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    杞菊地黃丸中沒食子酸的高效液相色譜電化學(xué)檢測

    2014-08-11 21:26:45索志榮等
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年25期
    關(guān)鍵詞:高效液相色譜

    索志榮等

    摘 要:目的:建立測定杞菊地黃丸中沒食子酸的高效液相色譜電化學(xué)分析方法,并用該方法測定杞菊地黃丸。方法:采用反相高效液相色譜電化學(xué)檢測法,以Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5.0?滋m)為色譜柱;甲醇-2%醋酸為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速為1.0mL·min-1;檢測電壓為0.7V,柱溫為30℃。結(jié)果:沒食子酸濃度在15.81-41.73μg·mL-1(r=0.9992)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率(n=3)分別為98.1%(RSD=1.6%)。結(jié)論:方法快速,準(zhǔn)確,可用于杞菊地黃丸的質(zhì)量控制。

    關(guān)鍵詞:高效液相色譜;電化學(xué)檢測;杞菊地黃丸;沒食子酸

    杞菊地黃丸(濃縮丸)由枸杞子、菊花、熟地黃、山茱萸(酒制)、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉八味藥組成,具有滋腎養(yǎng)肝的功效,主要用于肝腎陰虧、眩暈耳鳴、羞明畏光、迎風(fēng)流淚、視物昏花等癥。其主要成分山茱萸中含有沒食子酸[1],且研究表明沒食子酸具有良好的抗氧化性能[2]。目前,對酚酸類化合物沒食子酸的分離檢測方法有薄層色譜法[3],毛細(xì)管電泳法[4],高相液相色譜法[5],紫外分光光度法[6]等。但對杞菊地黃丸中沒食子酸的檢測未見報(bào)道。文章基于電化學(xué)檢測器靈敏度高、選擇性好等特性[7],采用高效液相色譜電化學(xué)檢測(HPLC-ECD)法,對杞菊地黃丸中沒食子酸進(jìn)行了分離和測定。為評價(jià)和控制杞菊地黃丸的質(zhì)量提供了依據(jù)。

    1 試劑與儀器

    試劑:沒食子酸對照品(購自sigma公司),純度為99.7%;甲醇為色譜純;醋酸為分析純;水為超純水;杞菊地黃丸:蕪湖張恒春藥業(yè)有限公司(國藥準(zhǔn)字Z34020128,批號:1306131、1208091)。

    儀器:Agilent1260型高效液相色譜儀(美國Agilent公司);UPH型優(yōu)普系列超純水機(jī)(成都超純科技有限公司);KQ5200型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)。

    2 溶液配制

    2.1 供試品溶液

    取杞菊地黃丸40丸,在研缽中研細(xì),過6號篩后,得到杞菊地黃丸粉末樣品。取杞菊地黃丸粉末2g,精確稱量,置于10mL試管中,加入適量甲醇,超聲提取2次,每次15min,濾入25mL容量瓶中,再用甲醇定容至刻度,搖勻。取適量用0.45μm微孔濾膜濾過,即得杞菊地黃丸供試品溶液。

    2.2 對照品溶液

    精密稱取沒食子酸對照品5.24mg于25mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,搖勻,配得沒食子酸濃度為0.21mg·mL-1的對照品溶液,作為儲備液,其它不同濃度的對照品溶液由儲備液稀釋得到。

    3 色譜條件

    ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5.0?滋m)色譜柱(美國);流動(dòng)相:甲醇-2%醋酸,梯度洗脫,其時(shí)間程序?yàn)?→30→32→37→40→50min,甲醇體積分?jǐn)?shù)相應(yīng)為5.0%→35.0%→90.0%→90.0%→5.0%→5.0%,流速:1.0mL·min-1;電化學(xué)檢測器:安培檢測,電壓0.7V,柱溫:30℃。沒食子酸的保留時(shí)間為3.530min。色譜圖見圖1。

    4 方法學(xué)考察與樣品分析

    4.1 線性關(guān)系考察

    精密量取“2.2”項(xiàng)所配的沒食子酸儲備液一定體積于量瓶中,用甲醇稀釋,配成沒食子酸濃度分別為4.2,8.4,16.8,25.2,33.6,42.0μg·mL-1的對照品溶液,進(jìn)樣10.0μL進(jìn)行測定,以平均峰面積Y(mAu·s)對濃度C(μg·mL-1)進(jìn)行線性回歸,沒食子酸回歸方程和相關(guān)系數(shù)為:Y=3353.26C-52023.86(r=0.9992)。

    4.2 精密度試驗(yàn)

    精密吸取杞菊地黃丸(批號:1306131)的供試品溶液10.0μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,進(jìn)行測定,原兒茶酸峰面積積分值的RSD為1.4%。

    4.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密稱量杞菊地黃丸(批號:1306131)粉末約2g共6份,按“2.1”項(xiàng)操作制備供試品溶液后,進(jìn)行測定,沒食子酸含量的RSD為2.9%。

    4.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    對杞菊地黃丸(批號:1306131)的供試品溶液在8h之內(nèi)每隔1h進(jìn)行考察,結(jié)果沒食子酸峰面積積分值的RSD為1.8%(n=9)。

    4.5 加樣回收率試驗(yàn)

    精密稱量杞菊地黃丸(批號:1306131)粉末約1.0g,共3份,每份分別準(zhǔn)確加入1.0mL沒食子酸儲備液,按“2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液后,進(jìn)行測定。沒食子酸的平均加樣回收率(n=3)為98.7%;RSD為2.3%。

    4.6 樣品分析

    按“2.1”項(xiàng)下操作制備供試品溶液,在“3”項(xiàng)的色譜條件下進(jìn)樣10.0μL,對其進(jìn)行檢測,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法以峰面積計(jì)算含量。結(jié)果批號1306131和1208091中沒食子酸含量分別為0.268mg·g-1和0.273mg·g-1。

    5 討論

    5.1 提取條件的選擇

    分別考察了水,20%甲醇,40%甲醇,60%甲醇,80%甲醇及甲醇對提取效率的影響。結(jié)果顯示:用甲醇作為溶劑提取時(shí),沒食子酸的提取率最高。

    5.2 工作電壓的選擇

    以對照品儲備液配制一定濃度的沒食子酸待測液,在“3”項(xiàng)條件下,進(jìn)樣7.0μL,考察檢測電位范圍為:0.1-0.9V。以沒食子酸在ECD上的響應(yīng)峰面積對電極的工作電壓作圖,得到其流體動(dòng)力學(xué)伏安圖,如圖2。由圖可以看出:當(dāng)電位高于0.7V時(shí),沒食子酸的電化學(xué)響應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)平臺,繼續(xù)提高電位,雖然峰電流繼續(xù)增加,但噪音也明顯增加。故選擇檢測電位為0.7V(vs.Ag/AgCl)。

    5.3 色譜條件的優(yōu)化

    先后嘗試了不同比例的甲醇-醋酸作為流動(dòng)相的等度洗脫以及各種梯度洗脫,對色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明:不加醋酸或醋酸濃度較低時(shí),色譜峰出現(xiàn)不同程度的拖尾,加入醋酸后隨著濃度的增加色譜峰的對稱性增加,且保留時(shí)間變化不大,同時(shí)考慮到色譜柱的耐酸范圍,故選0.2%醋酸溶液作為一相洗脫液;為得到較好的分離效果,采用梯度洗脫方式。經(jīng)試驗(yàn),色譜條件為:流動(dòng)相為甲醇-2%醋酸,梯度洗脫,時(shí)間程序?yàn)?→30→32→37→40→50min,甲醇體積分?jǐn)?shù)相應(yīng)為5.0%→35.0%→90.0%→90.0%→5.0%→5.0%,色譜分離效果較好。

    參考文獻(xiàn)

    [1]李秀芬,姜元甲,南勁松,等.HPLC法測定祀菊地黃丸中馬錢普的含量[J].藥物分析雜志,2008,28(5):785-787.

    [2]謝曉艷,劉洪濤,張吉,等.沒食子酸體外抗氧化作用研究[J].重慶醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2011,36(3):319-322.

    [3]王克英.石榴皮中沒食子酸定性定量方法研究[J].中國中藥雜志,2005,30(15):1171-1172.

    [4]翟海云,楊冰儀,黃慶華,等.毛細(xì)管電泳法快速測定五倍子中的沒食子酸[J].分析試驗(yàn)室,2007,26(11):35-37.

    [5]索志榮,曹煒,秦海燕,等.葡萄酒中4種酚酸類化合物的色譜電化學(xué)分析[J].食品科學(xué),2005,26(10):191-193.

    [6]鄧秀霞,李琴,王留留.山茱萸果核中沒食子酸的提取及檢測方法[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械,2011(32):137-140.

    [7]索志榮,秦海燕,曹煒,等.復(fù)方丹參片中四種成分的高效液相色譜-電化學(xué)檢測-紫外檢測法分析[J].色譜,2005,23(6):626-629.

    作者簡介:索志榮,副教授,從事藥物分析研究。

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