丹芍康婦丸中赤芍苷的含量測(cè)定方法研究

曾小平　熊亦禹

【摘要】目的：建立以HPLC法測(cè)定丹芍康婦丸中赤芍含量的新方法。方法：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；以乙腈-水（15∶[KG-*2]85）為流動(dòng)相；流速為10ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。結(jié)果：芍藥苷對(duì)照品濃度在584～2920μg/ml之間與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=09999。加樣平均回收率為989%，RSD=250%。結(jié)論：此方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可為丹芍康婦丸的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；丹芍康婦丸；赤芍；芍藥苷

【中圖分類(lèi)號(hào)】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2014）12-0006-03

丹芍康婦丸是由丹參、莪術(shù)、三七、赤芍、當(dāng)歸等藥材組成的復(fù)方制劑。紫丹參及莪術(shù)雖為方中君藥，但兩者并無(wú)可準(zhǔn)確定量的成分，赤芍為方中主藥，具散瘀止血的功效，因此，赤芍是丹芍康婦丸質(zhì)量控制的關(guān)鍵。研究表明，赤芍的主成分為芍藥苷，本實(shí)驗(yàn)在參考其他文獻(xiàn)[1，2]的基礎(chǔ)上，選擇芍藥苷的測(cè)定作為丹芍康婦丸質(zhì)量控制的重要指標(biāo)，并通過(guò)試驗(yàn)建立HPLC測(cè)定丹芍康婦丸中芍藥苷含量的新方法，有望為該藥品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1試驗(yàn)材料

儀器：Dionex高效液相色譜儀，UVD340U檢測(cè)器，Chromeleon工作站；Sartorius電子天平。

試劑：乙腈為色譜純（LOT 602212，美國(guó)Tedia company inc.）；水為純化水；其他試劑為分析純。

對(duì)照品：芍藥苷（批號(hào)110736-200527，含量測(cè)定用），購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。

供試品：丹芍康婦丸為廣州博濟(jì)醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司提供，批號(hào)為091101，091102，091103、091104、091201、091202。

2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

21色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

211色譜條件的選擇色譜柱：參照赤芍藥材藥典標(biāo)準(zhǔn)[1]含量測(cè)定方法，用十八烷其鍵合硅膠為填充劑的Phenomenex Luna 5μ C18（2） 100A（4.6mm×250mm，5μ）為色譜柱。

測(cè)定波長(zhǎng)的選擇：取芍藥苷對(duì)照品的甲醇溶液（636μg/ml），在紫外分光光度計(jì)200～400nm波長(zhǎng)掃描。結(jié)果在228nm波長(zhǎng)處有最大吸收，與文獻(xiàn)所用的測(cè)定波長(zhǎng)（230nm）基本一致，故選擇230nm為本品的測(cè)定波長(zhǎng)（見(jiàn)圖10）。

3討論

丹芍康婦丸具有活血化瘀，調(diào)經(jīng)止痛的功效，對(duì)改善人工流產(chǎn)術(shù)后出血和疼痛有明顯效果。本實(shí)驗(yàn)采用甲醇為提取劑，超聲30min提取丹芍康復(fù)丸中芍藥苷，采用乙腈-水（15∶[KG-*2]85）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，對(duì)廣州博濟(jì)醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司6批丹芍康復(fù)丸樣品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明所建立的方法簡(jiǎn)單，可靠，重現(xiàn)性好，為丹芍康復(fù)丸的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)藥赤芍藥材藥典標(biāo)準(zhǔn).中國(guó)藥典（一部）[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：147.

[2]通心絡(luò)膠囊藥典標(biāo)準(zhǔn).中國(guó)藥典（一部）[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：1050.

（收稿日期：20140325）

【摘要】目的：建立以HPLC法測(cè)定丹芍康婦丸中赤芍含量的新方法。方法：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；以乙腈-水（15∶[KG-*2]85）為流動(dòng)相；流速為10ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。結(jié)果：芍藥苷對(duì)照品濃度在584～2920μg/ml之間與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=09999。加樣平均回收率為989%，RSD=250%。結(jié)論：此方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可為丹芍康婦丸的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；丹芍康婦丸；赤芍；芍藥苷

【中圖分類(lèi)號(hào)】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2014）12-0006-03

丹芍康婦丸是由丹參、莪術(shù)、三七、赤芍、當(dāng)歸等藥材組成的復(fù)方制劑。紫丹參及莪術(shù)雖為方中君藥，但兩者并無(wú)可準(zhǔn)確定量的成分，赤芍為方中主藥，具散瘀止血的功效，因此，赤芍是丹芍康婦丸質(zhì)量控制的關(guān)鍵。研究表明，赤芍的主成分為芍藥苷，本實(shí)驗(yàn)在參考其他文獻(xiàn)[1，2]的基礎(chǔ)上，選擇芍藥苷的測(cè)定作為丹芍康婦丸質(zhì)量控制的重要指標(biāo)，并通過(guò)試驗(yàn)建立HPLC測(cè)定丹芍康婦丸中芍藥苷含量的新方法，有望為該藥品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1試驗(yàn)材料

儀器：Dionex高效液相色譜儀，UVD340U檢測(cè)器，Chromeleon工作站；Sartorius電子天平。

試劑：乙腈為色譜純（LOT 602212，美國(guó)Tedia company inc.）；水為純化水；其他試劑為分析純。

對(duì)照品：芍藥苷（批號(hào)110736-200527，含量測(cè)定用），購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。

供試品：丹芍康婦丸為廣州博濟(jì)醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司提供，批號(hào)為091101，091102，091103、091104、091201、091202。

2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

21色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

211色譜條件的選擇色譜柱：參照赤芍藥材藥典標(biāo)準(zhǔn)[1]含量測(cè)定方法，用十八烷其鍵合硅膠為填充劑的Phenomenex Luna 5μ C18（2） 100A（4.6mm×250mm，5μ）為色譜柱。

測(cè)定波長(zhǎng)的選擇：取芍藥苷對(duì)照品的甲醇溶液（636μg/ml），在紫外分光光度計(jì)200～400nm波長(zhǎng)掃描。結(jié)果在228nm波長(zhǎng)處有最大吸收，與文獻(xiàn)所用的測(cè)定波長(zhǎng)（230nm）基本一致，故選擇230nm為本品的測(cè)定波長(zhǎng)（見(jiàn)圖10）。

3討論

丹芍康婦丸具有活血化瘀，調(diào)經(jīng)止痛的功效，對(duì)改善人工流產(chǎn)術(shù)后出血和疼痛有明顯效果。本實(shí)驗(yàn)采用甲醇為提取劑，超聲30min提取丹芍康復(fù)丸中芍藥苷，采用乙腈-水（15∶[KG-*2]85）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，對(duì)廣州博濟(jì)醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司6批丹芍康復(fù)丸樣品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明所建立的方法簡(jiǎn)單，可靠，重現(xiàn)性好，為丹芍康復(fù)丸的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)藥赤芍藥材藥典標(biāo)準(zhǔn).中國(guó)藥典（一部）[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：147.

[2]通心絡(luò)膠囊藥典標(biāo)準(zhǔn).中國(guó)藥典（一部）[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：1050.

（收稿日期：20140325）

【摘要】目的：建立以HPLC法測(cè)定丹芍康婦丸中赤芍含量的新方法。方法：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；以乙腈-水（15∶[KG-*2]85）為流動(dòng)相；流速為10ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。結(jié)果：芍藥苷對(duì)照品濃度在584～2920μg/ml之間與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=09999。加樣平均回收率為989%，RSD=250%。結(jié)論：此方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可為丹芍康婦丸的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；丹芍康婦丸；赤芍；芍藥苷

【中圖分類(lèi)號(hào)】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2014）12-0006-03

丹芍康婦丸是由丹參、莪術(shù)、三七、赤芍、當(dāng)歸等藥材組成的復(fù)方制劑。紫丹參及莪術(shù)雖為方中君藥，但兩者并無(wú)可準(zhǔn)確定量的成分，赤芍為方中主藥，具散瘀止血的功效，因此，赤芍是丹芍康婦丸質(zhì)量控制的關(guān)鍵。研究表明，赤芍的主成分為芍藥苷，本實(shí)驗(yàn)在參考其他文獻(xiàn)[1，2]的基礎(chǔ)上，選擇芍藥苷的測(cè)定作為丹芍康婦丸質(zhì)量控制的重要指標(biāo)，并通過(guò)試驗(yàn)建立HPLC測(cè)定丹芍康婦丸中芍藥苷含量的新方法，有望為該藥品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1試驗(yàn)材料

儀器：Dionex高效液相色譜儀，UVD340U檢測(cè)器，Chromeleon工作站；Sartorius電子天平。

試劑：乙腈為色譜純（LOT 602212，美國(guó)Tedia company inc.）；水為純化水；其他試劑為分析純。

對(duì)照品：芍藥苷（批號(hào)110736-200527，含量測(cè)定用），購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。

供試品：丹芍康婦丸為廣州博濟(jì)醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司提供，批號(hào)為091101，091102，091103、091104、091201、091202。

2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

21色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

211色譜條件的選擇色譜柱：參照赤芍藥材藥典標(biāo)準(zhǔn)[1]含量測(cè)定方法，用十八烷其鍵合硅膠為填充劑的Phenomenex Luna 5μ C18（2） 100A（4.6mm×250mm，5μ）為色譜柱。

測(cè)定波長(zhǎng)的選擇：取芍藥苷對(duì)照品的甲醇溶液（636μg/ml），在紫外分光光度計(jì)200～400nm波長(zhǎng)掃描。結(jié)果在228nm波長(zhǎng)處有最大吸收，與文獻(xiàn)所用的測(cè)定波長(zhǎng)（230nm）基本一致，故選擇230nm為本品的測(cè)定波長(zhǎng)（見(jiàn)圖10）。

3討論

丹芍康婦丸具有活血化瘀，調(diào)經(jīng)止痛的功效，對(duì)改善人工流產(chǎn)術(shù)后出血和疼痛有明顯效果。本實(shí)驗(yàn)采用甲醇為提取劑，超聲30min提取丹芍康復(fù)丸中芍藥苷，采用乙腈-水（15∶[KG-*2]85）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，對(duì)廣州博濟(jì)醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司6批丹芍康復(fù)丸樣品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明所建立的方法簡(jiǎn)單，可靠，重現(xiàn)性好，為丹芍康復(fù)丸的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)藥赤芍藥材藥典標(biāo)準(zhǔn).中國(guó)藥典（一部）[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：147.

[2]通心絡(luò)膠囊藥典標(biāo)準(zhǔn).中國(guó)藥典（一部）[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：1050.

（收稿日期：20140325）