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    淤漿法聚乙烯催化劑的評價(jià)研究

    2014-06-09 06:11:52陳光巖徐永田劉愛民關(guān)峻偉曹晶磊呂士瀛于現(xiàn)建
    化工科技 2014年1期
    關(guān)鍵詞:熔融指數(shù)聚乙烯乙烯

    陳光巖,徐永田,劉愛民,關(guān)峻偉,曹晶磊,呂士瀛,于現(xiàn)建

    (1.中國石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中國石油吉林石化公司 乙烯廠,吉林 吉林 132021)

    聚乙烯催化劑是聚乙烯工業(yè)的核心技術(shù),目前世界以及國內(nèi)應(yīng)用的聚乙烯主流催化劑仍然是載體型的齊格勒-納塔(Ziegler-Natta)催化劑。此類催化劑具有高活性、低成本的特點(diǎn),通過改性可以使催化劑具有良好的氫調(diào)敏感性和共聚性能,調(diào)控聚合物的結(jié)構(gòu)與性能,以適應(yīng)不同的市場需求[1]。因此,開發(fā)和研制Ziegler-Natta型聚乙烯催化劑具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景和市場空間。

    吉林石化公司30萬t/a高密度聚乙烯裝置,引進(jìn)德國BASELL聚烯烴公司的Hostalen低壓淤漿聚合工藝,Hostalen工藝擁有淤漿層疊技術(shù),可生產(chǎn)單峰和雙峰高密度聚乙烯產(chǎn)品。裝置以乙烯為主要原料,1-丁烯為共聚單體,氫氣用來調(diào)節(jié)分子量,生產(chǎn)高密度聚乙烯產(chǎn)品的催化劑基于Ziegler高活性鈦配位聚合原理,由BASELL公司生產(chǎn)、提供。該工藝生產(chǎn)的管材具有使用壽命長、槽口不敏感性、抗快速裂紋增長和環(huán)剛性等優(yōu)異的性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    催化劑:德國BASELL公司;乙烯、氮?dú)狻?-丁烯、氫氣、己烷:吉林石化公司;烷基鋁:遼陽石化公司。

    1.2 聚合實(shí)驗(yàn)評價(jià)裝置

    通過2 L乙烯聚合裝置進(jìn)行評價(jià)實(shí)驗(yàn),本評價(jià)裝置為間歇式流程,采用內(nèi)盤管加外夾套方式對系統(tǒng)進(jìn)行加熱、冷卻,催化劑由注射器加入,聚合溫度、壓力由控制系統(tǒng)自動控制。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 催化劑的配制與分析

    在氮?dú)獗Wo(hù)下,按照一定的溫度、比例將催化劑粉末與己烷混合,設(shè)定攪拌速度混合成均一、穩(wěn)定的催化劑漿液。用分光光度法測定催化劑的w(鈦);用絡(luò)合滴定法測定催化劑的w(鎂);采用粒度分布儀進(jìn)行催化劑粒度分布的測定。

    1.3.2 聚合實(shí)驗(yàn)及催化劑的評價(jià)

    將2 L聚合釜用氮?dú)庵脫Q,加入1 L己烷,開動攪拌,加入一定量的三乙基鋁和催化劑并用少量己烷溶液沖洗。啟動聚合釜控制程序,升溫至聚合溫度后加入氫氣,控制乙烯加入量維持反應(yīng)壓力,開始聚合。到達(dá)聚合時(shí)間后,停止加入乙烯,降溫并泄壓放料。使用融體流動速率儀測定聚合物熔融指數(shù);采用標(biāo)準(zhǔn)篩篩分聚合物,測定聚合物的粒度分布。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 催化劑的基本參數(shù)

    催化劑主要組分的含量及參數(shù)見表1。

    表1 催化劑基本參數(shù)

    2.2 催化劑粒徑分布

    催化劑的粒徑分布圖見圖1。

    粒徑/μm圖1 催化劑粒徑分布圖

    催化劑的重要性質(zhì)之一,是聚合物的顆粒形態(tài)能夠復(fù)制催化劑的顆粒形態(tài),裝置的生產(chǎn)能力、運(yùn)行穩(wěn)定性、產(chǎn)品控制和能耗則直接受聚合物的顆粒形態(tài)、流動性和表觀密度等因素的影響,進(jìn)而影響聚乙烯生產(chǎn)裝置的經(jīng)濟(jì)效益,因此控制催化劑的顆粒形態(tài)與性能是制備催化劑的關(guān)鍵[2]。

    由圖1可以看出,催化劑粒徑分布較窄,主體粒徑較大,分布于16 μm處,在1 μm處有少量小粒徑分布。

    2.3 聚合動力學(xué)曲線

    聚合反應(yīng)動力學(xué)曲線見圖2。

    t/min圖2 聚合反應(yīng)動力學(xué)曲線

    由圖2曲線可以看出,催化劑為衰減型,誘導(dǎo)期較短,可以在約10 min快速達(dá)到活性最高點(diǎn),并維持15~20 min的高活性反應(yīng),之后聚合反應(yīng)趨于平穩(wěn)。在聚合開始50~60 min活性存在一個(gè)下降拐點(diǎn),反應(yīng)速度略微放緩但催化劑活性仍然平穩(wěn)。聚合開始100 min附近,催化劑活性快速下降,聚合緩慢。

    2.4 氫調(diào)敏感性

    氫氣分壓與聚合物熔融指數(shù)關(guān)系圖見圖3。

    p氫氣∶p乙烯圖3 氫氣分壓與聚合物熔融指數(shù)關(guān)系圖

    氫氣是乙烯聚合過程中的鏈轉(zhuǎn)移劑,對聚合反應(yīng)活性及聚合物的熔融指數(shù)有較大的影響,隨著氫氣分壓的增加,催化劑活性降低,聚合物的熔融指數(shù)增大,并且熔體流動速率的增加趨勢變大[3]。

    由圖3可以看出,催化劑的氫調(diào)敏感性較好,可通過改變氫氣分壓適當(dāng)調(diào)整聚合物的熔融指數(shù)范圍。

    2.5 聚合物篩分

    聚合物粒徑分布圖見圖4。

    聚合物粒徑/μm圖4 聚合物粒徑分布圖

    由圖4可以看出,聚合物粒徑分布比較集中,小于125 μm的細(xì)粉含量較高,約7%。低聚物含量的增高會導(dǎo)致物料輸送不通暢,管線堵塞等現(xiàn)象,影響生產(chǎn)運(yùn)行周期,并且低聚物形成的蠟對聚合物外觀及加工性能都會產(chǎn)生不良影響[4]。

    2.6 催化劑的共聚性能

    共聚單體與聚合活性關(guān)系圖見圖5。

    1-丁烯加入量/mL圖5 共聚單體與聚合活性關(guān)系圖

    由圖5可見,隨著共聚單體的增加,聚合反應(yīng)活性先升高再降低,有1個(gè)聚合活性最高點(diǎn)。通過1-丁烯的加入量,來調(diào)節(jié)聚合物的密度,是控制聚合物性能的重要手段。增加1-丁烯共聚單體的含量,聚合物密度降低,熔點(diǎn)降低,但聚合物的沖擊強(qiáng)度、斷裂伸長率、環(huán)境應(yīng)力開裂性能相應(yīng)提高[5]。

    3 結(jié) 論

    經(jīng)過評價(jià)研究,Hostalen淤漿法聚乙烯工藝催化劑具有以下優(yōu)點(diǎn),可以做為性能優(yōu)化的方向。

    (1) 有良好的催化劑顆粒形態(tài),粒徑分布均勻,在不影響聚合物的加工性能的前提下降低低聚物含量,利于裝置的平穩(wěn)運(yùn)行。

    (2) 具有良好的氫調(diào)敏感性,可以靈活調(diào)整聚合物的分子量。

    (3) 具有優(yōu)異的共聚性能。

    [ 參 考 文 獻(xiàn) ]

    [1] 楊國興,鄒恩廣,王鵬,等.聚烯烴催化劑及聚合物新產(chǎn)品研發(fā)進(jìn)展[J].高分子通報(bào),2012(4):39-48.

    [2] 趙增輝.新型高效聚乙烯催化劑的放大研究[D].大慶:東北石油大學(xué),2011:26-32.

    [3] 崔月,張利粉,王俊榮,等.高密度聚乙烯催化劑ZLF-1的聚合性能研究[J].煉油與化工,2012,23(5):14-15.

    [4] 張?jiān)Y,姜明,閆玉成,等.高效催化劑在淤漿法HDPE裝置上的應(yīng)用[J].合成樹脂及技術(shù),2007,24(4):49-51.

    [5] 薛鋒,馬廣生.寬峰或雙峰分布兩段聚合聚乙烯樹脂性能研究[J].現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用,2007,19(3):13-16.

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