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    止痛順氣膠囊的薄層色譜鑒別

    2014-11-08 08:35:34梁藝堅
    中國藥業(yè) 2014年1期
    關(guān)鍵詞:肉桂黃柏陳皮

    梁 堅,梁藝堅,曹 耘,黃 淵

    (廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司,廣西 梧州 543002)

    止痛順氣膠囊源于壯醫(yī)祖?zhèn)髅胤?,由山藥、黃柏、陳皮、廣藿香、肉桂、甘草等9味藥組方,具有溫中和胃、理氣止痛的功效,適用于邪滯中焦所致的惡心、嘔吐、納差、胃痛、腹痛、胃脹、腹脹、泄瀉,臨床療效確切。為有效控制該制劑的質(zhì)量,筆者對處方中的黃柏、陳皮、肉桂采用薄層色譜法進行了定性鑒別,為該制劑的質(zhì)量控制提供了試驗依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    SB2200型超聲清洗器(上海必能信超聲有限公司);ZF-2型三用紫外儀(海安亭電子儀器廠);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠)。鹽酸小檗堿對照品(批號為110713-200911)、黃柏對照藥材(批號為12510-200702)、桂皮醛對照品(批號為0710-9710)、橙皮苷對照品(批號為 110721-200512)、陳皮對照藥材(批號為120969-200808)均由中國藥品生物制品檢定所提供;止痛順氣膠囊(批號分別為 110604,110605,110606)、陰性對照品均由廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司提供;所用化學(xué)試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 黃柏[1-2]

    取本品內(nèi)容物1.5 g,加甲醇20 mL,加熱回流20 min,濾過,濾液濃縮至約1 mL,作為供試品溶液。取不含黃柏的陰性對照品,同法制備陰性對照品溶液。另取黃柏對照藥材0.2 g,加甲醇10 mL,同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗,吸取上述4種溶液各1 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸 -水(10∶7∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對照藥材溶液和對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點,而陰性對照品溶液無干擾,見圖1 A。

    2.2 陳皮[1]176

    取陳皮對照藥材0.3 g,加甲醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為對照藥材溶液。取不含陳皮的陰性對照品,按2.1項下樣品制備方法制備陰性對照品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗,吸取2.1項下供試品溶液及上述3種溶液各2 μL,分別點于同一以0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對照藥材溶液和對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點,而陰性對照品溶液無干擾,見圖1 B。

    2.3 肉桂[1]982

    取本品容物1.8 g,加乙酸乙酯20 mL,加熱回流60 min,放冷,濾過,濾液低溫濃縮至約5 mL,作為供試品溶液。取不含肉桂的陰性對照品,同法制備陰性對照品溶液。另取桂皮醛對照品,加乙醇制成每1 mL含2 μL的溶液,作為對照品溶液。另取缺肉桂的陰性樣品,同法制成陰性對照品溶液。照2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液和陰性對照溶液各10 μL,對照品溶液2 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯 (17∶3)為展開劑,取出,晾干,噴以二硝基苯肼乙醇溶液。供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點,而陰性對照品溶液無干擾,見圖1 C。

    圖1 薄層色譜圖

    3 討論

    已報道的肉桂的薄層色譜鑒別中,供試品的處理方法有超聲處理及冷浸方法提取等[3]。本試驗采用乙酸乙酯加熱回流提取,回流時間為60 min時,供試品主斑點最清晰、明顯,且陰性對照品溶液無干擾。

    本試驗采用薄層色譜法對止痛順氣膠囊中的黃柏、陳皮、肉桂3味藥材進行了定性鑒別,結(jié)果表明,所建立的方法分離效果均滿意,重現(xiàn)性好,專屬性強,陰性對照品溶液均無干擾,可為制定止痛順氣膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:578,663.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典中藥材薄層色譜彩色圖集(第一冊)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2009:291-293.

    [3]韓映晨,南善姬.活絡(luò)祛風(fēng)散的薄層色譜鑒別[J].中國藥業(yè),2007,16(19):13-14.

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