蘋果渣中果膠提取工藝研究

李濤

摘 要：選取三門峽地區(qū)種植數(shù)量較多的紅富士蘋果作為原料，對(duì)其榨汁后殘留果渣進(jìn)行去除果膠酶等預(yù)處理制得干果渣粉末，篩選出最適萃取劑，采用超聲波輔助酸解法進(jìn)行蘋果渣中果膠物質(zhì)的提取，以果膠產(chǎn)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)分別設(shè)計(jì)單因素及正交試驗(yàn)，最終得出此方法的最佳工藝條件組合為A2B3C3D3，即超聲波頻率65 kHz，提取溫度80 ℃，提取pH值1.8，提取時(shí)間120 min，此條件下果膠產(chǎn)率可達(dá)13.12%。

關(guān)鍵詞：蘋果渣；果膠；超聲波輔助酸解法；正交試驗(yàn)

中圖分類號(hào)：TS201.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI 編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.01.005

果膠（Pectin） 是一種親水性植物膠，結(jié)構(gòu)如圖1所示[1]，在高等植物細(xì)胞壁中分布廣泛，常作為膠凝劑、穩(wěn)定劑、增稠劑、組織改良劑等被應(yīng)用于食品工業(yè)、醫(yī)藥、紡織業(yè)以及微生物生產(chǎn)等領(lǐng)域[2-3]。干蘋果渣中果膠含量為10%～16%[4]，是提取果膠的理想材料，采用科學(xué)方法從蘋果渣中進(jìn)行果膠提取，一方面可促進(jìn)蘋果深加工，減少資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，另一方面又可開辟果膠生產(chǎn)新途徑，切實(shí)創(chuàng)造出顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

酸水解提取果膠在工業(yè)生產(chǎn)中最為常用，它利用了天然果膠中的非水溶性果膠可溶解于稀酸進(jìn)而轉(zhuǎn)化為水溶性果膠的特性[5]。近年來，不少學(xué)者開始用混合酸代替單一酸，大大提高了提取效果[6]。超聲波輔助提取法是借助頻率在20 kHz以上的超聲波振動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的巨大能量形成“空化效應(yīng)”，其形成的高達(dá)幾百大氣壓的局部瞬間沖擊波，可使固體表面及液體介質(zhì)受到極大沖擊，從而使得細(xì)胞破碎，植物中的有效成分從組織中釋放出來[7-8]。此法無需加熱、提取時(shí)間短，產(chǎn)品收率高且質(zhì)量較好。本研究采用超聲波輔助酸水解法，以期進(jìn)一步提高果膠提取產(chǎn)率及質(zhì)量。

1 材料和方法

1.1 材料與設(shè)備

本研究以靈寶寺河山紅富士蘋果為材料；所用磷酸、硫酸、鹽酸、亞硫酸、無水乙醇等試劑均為AR級(jí)（國藥集團(tuán)）；設(shè)備主要包括：超聲波清洗機(jī)（杭州法蘭特），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海予英），真空冷凍干燥箱（杭州創(chuàng)意），PHS-3C-s型精密pH計(jì)（上海雷磁）等。

1.2 研究方法

1.2.1 原料預(yù)處理 將蘋果渣置于沸水中煮沸約8 min，除去果膠酶，后轉(zhuǎn)入高速組織搗碎機(jī)進(jìn)行破碎，將破碎后果渣先用10倍體積水浸泡30 min，再用約40 ℃溫水反復(fù)洗滌2～3次，使其中的可溶性糖類及色素等雜質(zhì)去除，將制備好的濕果渣置于烘箱中，約70 ℃進(jìn)行烘干直至水分含量約為8%，再次進(jìn)行組織粉碎過孔徑為0.25 mm的篩備用。

1.2.2 最佳萃取劑篩選 取干果渣粉5.00 g，按固液比1∶15加入水充分混合，分別選取不同有機(jī)酸：磷酸、硫酸、磷酸∶鹽酸=3∶1，磷酸∶亞硫酸=1∶2作為萃取劑將浸提液pH值調(diào)至約2.2，90 ℃恒溫浸提2 h左右，浸提過程中不時(shí)加以攪拌，將浸提得到的果膠提取液進(jìn)一步純化制備成果膠成品后進(jìn)行果膠含量測定，果膠產(chǎn)率計(jì)算采用重量法。選擇果膠產(chǎn)率最高的酸進(jìn)行果膠提取液制備，為后續(xù)超聲波輔助酸水解法提取果膠做好準(zhǔn)備。

1.2.3 超聲波輔助酸水解法提取果膠操作方法 稱取預(yù)處理好的干果渣粉5.00 g，按固液比為1∶20加入蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?，加?.2.2篩選出的最佳萃取劑進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，然后選擇一定提取溫度，采用變頻超聲波輔助法進(jìn)行果膠物質(zhì)提取。浸提一段時(shí)間后進(jìn)行抽濾，并將提取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀50 ℃進(jìn)行濃縮，至果膠含量約4.0%，迅速降溫冷卻至室溫。向濃縮后的提取液中加入適量脫色樹脂進(jìn)行脫色處理，后加入適量中性鹽并均勻進(jìn)行攪拌，將其靜置鹽析后離心收集沉淀，采用60%乙醇、3%鹽酸與37%水組成脫鹽溶液，對(duì)鹽析沉淀所得果膠物質(zhì)進(jìn)行脫鹽處理，時(shí)間為30 min，進(jìn)一步去除殘余鹽類、雜質(zhì)及色素等成分。將所得果膠濾干先置于-20 ℃下預(yù)凍24 h ，采用-52 ℃，真空度為1 Pa進(jìn)行真空冷凍干燥，約72 h后即得果膠產(chǎn)品，并計(jì)算果膠產(chǎn)率。

1.3 超聲波輔助酸水解法提取工藝研究

1.3.1 單因素試驗(yàn) 稱取5.00 g預(yù)處理好的干蘋果渣粉，將超聲波功率調(diào)整固定為200 W，按照1.2.3中所述方法進(jìn)行果膠物質(zhì)提取，為分別篩選出最適超聲波頻率、最適提取溫度、最適提取pH值及最適提取時(shí)間，提取時(shí)固定其中3個(gè)因素不變，僅改變剩余1個(gè)因素的數(shù)值，以此進(jìn)行果膠提取操作，最終以果膠產(chǎn)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)選取最佳提取因素?cái)?shù)值，為其后的正交試驗(yàn)做好準(zhǔn)備，每個(gè)樣品平行進(jìn)行3次后取平均值。

1.3.2 確定最適超聲波頻率 稱取5.00 g干蘋果渣粉按固液比1∶20加入蒸餾水混合均勻，調(diào)整pH值為1.5，將超聲波功率調(diào)整固定為200 W，提取時(shí)間80 min，溫度70 ℃，分別選擇不同的超聲波頻率25，45，65，80，100 kHz進(jìn)行果膠提取，測定不同超聲波頻率下所得果膠產(chǎn)率，并在對(duì)比后確定出最適超聲波頻率。

1.3.3 確定最適提取溫度 稱取5.00 g干蘋果渣粉按固液比1∶20加入蒸餾水混合均勻，調(diào)整pH值為1.5，將超聲波功率調(diào)整固定為200 W，提取時(shí)間80 min，超聲波頻率65 kHz，分別選擇不同的提取溫度40，50，60，70，80 ℃進(jìn)行果膠提取，測定不同提取溫度下所得果膠產(chǎn)率，并在對(duì)比后確定出最適提取溫度。

1.3.4 確定最適提取pH值 稱取5.00 g干蘋果渣粉按固液比1∶20加入蒸餾水混合均勻，將超聲波功率調(diào)整固定為200 W，超聲波頻率65 kHz，提取時(shí)間80 min，溫度70 ℃，分別選擇不同的提取pH值1.25，1.5，1.65，1.8，2.0進(jìn)行果膠提取，測定不同提取pH值下所得果膠產(chǎn)率，并在對(duì)比后確定出最適提取pH值。

1.3.5 確定最適提取時(shí)間 稱取5.00 g干蘋果渣粉按固液比1∶20加入蒸餾水混合均勻，調(diào)整pH值為1.5，將超聲波功率調(diào)整固定為200 W，超聲波頻率65 kHz，提取溫度70 ℃，分別選擇不同的提取時(shí)間40，60，80，100，120 min進(jìn)行果膠提取，測定不同提取時(shí)間下所得果膠產(chǎn)率，并在對(duì)比后確定出最適提取時(shí)間。

1.3.6 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)上述單因素試驗(yàn)的結(jié)果，選取超聲波頻率（A）、提取溫度（B）、提取pH值（C）及提取時(shí)間（D）等4因素并選擇每一因素較好的3個(gè)水平數(shù)值，以果膠產(chǎn)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)設(shè)計(jì)4因素3水平正交試驗(yàn)，分析正交試驗(yàn)結(jié)果最終確定超聲波輔助酸水解法提取果膠最佳工藝條件組合。

1.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定方法

（1）灰分測定：參照GB 25533—2010附錄A中A.3。

（2）半乳糖醛酸含量：采用咔唑硫酸法進(jìn)行吸光度測定（λ=530 nm）。

（3）鉛含量：參照GB5009.12。

（4）甲氧基含量：容量法。

（5）果膠產(chǎn)率：重量法。

（6）酯化度：氣相色譜法。

（7）色澤：參照GB 25533—2010中3.1感官要求。

（8）pH值：酸度計(jì)測定。

（9）透光率測定：采用可見分光光度法進(jìn)行測定（λ=630 nm）。

3 結(jié)果與分析

3.1 萃取劑選擇結(jié)果

工業(yè)上常采用無機(jī)酸進(jìn)行果膠物質(zhì)提取，在相同的條件下分別選擇不同種類的酸進(jìn)行果膠提取，其提取效果的區(qū)別如圖2所示。

通過圖2中的對(duì)比可明顯看到，采用磷酸∶亞硫酸=1∶2所得果膠產(chǎn)率最高，為最佳萃取劑。

3.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

3.2.1 最適超聲波頻率 按照前述，分別選擇不同的超聲波頻率25，45，65，80，100 kHz進(jìn)行果膠提取，測定不同超聲波頻率下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖3所示。

從圖3中可明顯看到，選擇不同超聲波頻率對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，25 kHz下果膠產(chǎn)率低，45，65，80 kHz下果膠產(chǎn)率均較高，大于80 kHz產(chǎn)率又開始下降，故最適宜的超聲波頻率范圍應(yīng)為45～80 kHz。

3.2.2 最適提取溫度 按照前述，分別選擇不同提取溫度40，50，60，70，80 ℃進(jìn)行果膠提取，測定不同提取溫度下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖4所示。

從圖4中可明顯看到，選擇不同提取溫度對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，40，50 ℃下果膠產(chǎn)率均較低，60，70，80 ℃下果膠產(chǎn)率逐漸提高，故最適宜提取溫度范圍應(yīng)為60～80 ℃。

3.2.3 最適提取pH值 按照前述，分別選擇不同的提取pH值1.25，1.5，1.65，1.8，2.0進(jìn)行果膠提取，測定不同提取pH值下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖5所示。

從圖5中可明顯看到，選擇不同提取pH值對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，pH值為1.25時(shí)果膠產(chǎn)率低，pH值為1.5，1.65，1.8時(shí)果膠產(chǎn)率均較高，pH值為2時(shí)產(chǎn)率又明顯下降，故最適宜提取pH值范圍應(yīng)為1.5～1.8。

3.2.4 最適提取時(shí)間 按照前述，分別選擇不同的提取時(shí)間40，60，80，100，120 min進(jìn)行果膠提取，測定不同提取時(shí)間下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖6所示。

從圖6中可明顯看到，選擇不同提取時(shí)間對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，40，60 min下果膠產(chǎn)率均較低，80，100，120 min下果膠產(chǎn)率逐漸提高，故最適宜提取時(shí)間范圍應(yīng)為80～120 min。

3.3 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

根據(jù)3.2單因素試驗(yàn)的結(jié)果，分別選取超聲波頻率（A）、提取溫度（B）、提取PH值（C）及提取時(shí)間（D）等4因素并選擇每一因素較好的3個(gè)水平數(shù)值設(shè)計(jì)4因素3水平的正交試驗(yàn)，試驗(yàn)方案及結(jié)果如下（表7，表8）。

由表8中的正交試驗(yàn)結(jié)果可知，以果膠產(chǎn)率來評(píng)價(jià)超聲波輔助酸水解提取果膠方法時(shí)，影響果膠產(chǎn)率高低的4因素主次順序?yàn)镈>B>A>C，即提取時(shí)間>提取溫度>超聲波頻率>提取pH值，最佳的果膠提取工藝條件組合為A2B3C3D3，即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min。

3.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果

按照上述正交試驗(yàn)所得出的最佳工藝條件組合即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min，進(jìn)行超聲波輔助酸水解法提取果膠產(chǎn)品的操作，然后采用動(dòng)態(tài)樹脂法進(jìn)行脫色、選取Al2（S04）3作為鹽析劑進(jìn)行60 ℃鹽析，沉淀60 min后脫鹽、洗滌、干燥直至成品，對(duì)此最佳工藝條件下所得果膠產(chǎn)品進(jìn)行理化指標(biāo)檢測，結(jié)果見表9。

4 結(jié) 論

本研究得出超聲波輔助酸水解法提取果膠的最佳工藝條件組合為A2B3C3D3，即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min。

將所得產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果與果膠質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)照發(fā)現(xiàn)，本研究所得果膠產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國標(biāo)要求，外觀色澤良好，果膠產(chǎn)率達(dá)13.12%，工藝操作簡便、經(jīng)濟(jì)實(shí)用。

參考文獻(xiàn)：

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[6] 王川，游見明.蘆薈中分離提取果膠的研究[J].現(xiàn)代食品科技，2006，3 （22）： 150-151.

[7] 孔臻，劉鐘棟，陳肇錟.微波法從蘋果渣中提取果膠的研究[J].鄭州糧食學(xué)院學(xué)報(bào)，2000，21（2）：11-15.

[8] 阮尚全，黃雀宏，卓莉，等.超聲波輔助提取塔羅科血橙皮中果膠的研究[J].河南農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013（1）：152-154.

1.3.6 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)上述單因素試驗(yàn)的結(jié)果，選取超聲波頻率（A）、提取溫度（B）、提取pH值（C）及提取時(shí)間（D）等4因素并選擇每一因素較好的3個(gè)水平數(shù)值，以果膠產(chǎn)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)設(shè)計(jì)4因素3水平正交試驗(yàn)，分析正交試驗(yàn)結(jié)果最終確定超聲波輔助酸水解法提取果膠最佳工藝條件組合。

1.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定方法

（1）灰分測定：參照GB 25533—2010附錄A中A.3。

（2）半乳糖醛酸含量：采用咔唑硫酸法進(jìn)行吸光度測定（λ=530 nm）。

（3）鉛含量：參照GB5009.12。

（4）甲氧基含量：容量法。

（5）果膠產(chǎn)率：重量法。

（6）酯化度：氣相色譜法。

（7）色澤：參照GB 25533—2010中3.1感官要求。

（8）pH值：酸度計(jì)測定。

（9）透光率測定：采用可見分光光度法進(jìn)行測定（λ=630 nm）。

3 結(jié)果與分析

3.1 萃取劑選擇結(jié)果

工業(yè)上常采用無機(jī)酸進(jìn)行果膠物質(zhì)提取，在相同的條件下分別選擇不同種類的酸進(jìn)行果膠提取，其提取效果的區(qū)別如圖2所示。

通過圖2中的對(duì)比可明顯看到，采用磷酸∶亞硫酸=1∶2所得果膠產(chǎn)率最高，為最佳萃取劑。

3.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

3.2.1 最適超聲波頻率 按照前述，分別選擇不同的超聲波頻率25，45，65，80，100 kHz進(jìn)行果膠提取，測定不同超聲波頻率下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖3所示。

從圖3中可明顯看到，選擇不同超聲波頻率對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，25 kHz下果膠產(chǎn)率低，45，65，80 kHz下果膠產(chǎn)率均較高，大于80 kHz產(chǎn)率又開始下降，故最適宜的超聲波頻率范圍應(yīng)為45～80 kHz。

3.2.2 最適提取溫度 按照前述，分別選擇不同提取溫度40，50，60，70，80 ℃進(jìn)行果膠提取，測定不同提取溫度下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖4所示。

從圖4中可明顯看到，選擇不同提取溫度對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，40，50 ℃下果膠產(chǎn)率均較低，60，70，80 ℃下果膠產(chǎn)率逐漸提高，故最適宜提取溫度范圍應(yīng)為60～80 ℃。

3.2.3 最適提取pH值 按照前述，分別選擇不同的提取pH值1.25，1.5，1.65，1.8，2.0進(jìn)行果膠提取，測定不同提取pH值下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖5所示。

從圖5中可明顯看到，選擇不同提取pH值對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，pH值為1.25時(shí)果膠產(chǎn)率低，pH值為1.5，1.65，1.8時(shí)果膠產(chǎn)率均較高，pH值為2時(shí)產(chǎn)率又明顯下降，故最適宜提取pH值范圍應(yīng)為1.5～1.8。

3.2.4 最適提取時(shí)間 按照前述，分別選擇不同的提取時(shí)間40，60，80，100，120 min進(jìn)行果膠提取，測定不同提取時(shí)間下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖6所示。

從圖6中可明顯看到，選擇不同提取時(shí)間對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，40，60 min下果膠產(chǎn)率均較低，80，100，120 min下果膠產(chǎn)率逐漸提高，故最適宜提取時(shí)間范圍應(yīng)為80～120 min。

3.3 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

根據(jù)3.2單因素試驗(yàn)的結(jié)果，分別選取超聲波頻率（A）、提取溫度（B）、提取PH值（C）及提取時(shí)間（D）等4因素并選擇每一因素較好的3個(gè)水平數(shù)值設(shè)計(jì)4因素3水平的正交試驗(yàn)，試驗(yàn)方案及結(jié)果如下（表7，表8）。

由表8中的正交試驗(yàn)結(jié)果可知，以果膠產(chǎn)率來評(píng)價(jià)超聲波輔助酸水解提取果膠方法時(shí)，影響果膠產(chǎn)率高低的4因素主次順序?yàn)镈>B>A>C，即提取時(shí)間>提取溫度>超聲波頻率>提取pH值，最佳的果膠提取工藝條件組合為A2B3C3D3，即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min。

3.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果

按照上述正交試驗(yàn)所得出的最佳工藝條件組合即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min，進(jìn)行超聲波輔助酸水解法提取果膠產(chǎn)品的操作，然后采用動(dòng)態(tài)樹脂法進(jìn)行脫色、選取Al2（S04）3作為鹽析劑進(jìn)行60 ℃鹽析，沉淀60 min后脫鹽、洗滌、干燥直至成品，對(duì)此最佳工藝條件下所得果膠產(chǎn)品進(jìn)行理化指標(biāo)檢測，結(jié)果見表9。

4 結(jié) 論

本研究得出超聲波輔助酸水解法提取果膠的最佳工藝條件組合為A2B3C3D3，即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min。

將所得產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果與果膠質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)照發(fā)現(xiàn)，本研究所得果膠產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國標(biāo)要求，外觀色澤良好，果膠產(chǎn)率達(dá)13.12%，工藝操作簡便、經(jīng)濟(jì)實(shí)用。

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[8] 阮尚全，黃雀宏，卓莉，等.超聲波輔助提取塔羅科血橙皮中果膠的研究[J].河南農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013（1）：152-154.

1.3.6 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)上述單因素試驗(yàn)的結(jié)果，選取超聲波頻率（A）、提取溫度（B）、提取pH值（C）及提取時(shí)間（D）等4因素并選擇每一因素較好的3個(gè)水平數(shù)值，以果膠產(chǎn)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)設(shè)計(jì)4因素3水平正交試驗(yàn)，分析正交試驗(yàn)結(jié)果最終確定超聲波輔助酸水解法提取果膠最佳工藝條件組合。

1.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定方法

（1）灰分測定：參照GB 25533—2010附錄A中A.3。

（2）半乳糖醛酸含量：采用咔唑硫酸法進(jìn)行吸光度測定（λ=530 nm）。

（3）鉛含量：參照GB5009.12。

（4）甲氧基含量：容量法。

（5）果膠產(chǎn)率：重量法。

（6）酯化度：氣相色譜法。

（7）色澤：參照GB 25533—2010中3.1感官要求。

（8）pH值：酸度計(jì)測定。

（9）透光率測定：采用可見分光光度法進(jìn)行測定（λ=630 nm）。

3 結(jié)果與分析

3.1 萃取劑選擇結(jié)果

工業(yè)上常采用無機(jī)酸進(jìn)行果膠物質(zhì)提取，在相同的條件下分別選擇不同種類的酸進(jìn)行果膠提取，其提取效果的區(qū)別如圖2所示。

通過圖2中的對(duì)比可明顯看到，采用磷酸∶亞硫酸=1∶2所得果膠產(chǎn)率最高，為最佳萃取劑。

3.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

3.2.1 最適超聲波頻率 按照前述，分別選擇不同的超聲波頻率25，45，65，80，100 kHz進(jìn)行果膠提取，測定不同超聲波頻率下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖3所示。

從圖3中可明顯看到，選擇不同超聲波頻率對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，25 kHz下果膠產(chǎn)率低，45，65，80 kHz下果膠產(chǎn)率均較高，大于80 kHz產(chǎn)率又開始下降，故最適宜的超聲波頻率范圍應(yīng)為45～80 kHz。

3.2.2 最適提取溫度 按照前述，分別選擇不同提取溫度40，50，60，70，80 ℃進(jìn)行果膠提取，測定不同提取溫度下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖4所示。

從圖4中可明顯看到，選擇不同提取溫度對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，40，50 ℃下果膠產(chǎn)率均較低，60，70，80 ℃下果膠產(chǎn)率逐漸提高，故最適宜提取溫度范圍應(yīng)為60～80 ℃。

3.2.3 最適提取pH值 按照前述，分別選擇不同的提取pH值1.25，1.5，1.65，1.8，2.0進(jìn)行果膠提取，測定不同提取pH值下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖5所示。

從圖5中可明顯看到，選擇不同提取pH值對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，pH值為1.25時(shí)果膠產(chǎn)率低，pH值為1.5，1.65，1.8時(shí)果膠產(chǎn)率均較高，pH值為2時(shí)產(chǎn)率又明顯下降，故最適宜提取pH值范圍應(yīng)為1.5～1.8。

3.2.4 最適提取時(shí)間 按照前述，分別選擇不同的提取時(shí)間40，60，80，100，120 min進(jìn)行果膠提取，測定不同提取時(shí)間下所得果膠產(chǎn)率并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖6所示。

從圖6中可明顯看到，選擇不同提取時(shí)間對(duì)果膠產(chǎn)率有所影響，40，60 min下果膠產(chǎn)率均較低，80，100，120 min下果膠產(chǎn)率逐漸提高，故最適宜提取時(shí)間范圍應(yīng)為80～120 min。

3.3 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

根據(jù)3.2單因素試驗(yàn)的結(jié)果，分別選取超聲波頻率（A）、提取溫度（B）、提取PH值（C）及提取時(shí)間（D）等4因素并選擇每一因素較好的3個(gè)水平數(shù)值設(shè)計(jì)4因素3水平的正交試驗(yàn)，試驗(yàn)方案及結(jié)果如下（表7，表8）。

由表8中的正交試驗(yàn)結(jié)果可知，以果膠產(chǎn)率來評(píng)價(jià)超聲波輔助酸水解提取果膠方法時(shí)，影響果膠產(chǎn)率高低的4因素主次順序?yàn)镈>B>A>C，即提取時(shí)間>提取溫度>超聲波頻率>提取pH值，最佳的果膠提取工藝條件組合為A2B3C3D3，即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min。

3.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果

按照上述正交試驗(yàn)所得出的最佳工藝條件組合即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min，進(jìn)行超聲波輔助酸水解法提取果膠產(chǎn)品的操作，然后采用動(dòng)態(tài)樹脂法進(jìn)行脫色、選取Al2（S04）3作為鹽析劑進(jìn)行60 ℃鹽析，沉淀60 min后脫鹽、洗滌、干燥直至成品，對(duì)此最佳工藝條件下所得果膠產(chǎn)品進(jìn)行理化指標(biāo)檢測，結(jié)果見表9。

4 結(jié) 論

本研究得出超聲波輔助酸水解法提取果膠的最佳工藝條件組合為A2B3C3D3，即超聲波頻率為65 kHz，提取溫度為80 ℃，提取pH值為1.8，提取時(shí)間為120 min。

將所得產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果與果膠質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)照發(fā)現(xiàn)，本研究所得果膠產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國標(biāo)要求，外觀色澤良好，果膠產(chǎn)率達(dá)13.12%，工藝操作簡便、經(jīng)濟(jì)實(shí)用。

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