測定 精密量取5個批號的龍血竭噴霧膜劑,按照樣品溶液配制方法處理后,每份進樣10 μL,進行分析;并取龍血素B對照品溶液10 μL以相同條件進樣測定。結(jié)果見圖3。通過與對照品譜圖對比,確認5號峰為龍血素B。通過標(biāo)準曲線計算,龍血素B在噴霧膜劑中平均含量為42.46 μg·mL-1,保留時間為18.6 min,不同批次樣品的龍血素B含量RSD為1.51%,表明不同批次樣品之間差異較小。見表3。

    Fig.3 UPLC chromatogram of Dragon's blood spraying film

    表3 不同批次噴霧膜劑中龍血素B含量

    Tab.3 Loureirin B content in different batches of spraying film

    3 討論

    噴霧膜劑能結(jié)成膜狀覆蓋在患處,同時形成微小而致密的小孔,因而能使傷口在保持一定的透氣性的同時,又能防止細菌等進入患處引發(fā)炎癥和二次感染[5-6],是一種便攜、小型創(chuàng)面應(yīng)急處理藥物劑型,廣泛應(yīng)用于燒燙傷、皮膚軟組織創(chuàng)傷、凍瘡潰爛及潰瘍等疾病[7-8]。但是目前2010版《中華人民共和國藥典》中并未對噴霧膜劑的質(zhì)量控制方面做出明確的規(guī)定,因此本課題組參考《中華人民共和國藥典》中對噴霧劑和涂膜劑質(zhì)量控制的研究方法,兼顧噴霧膜劑的物理性質(zhì),建立龍血竭噴霧膜劑質(zhì)量控制體系。

    在質(zhì)量控制方面首先對噴霧膜劑的一般性質(zhì)進行觀察,其中噴霧膜劑的黏度會直接影響噴霧狀態(tài)和創(chuàng)面附著效果、pH過高或者過低可能會產(chǎn)生強烈的刺激性,因此列為一般性質(zhì)中的主要考察項目。另外,引進馬爾文納米粒度儀和電子顯微鏡用于對藥物的分散狀態(tài)進行量化描述和直觀觀察。藥物分散狀態(tài)包括兩個方面,一方面是藥物分散均勻程度,一方面是藥物粒徑,分別與定量給藥和藥物吸收速度相關(guān)。在成分控制方面,對龍血素B含量進行定量檢測。

    本次實驗結(jié)果表明,龍血竭噴霧膜劑的黏度和pH穩(wěn)定,藥物分布比較均勻,藥物顆粒平均直徑274.8 nm,制劑中龍血素B含量變異小。測定方法結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性好,證明該方法適用于龍血竭噴霧膜劑的質(zhì)量控制。

    [1] 余清,胡庭芬,彭守江.龍血竭外治糖尿病足潰瘍的臨床觀察[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2010,29(18):32.

    [2] 曾凡榮,黃濤.龍血竭外用治療壓瘡的效果觀察[J].臨床護理雜志,2007,6(3):80.

    [3] 余德文,楊宇,楊海捷,等.龍血竭乙醇液與云南白藥氣霧劑治療急性軟組織損傷的臨床對照研究[J].中華保健醫(yī)學(xué)雜志,2013,15(2):181-182.

    [4] 藍九紅.微波輻射聯(lián)合納米銀凝膠和龍血竭治療宮頸糜爛 50 例[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2009,28(9):1146-1147.

    [5] 朱小鳳,魏剛,何坦,等.雙柏噴霧劑與雙柏噴膜劑制備工藝比較[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2012,17(24):4-6.

    [6] 葉玉杰,舒翔,劉敏,等.貝馬噴膜劑的質(zhì)量控制[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2013,32(7):939-941.

    [7] 王超君,谷娜,孫義峰,等.創(chuàng)面用復(fù)方噴霧膜劑的制備及其性質(zhì)研究[J].東南國防醫(yī)藥,2013,15(6):577-580.

    [8] 康建功,王汝琴,吳敬德.燒傷噴膜氣霧劑的研制和應(yīng)用[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),1998,15(3):32.

    DOI 10.3870/yydb.2015.06.028

    Quality Control of Dragon's Blood Spraying Film Agent

    LI Yihang1, SONG Meifang1,LYU Yana1, LI Xuelan1, CHEN Xi1,2

    (1.YunnanBranchInstituteofMedicinalPlant,ChineseAcademyofMedicalSciences,Jinghong666100,China; 2.InstituteofMedicinalPlant,ChineseAcademyofMedicalSciences,Beijing100193,China)

    Objective To study the quality control methods for dragon's blood spraying film agent. Methods The pH value and viscosity of dragon's blood spraying film agent were detected.Drug dispersed homogeneous degree and particle sizes were determined with Nano Particle Size Analyzer and microscope.Content of Loureirin B was measured by Ultra Performance Liquid-Chromtography (UPLC).UPLC was performed on Waters BEH C18column (2.1 mm×100 mm,1.7 μm), the wavelength was 280 nm, the column temperature was 40 ℃, and the mobile phase was 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile, and the flow rate was 0.8 mL·min-1. Results The pH value and viscosity of dragon's blood spraying film agent were stable, drug dispersion was homogeneous, and particle size of the drug was tiny.The concentration of Loureirin B had a good linear relationship in the range of 15.51-77.54 μg. Conclusion This method can be accurately controlled, has good stability and repeatability, and can fully control quality of dragon's blood spraying film agent.

    Dragon's blood spraying film; Loureirin B; Viscosity; Particle size

    2014-02-17

    2014-03-28

    *中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)專項(YZYN-12-01)

    李宜航(1984-),男,云南景洪人,實習(xí)研究員,碩士,研究方向:中藥藥理學(xué)。電話:(0)15087657871,E-mail:yihang_313@126.com。

    陳曦(1973-),男,北京人,副研究員,博士,研究方向:藥物活性篩選、藥動學(xué)。電話:010-57833257,E-mail:chenxi@implad.ac.cn。

    R286;R927.2

    B

    1004-0781(2015)06-0805-04

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