光化學(xué)反應(yīng)裝置的研究與開發(fā)應(yīng)用

華小黎+++于麗秀+++陳東生+++蔡雪峰+++呂永寧+++廖婧

摘 要：研究與開發(fā)一種光化學(xué)反應(yīng)裝置，保證光化學(xué)反應(yīng)實驗的順利進行。方法：通過研究國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)，實際操作、設(shè)計正交試驗對比等方法確定解決方案。結(jié)果：確定了反應(yīng)裝置的工作原理與設(shè)計圖樣，并詳解了反應(yīng)裝置的組裝方式和操作方法。結(jié)論：該反應(yīng)裝置組裝簡便，光源易獲得且成本低；與相關(guān)文獻(xiàn)比較，縮短了光化學(xué)反應(yīng)時間，節(jié)約成本，提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物的生成。

關(guān)鍵詞：光化學(xué)反應(yīng)裝置；研究開發(fā)；應(yīng)用

在生物藥學(xué)研究的過程中經(jīng)常會利用光化學(xué)反應(yīng)原理來制備目標(biāo)生物制劑、修飾目標(biāo)結(jié)構(gòu)。光化學(xué)反應(yīng)是指光敏劑分子在紫外光的照射下，吸收一定波長的光能而由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，由于激發(fā)態(tài)的不穩(wěn)定性，處于激發(fā)態(tài)的光敏劑要返回原始的基態(tài)，在這一過程中所發(fā)生的反應(yīng)[1]。為保證化學(xué)反應(yīng)實驗的順利進行，光化學(xué)反應(yīng)裝置在其中起到至關(guān)重要的作用。文章介紹在實驗過程中研究開發(fā)并應(yīng)用的一種光化學(xué)反應(yīng)裝置。

1 光化學(xué)反應(yīng)裝置設(shè)計難題

光化學(xué)反應(yīng)裝置基本組成部分應(yīng)包括紫外光源、反應(yīng)器等[2]。這個過程中會涉及到各組成部件是否科學(xué)實用的問題。作者通過查閱文獻(xiàn)、實際操作、設(shè)計正交試驗對比等方法確定解決方案如下：（1）紫外光源的選擇。紫外光的激發(fā)作用促使反應(yīng)物發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，因此對反應(yīng)物進行紫外光照的光源選擇非常重要。常用紫外光源主要有各種不同壓力的汞燈、高壓氮燈、金屬鹵化物燈等。（2）反應(yīng)器選擇。為保證反應(yīng)的順利進行，反應(yīng)器必須能對所需波長范圍的紫外光有良好的透過作用。（3）紫外光容易引起副反應(yīng)。反應(yīng)器需要被光源完全照射，但紫外燈發(fā)光時，有大部分電能轉(zhuǎn)化為熱能，導(dǎo)致光源周圍溫度較高，保溫箱冰浴效果難以保證，并容易導(dǎo)致溶劑揮發(fā)嚴(yán)重，引發(fā)副反應(yīng)。（4）光照距離。反應(yīng)體系要與光源保持足夠近的距離才利于光能的吸收，但并不是越近越好，需要確定合適的光照距離。

2 解決方案

（1）選擇高壓汞燈作為紫外光源。高壓汞燈能在較長波長范圍內(nèi)產(chǎn)生較強的輻射，而且具有較好的再現(xiàn)性，對光化學(xué)反應(yīng)來說是一種比較合適的光源。（2）選擇石英玻璃材質(zhì)比色皿作為反應(yīng)器。石英玻璃對所需波長范圍的紫外光有良好的透過作用，有利于保證反應(yīng)的順利進行。（3）設(shè)計分液漏斗、保溫箱冰浴和氮氣罐規(guī)避紫外燈發(fā)光帶來的副作用。根據(jù)分液漏斗旋開程度的增大，可補充比色皿中溶劑揮發(fā)的減少；保溫箱的冰浴可減少溶劑受熱揮發(fā)的損失；通入氮氣，有助于排除溶液中的氧氣，提高光解反應(yīng)的產(chǎn)率，防止副反應(yīng)發(fā)生。（4）設(shè)計保溫箱的側(cè)方小孔規(guī)避紫外燈發(fā)光帶來的副作用。本裝置特設(shè)計在保溫箱的側(cè)方開了一個小孔，僅讓反應(yīng)器置于緊貼保溫箱的小孔處，既保證了反應(yīng)器被光源充分照射，又讓保溫箱的冰浴未完全曝光于光源下，保證了冰浴效果，規(guī)避溶劑揮發(fā)和副反應(yīng)發(fā)生。（5）試驗設(shè)計確定光照距離。通過正交試驗確定紫外光源與比色皿外側(cè)石英面之間的距離為10cm±1cm。

3 設(shè)計圖樣及組裝方式

3.1 光化學(xué)反應(yīng)裝置見圖1。

3.2 組裝方式

（1）分液漏斗與鐵架臺：分液漏斗用鐵架臺的支架和夾子固定。（2）分液漏斗與比色皿：分液漏斗置于石英比色皿的上方約0.5cm。（3）比色皿與保溫箱：石英比色皿置于緊貼保溫箱的側(cè)面小孔處。（4）紫外光源與比色皿：紫外光源通過保溫箱的側(cè)面小孔照射比色皿，使其內(nèi)部反應(yīng)物發(fā)生光反應(yīng)化學(xué)，與比色皿外側(cè)石英面之間的距離約為10cm。（5）氮氣罐與比色皿：氮氣罐上的管道直接通到比色皿中。

4 具體操作方法和步驟

（1）將石英比色皿置于緊貼保溫箱的小孔處，調(diào)整紫外光源與比色皿外側(cè)石英面之間的距離，約為10cm。（2）用電子天平精密稱取反應(yīng)物，用移液管吸取反應(yīng)溶劑，依次加入石英比色皿中。在分液漏斗中加入一定量的反應(yīng)溶劑。（3）打開氮氣罐，反應(yīng)過程中持續(xù)通入氮氣，在通入氮氣鼓泡30min時，在保溫箱中加入碎冰，旋開比色皿上方的分液漏斗，使分液漏斗中的反應(yīng)溶劑緩慢地滴下。（4）打開紫外光源開始光照，隨著反應(yīng)溫度的升高，反應(yīng)進行1h時，將分液漏斗的旋開程度增大，以補充比色皿中溶劑揮發(fā)的減少。同時根據(jù)冰融程度，更換碎冰以降低反應(yīng)器中的溫度，減少溶劑的揮發(fā)。（5）反應(yīng)過程中每30min～60min取樣檢測一次，光照時間約3h（±）后，關(guān)閉光源和氮氣罐，反應(yīng)結(jié)束。

5 結(jié)束語

該光化學(xué)反應(yīng)裝置為自主創(chuàng)新設(shè)計發(fā)明的，裝置組裝簡便，光源易獲得且成本低；與相關(guān)文獻(xiàn)比較，縮短了光化學(xué)反應(yīng)時間，節(jié)約成本，提高產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物的生成。

參考文獻(xiàn)

[1]蔡麗朋.光化學(xué)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

[2]戴曉雁，劉一超，黃文才，等.環(huán)孢菌素A與4-苯甲酰苯甲酸反應(yīng)的研究[J].精細(xì)化工，2001，18（3）：135-138.

作者簡介：華小黎，女，碩士，主管藥師，研究方向：醫(yī)院藥學(xué)、中藥學(xué)。

*通訊作者：于麗秀，女，碩士，主管藥師，研究方向：醫(yī)院藥學(xué)、中藥學(xué)。endprint