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    分光光度法對面粉中微量溴酸鉀的測定

    2014-08-08 18:15:38楊運瓊徐麗
    湖北農(nóng)業(yè)科學 2014年9期
    關(guān)鍵詞:分光光度法面粉

    楊運瓊+徐麗

    摘要:在硫酸介質(zhì)中,BrO3- 氧化I-形成I3- 絡(luò)陰離子,I3- 絡(luò)陰離子可進一步與結(jié)晶紫陽離子形成離子締合物,在聚乙烯醇存在下,締合物呈清亮的淺棕紅色溶液,以試劑空白為參比,最大吸收波長為542 nm,吸光度與BrO3- 濃度呈線性關(guān)系,線性范圍為0.5~3.5 μg/10 mL,表觀摩爾吸光系數(shù)為1.02×105L/(mol·cm),檢出限為0.016 μg/mL,樣品回收率為95.2%~101.4%,RSD為2.69%。將該方法用于面粉中微量溴酸鉀測定,結(jié)果令人滿意。

    關(guān)鍵詞:面粉;溴酸鉀;結(jié)晶紫;離子締合物;分光光度法

    中圖分類號:O657.32文獻標識碼:A文章編號:0439-8114(2014)09-2143-03

    Determination of the Potassium Bromate in Wheat Flour by UV Spectrophotometry

    YANG Yun-qiong, XU Li

    (School of Chemical Engineering, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang222005, Jiangsu, China)

    Abstract:A highly sensitive spectrophotometry method was used to determine trace amounts of KBrO3 based on the oxidation of I- to I3- by BrO3- and the further reaction of I3- with crystal violet to form the ion-association complex in sulfuric acid medium. In the PVA, the complex was transparent brownish-red. The maximum absorption wavelength was 542 nm against reagent blank. It was found that the absolute value of the maximum absorption wavelength was proportional to the BrO3- concentration. Beers law was obeyed in the rang of 0.5~3.5 μg/10 mL. The apparent molar absorption coefficient was 1.02×105 L·mol-1·cm-1, with detection limit of 0.016 μg/mL. The spiked recoveries were 95.2%~101.4%,with the RSD of 2.69%. The method was used to determine trace bromate in wheat flour with satisfactory results.

    Key words:wheat flour;potassium bromate; crystal violet; ion-association complex; spectrophotometric method

    溴酸鉀作為一種面粉添加劑,能有效增強面團的韌性和彈性,改善口感。然而,近年來研究證明溴酸鉀對中樞神經(jīng)有麻痹作用,具有較強毒性的致癌物,我國雖已于2005年禁止在面粉中添加溴酸鉀,但仍有面粉生產(chǎn)商添加溴酸鉀來改良品質(zhì)。因此,對面粉中溴酸鉀的質(zhì)量控制具有十分重要的意義。

    目前,測定溴酸鉀的方法有反滴定分析法[1]、電化學分析法[2,3]、離子色譜法[4,5]、熒光光度法[6]和分光光度法[7]等。其中分光光度法因其儀器廉價、操作簡便等特點而被廣泛應(yīng)用。目前報道的分光光度法測定溴酸鉀的文獻中以褪色光度法居多[8-11],利用生成離子締合物顯色光度法測定溴酸根離子未見報道。本試驗提出在硫酸介質(zhì)中,在過量碘化鉀及聚乙烯醇存在下,BrO3-氧化I-形成I3-絡(luò)陰離子,I3- 絡(luò)陰離子可進一步結(jié)晶紫陽離子形成離子締合物,將水相中直接測定痕量溴酸根離子的光度分析法用于面粉中微量BrO3-的測定,結(jié)果令人滿意。

    1材料與方法

    1.1材料、儀器和試劑

    UV2501-PC型紫外可見分光光度計(日本島津公司),HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司);BSA124S-CW型電子天平(德國賽多利斯有限公司)。

    溴酸根離子標準儲備液(100 μg/mL):稱取在130 ℃下干燥1 h的溴酸鉀0.012 5 g,用水溶解并定容至100 mL。使用時稀釋為10 μg/mL溴酸鉀標準工作液。5×10-5 mol/L結(jié)晶紫溶液:稱取結(jié)晶紫0.102 0 g,用水溶解并定容至500 mL容量瓶中;10%碘化鉀溶液;10 g/L聚乙烯醇(PVA)溶液;1.0 mol/L硫酸、鹽酸、磷酸;所用試劑均為分析純,試驗用水為去離子水。

    1.2方法

    準確移取適量的溴酸根標準溶液(或樣品溶液)于10 mL比色管中,依次加入1.00 mL的硫酸溶液,0.50 mL的碘化鉀溶液,用水定容到5 mL,搖勻,放置5 min。再加入0.20 mL PVA溶液,3.00 mL結(jié)晶紫溶液,用水定容至刻度線,搖勻,室溫靜置10 min。同時配制不含溴酸根的試劑空白溶液,以試劑空白為參比,于波長542 nm處測量反應(yīng)體系的吸光度。

    2結(jié)果與分析

    2.1吸收波長的測定

    按試驗方法配制溶液,在400~700 nm內(nèi)進行掃描,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,結(jié)晶紫與I3- 離子締合物在542 nm處有最大吸光值,所以選擇542 nm為測定波長。

    2.2酸度的影響

    研究了硫酸、鹽酸、磷酸等不同酸介質(zhì)對體系反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,在硫酸介質(zhì)中體系吸光度變化最明顯。進一步研究表明,當硫酸溶液加入量為0.8~1.4 mL時,體系吸光度差值最大且穩(wěn)定,如圖2所示。選擇加入1.00 mL 1.00 mol/L硫酸溶液。

    2.3試劑用量的影響

    考察了試劑KI、結(jié)晶紫顯色劑、PVA用量的影響。結(jié)果表明,10%的KI標液適宜加入量為0.40~0.70 mL時;適宜加入量為2.80~3.40 mL;10 g/L的PVA標準溶液適宜加入量為0.20~0.25 mL;三者最佳用量分別為KI 0.50 mL、結(jié)晶紫3.00 mL、PVA 0.20 mL。

    2.4反應(yīng)溫度和時間的影響

    考察了反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對體系吸光度的影響。結(jié)果表明,溫度在15~30 ℃內(nèi)體系吸光度最大且變化平緩,在室溫時靈敏度較高,且操作方便,本試驗選擇室溫為反應(yīng)溫度;反應(yīng)時間為10~15 min時,體系吸光度最大且穩(wěn)定,且0.5 h體系吸光度變化不大,相對誤差小于5%。選用10 min作為反應(yīng)時間。

    2.5工作曲線

    依次加入0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35 mL溴酸鉀標準工作溶液于一系列10 mL比色管中,以試劑空白為參比,測定吸光度并繪制工作曲線。結(jié)果如圖3所示。溴酸根離子濃度在0.5~3.5 μg/10 mL內(nèi)與吸光度具有良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為A=0.797 1 C+0.026 0,線性相關(guān)系數(shù)為0.995 4,表觀摩爾吸光系數(shù)為1.02×105 L/(mol·cm),表明該方法具有較高的靈敏度。按3S/N計算(S=0.7%),本方法的檢出限為0.016 μg/mL。

    2.6干擾試驗

    按試驗方法配制溶液,在最佳條件下測定1 μg的溴酸鉀,相對誤差不超過5%,常見共存離子的干擾情況,表明1 mg的K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+,0.5 mg的Zn2+、Cr3+、Mn2+,0.4 mg的Cu2+、Ba2+、Mg2+,0.04 mg的淀粉干擾測定;等量Fe3+干擾測定。氧化性陰離子MnO4-、Cr2O7-、IO3-、ClO4- 等嚴重干擾測定,但在面粉樣品中的可能性很小,可不予考慮。

    2.7樣品分析

    準確稱取面粉試樣10.0 g,加入50 mL去離子水搖勻,再用超聲波提取20 min,放置于離心機以4 000 r/min離心15 min,取上清液用0.45 μm濾膜過濾,濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容,即得樣品溶液。按上述方法操作測定吸光度,并根據(jù)工作曲線的回歸方程計算溴酸鉀的含量,將測定結(jié)果與反滴定法[1]比較,結(jié)果如表1所示。

    2.8回收試驗

    為了檢驗方法的準確性,用標準加入法測定其回收率,平行測定8次,結(jié)果見表2。

    3小結(jié)

    本研究建立了測定面粉中溴酸根含量的新方法,該法簡便快速,具有較高的靈敏度和較好的準確度,可滿足實際樣品測定的需要,具有一定的應(yīng)用價值。

    參考文獻:

    [1] 羅力力,向小黎,李紅敏,等.用反滴定法測定小麥粉中溴酸鉀含量[J].糧油食品科技,2006,14(6):45-46.

    [2] 李燕杰,李雪琴,卞科,等.電位滴定法測定面粉中溴酸鉀的含量[J].河南工業(yè)大學學報(自然科學版),2007,4(2):27-30.

    [3] 劉利兵,龐月紅,錢和,等.毛細管電泳-多壁碳納米管/聚吡咯/磷鉬酸修飾電極電化學檢測飲用水中的溴酸根[J].分析科學學報,2011,27(4):479-483.

    [4] 史亞利,蔡亞岐,劉京生,等.大體積直接進樣離子色譜法測定飲用水中痕量溴酸鹽[J].分析化學,2005,33(8):1077-1080.

    [5] 王竣,張卉,祝建華.反相離子對液相色譜法測定的溴酸鉀[J].食品科學,2007,28(1):270-273.

    [6] 王海霞,盛麗,韓小茜.羅丹明B熒光猝滅法測定微量溴酸根離子[J].光譜實驗室,2007,24(4):587-589.

    [7] 陳紅,陽澤平,陳朝暉.紫外分光光度法測定微量溴酸根研究[J].成都大學學報(自然科學版),2007,26(3):193-196.

    [8] 霍權(quán)恭,范璐,吳娜娜.甲基橙退色光度法測定飲水中溴酸根離子[J].河南工業(yè)大學學報(自然科學版),2007,28(1):10-12.

    [9] 劉文明,馬衛(wèi)興.二甲酚橙褪色光度法測定微量溴酸根離子的研究[J].理化檢驗(化學分冊),1997,33(12):539-540

    [10] 于慶水,粟智.亞甲藍褪色光度法測定痕量溴酸根[J].光譜實驗室,2004,21(5):974-976.

    [11] 陳云生,李成,楊勝園,等.茜素紅褪色分光光度法測定礦泉水中痕量溴酸根[J].南華大學學報(自然科學版),2009,23(3):58-61.

    2.6干擾試驗

    按試驗方法配制溶液,在最佳條件下測定1 μg的溴酸鉀,相對誤差不超過5%,常見共存離子的干擾情況,表明1 mg的K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+,0.5 mg的Zn2+、Cr3+、Mn2+,0.4 mg的Cu2+、Ba2+、Mg2+,0.04 mg的淀粉干擾測定;等量Fe3+干擾測定。氧化性陰離子MnO4-、Cr2O7-、IO3-、ClO4- 等嚴重干擾測定,但在面粉樣品中的可能性很小,可不予考慮。

    2.7樣品分析

    準確稱取面粉試樣10.0 g,加入50 mL去離子水搖勻,再用超聲波提?。玻?min,放置于離心機以4 000 r/min離心15 min,取上清液用0.45 μm濾膜過濾,濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容,即得樣品溶液。按上述方法操作測定吸光度,并根據(jù)工作曲線的回歸方程計算溴酸鉀的含量,將測定結(jié)果與反滴定法[1]比較,結(jié)果如表1所示。

    2.8回收試驗

    為了檢驗方法的準確性,用標準加入法測定其回收率,平行測定8次,結(jié)果見表2。

    3小結(jié)

    本研究建立了測定面粉中溴酸根含量的新方法,該法簡便快速,具有較高的靈敏度和較好的準確度,可滿足實際樣品測定的需要,具有一定的應(yīng)用價值。

    參考文獻:

    [1] 羅力力,向小黎,李紅敏,等.用反滴定法測定小麥粉中溴酸鉀含量[J].糧油食品科技,2006,14(6):45-46.

    [2] 李燕杰,李雪琴,卞科,等.電位滴定法測定面粉中溴酸鉀的含量[J].河南工業(yè)大學學報(自然科學版),2007,4(2):27-30.

    [3] 劉利兵,龐月紅,錢和,等.毛細管電泳-多壁碳納米管/聚吡咯/磷鉬酸修飾電極電化學檢測飲用水中的溴酸根[J].分析科學學報,2011,27(4):479-483.

    [4] 史亞利,蔡亞岐,劉京生,等.大體積直接進樣離子色譜法測定飲用水中痕量溴酸鹽[J].分析化學,2005,33(8):1077-1080.

    [5] 王竣,張卉,祝建華.反相離子對液相色譜法測定的溴酸鉀[J].食品科學,2007,28(1):270-273.

    [6] 王海霞,盛麗,韓小茜.羅丹明B熒光猝滅法測定微量溴酸根離子[J].光譜實驗室,2007,24(4):587-589.

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    [11] 陳云生,李成,楊勝園,等.茜素紅褪色分光光度法測定礦泉水中痕量溴酸根[J].南華大學學報(自然科學版),2009,23(3):58-61.

    2.6干擾試驗

    按試驗方法配制溶液,在最佳條件下測定1 μg的溴酸鉀,相對誤差不超過5%,常見共存離子的干擾情況,表明1 mg的K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+,0.5 mg的Zn2+、Cr3+、Mn2+,0.4 mg的Cu2+、Ba2+、Mg2+,0.04 mg的淀粉干擾測定;等量Fe3+干擾測定。氧化性陰離子MnO4-、Cr2O7-、IO3-、ClO4- 等嚴重干擾測定,但在面粉樣品中的可能性很小,可不予考慮。

    2.7樣品分析

    準確稱取面粉試樣10.0 g,加入50 mL去離子水搖勻,再用超聲波提?。玻?min,放置于離心機以4 000 r/min離心15 min,取上清液用0.45 μm濾膜過濾,濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容,即得樣品溶液。按上述方法操作測定吸光度,并根據(jù)工作曲線的回歸方程計算溴酸鉀的含量,將測定結(jié)果與反滴定法[1]比較,結(jié)果如表1所示。

    2.8回收試驗

    為了檢驗方法的準確性,用標準加入法測定其回收率,平行測定8次,結(jié)果見表2。

    3小結(jié)

    本研究建立了測定面粉中溴酸根含量的新方法,該法簡便快速,具有較高的靈敏度和較好的準確度,可滿足實際樣品測定的需要,具有一定的應(yīng)用價值。

    參考文獻:

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    [2] 李燕杰,李雪琴,卞科,等.電位滴定法測定面粉中溴酸鉀的含量[J].河南工業(yè)大學學報(自然科學版),2007,4(2):27-30.

    [3] 劉利兵,龐月紅,錢和,等.毛細管電泳-多壁碳納米管/聚吡咯/磷鉬酸修飾電極電化學檢測飲用水中的溴酸根[J].分析科學學報,2011,27(4):479-483.

    [4] 史亞利,蔡亞岐,劉京生,等.大體積直接進樣離子色譜法測定飲用水中痕量溴酸鹽[J].分析化學,2005,33(8):1077-1080.

    [5] 王竣,張卉,祝建華.反相離子對液相色譜法測定的溴酸鉀[J].食品科學,2007,28(1):270-273.

    [6] 王海霞,盛麗,韓小茜.羅丹明B熒光猝滅法測定微量溴酸根離子[J].光譜實驗室,2007,24(4):587-589.

    [7] 陳紅,陽澤平,陳朝暉.紫外分光光度法測定微量溴酸根研究[J].成都大學學報(自然科學版),2007,26(3):193-196.

    [8] 霍權(quán)恭,范璐,吳娜娜.甲基橙退色光度法測定飲水中溴酸根離子[J].河南工業(yè)大學學報(自然科學版),2007,28(1):10-12.

    [9] 劉文明,馬衛(wèi)興.二甲酚橙褪色光度法測定微量溴酸根離子的研究[J].理化檢驗(化學分冊),1997,33(12):539-540

    [10] 于慶水,粟智.亞甲藍褪色光度法測定痕量溴酸根[J].光譜實驗室,2004,21(5):974-976.

    [11] 陳云生,李成,楊勝園,等.茜素紅褪色分光光度法測定礦泉水中痕量溴酸根[J].南華大學學報(自然科學版),2009,23(3):58-61.

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