影響總磷監(jiān)測(cè)結(jié)果因素的分析

摘要：為提高總磷監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，分析了影響總磷監(jiān)測(cè)結(jié)果的因素，提出了實(shí)驗(yàn)中極易出現(xiàn)問(wèn)題的步驟和注意事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：總磷；監(jiān)測(cè)結(jié)果；影響因素

1.概述

為了保護(hù)水質(zhì)，控制危害，我國(guó)已將總磷列為環(huán)境監(jiān)測(cè)的正式監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一，并制定了水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污水排放標(biāo)準(zhǔn)，作為水質(zhì)評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一。在總磷的測(cè)定中，有些因素或步驟會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，現(xiàn)列出以下方面來(lái)避免工作中出現(xiàn)不必要的失誤。

2. 影響總磷最終測(cè)定結(jié)果的原因分析并提出優(yōu)選方法

2.1樣品的采集和保存不當(dāng)造成結(jié)果不準(zhǔn)確

由于磷酸鹽易于吸附，因此采樣瓶必須認(rèn)真清洗，可先用鉻酸洗液或稀鹽酸清洗，不可用含磷洗滌劑進(jìn)行刷洗。當(dāng)采集含磷量較少的水樣時(shí)，不應(yīng)使用聚乙烯瓶。因?yàn)楹椎乃畼硬环€(wěn)定，采樣后應(yīng)立即進(jìn)行分析，這樣可以使測(cè)定結(jié)果變化最小，若不能立即分析，樣品需加硫酸酸化至pH≤1，并在24h內(nèi)盡快測(cè)定。測(cè)定前需將水樣調(diào)節(jié)至中性。

2.2.水樣消解方法的比對(duì)，實(shí)驗(yàn)中選擇更適合的方法

樣品的消解方式很多，實(shí)驗(yàn)室常用的是過(guò)硫酸鉀消解法，根據(jù)消解過(guò)程中所用儀器的不同，又可為四種方法：

2.2.1高壓蒸汽消毒器消解

GB11893-89《鉬酸銨分光光度法》中規(guī)定水樣于壓力1.1kg/cm2（相應(yīng)溫度為120℃）時(shí)，消解30min，但也有資料指出，10 min即可達(dá)到完全消解。消解過(guò)程中，比色管中溶液加到25ml，加塞后用紗布細(xì)線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出，造成樣品損失，使測(cè)定結(jié)果偏小。樣品消解完，應(yīng)讓高壓鍋?zhàn)匀焕鋮s。如強(qiáng)制冷卻，易導(dǎo)致樣品壓力不平衡而外溢，造成樣品損失。消解后樣品混濁時(shí)，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)要注意對(duì)濾紙的清洗，避免濾紙吸附造成損失。

2.2.2 烘箱加熱消解

此方法是利用恒溫干燥箱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的蒸汽消毒器，取25ml樣品于具塞比色管中，加4ml過(guò)硫酸鉀，將用一小塊紗布將比色管口扎緊，放入120℃鼓風(fēng)干燥箱中，30min后取出，冷卻至室溫再進(jìn)行下一步操作。該方法不僅操作簡(jiǎn)便，溫度更易控制，工作時(shí)間縮短，而且不會(huì)出現(xiàn)比色管中試樣外溢等現(xiàn)象，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

2.2.3 電熱板或可調(diào)電爐加熱煮沸消解

此方法為國(guó)標(biāo)規(guī)定的不具備高溫高壓消解條件時(shí)，所用的消解方法，可用150ml錐形瓶，加入消解所用試劑于可調(diào)電爐上加熱消解。由于溫度不好控制，應(yīng)盡量選用可調(diào)電爐加熱。

2.2.4 HACH管快速消解

本方法取水樣于HACH管中，用COD加熱儀加熱，達(dá)到消解目的。此方法消解時(shí)間短，所用試劑量少，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也能達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。國(guó)標(biāo)與快速測(cè)定法實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)比如下表3：

2.3鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷含量

此方法原理是在酸性條件下，將磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)。

2.3.1顯色劑的加入

顯色測(cè)定時(shí)先將比色管中溶液定容至50ml，依次加入抗壞血酸溶液，混勻，30s后加鉬酸鹽溶液，充分混勻。顯色劑的加入量直接影響到顯色體系的最終體積，因此顯色劑需準(zhǔn)確移取。

2.3.2顯色時(shí)間和顯色溫度的影響

高濃度樣品，由于分子間的有效碰撞較多，顯色反應(yīng)較快，一般無(wú)需15min顯色。低濃度樣品由于分子間稀疏，溫度低時(shí)分子有效碰撞較少，顯色時(shí)間較長(zhǎng)；而溫度高時(shí)分子運(yùn)動(dòng)速度快，顯色時(shí)間也就縮短。因此經(jīng)分析實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)顯色溫度為25℃，顯色時(shí)間5min吸光度即可達(dá)到最大值。當(dāng)室溫降至15℃以下時(shí)，可放在20～30℃水浴中，或開空調(diào)保證顯色溫度。

當(dāng)樣品顯色后，應(yīng)盡快測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)室溫為15℃時(shí)顯色持續(xù)時(shí)間為30min左右；而當(dāng)室溫30℃時(shí)，顯色持續(xù)時(shí)間為20min。所以在測(cè)定樣品的過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制比色的時(shí)間。

2.3.3 比色皿的吸附

最終成色的磷鉬藍(lán)在比色皿上的吸附較強(qiáng)，高濃度吸附尤其明顯，吸光度可提高0.003～0.005，導(dǎo)致結(jié)果偏高。為了準(zhǔn)確測(cè)定，對(duì)高濃度樣品可采取每測(cè)定一個(gè)樣品，比色皿用蒸餾水沖洗3遍，再測(cè)定下一個(gè)樣品，并且盡量按濃度從低到高的順序測(cè)定，以減少吸附產(chǎn)生的誤差。測(cè)定完成后，往往可以在比色皿上看到壁上有明顯的藍(lán)色吸附物，應(yīng)將比色皿放在鉻酸洗液或硝酸中浸泡片刻，再進(jìn)行沖洗。

3.小結(jié)

在總磷的監(jiān)測(cè)分析過(guò)程中，采樣瓶的選擇、洗滌，水樣消解方法的選擇，顯色時(shí)間和溫度的控制，比色皿的清洗等都直接影響到總磷的測(cè)定結(jié)果。因此從樣品采集、保存，樣品的預(yù)處理到顯色、測(cè)定，盡可能的使用玻璃器皿，并且沖洗干凈，防止吸附影響測(cè)定結(jié)果；消解方法的選擇，在保證消解完全的前提下可選擇操作簡(jiǎn)便的烘箱消解法；顯色溫度和時(shí)間最好按照國(guó)標(biāo)中規(guī)定的總磷測(cè)定方法——鉬酸銨分光光度法中的要求嚴(yán)格進(jìn)行操作。只有在實(shí)際操作中避免出現(xiàn)失誤，才能提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國(guó)家環(huán)境總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì)編.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].第四版（增補(bǔ)版）.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社.2002.

[2] 王海峰等，鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的改進(jìn)消解方法[J]，中國(guó)給排水，2009，[16]：81-83.

[3] 陳燕明，總磷測(cè)定消解方法的對(duì)比試驗(yàn)[J ].化學(xué)工程與裝備，2009，[7]：189-191.

[4] 陳國(guó)梅，總磷測(cè)定中標(biāo)準(zhǔn)曲線與工作曲線的比較 [J ].福建分析測(cè)試，2010，[1]：76-77.

[5] 趙洋甬等，水中總磷快速測(cè)定法研究[A]..寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心.1009-8143（2008）04-0064-03.

作者簡(jiǎn)介：

曹姝婷（1984.7），女，助理工程師，本科，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。